GB 29950-2013食品添加剂 甘油.pdf

中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB 299502013 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 GB 299502013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 1 范围 本标准适用于食品添加剂甘?2 化学名称?分子式?结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 丙?醇 2.2 分子式 C3H8O3 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 92.09?按2007年国?相对原子质量?3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求?符合表 1 的规定?表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色至微黄色 取适量试样置于比色管中，在自然光线?观察?色泽和状态 状态 透明黏稠状液体 3.2 理化指标 理化指标?符合表 2 的规定?GB 299502013 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 甘?含量，w/%95.0100.5 GB/T 13216 相对密度(25/25)?1.249 GB/T 5009.2 色泽 通过试验?录 A 中 A.3 脂肪酸?酯类 通过试验?录 A 中 A.4 氯化物?以 Cl 计?，w/%?0.003?录 A 中 A.5 易炭化物 通过试验?录 A 中 A.6 灼烧残渣，w/%?0.01 GB/T 13216 铅?Pb?/?mg/kg?1 GB 5009.12 GB 299502013 3 附录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度?在分析纯以?，所用标准滴定溶液?杂质?定用标准溶液?制剂及制品，?按GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603的规定制备，实验用水?符合GB/T 6682-2008中?级水的规定?试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液?A.2 鉴别试验 在23滴试样中加入0.5 g硫酸氢钾，加热，有丙烯醛样的气味产生?A.3 色泽的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 六水合?氯化铁?FeCl36H2O?A.3.1.2 盐酸?A.3.1.3 碘化钾?A.3.1.4 盐酸溶液：1+39?A.3.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L?A.3.1.6 淀粉指示液：10 g/L?A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 纳氏比色管：50 mL?A.3.2.2 比色管架：通常比色管托板为白色，最好安装日光灯照明，提高观察颜色的效果?A.3.3 分析步骤 A.3.3.1 三氯化铁比色储备液的制备?取55.0 g六水合?氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000 mL的溶液?吸取该溶液10 mL，置于一个250 mL的碘量瓶中，加入15 mL水?5 mL盐酸和3 g碘化钾，摇匀后静?15 min?加入100 mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘?同时进行空白试验，进行必要的修?消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03 mg 的六水合?氯化铁?通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体?，使每毫升溶液含有45.0 mg六水合?氯化铁，得到?氯化铁比色储备液?A.3.3.2 三氯化铁标准比色液的制备 移取0.4 mL?氯化铁比色储备液，置于纳氏比色管中，加水稀释至50 mL，每毫升溶液含有0.36 mg六水合?氯化铁?A.3.3.3 测定 GB 299502013 4 将试样注入50 mL纳氏比色管中至刻度线，?氯化铁标准比色液一起置于比色管架?各管外套一黑纸筒，避免侧面光的影响?比较试样和?氯化铁标准比色液的颜色?比色时?对着白色背景，从?向?观?A.3.4 结果判定 试样颜色?深于?氯化铁标准比色液的颜色，?为通过试验?A.4 脂肪酸与酯类的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 氢氧化钠溶液：0.5 mol/L?A.4.1.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5 mol/L?A.4.1.3 酚酞指示液：10 g/L?A.4.2 仪器和设备 A.4.2.1 圆?烧瓶：250 mL?A.4.2.2 回流冷凝器?A.4.3 分析步骤 移取40.0 mL试样，置于圆?烧瓶中，加入50 mL新煮?的水和5.0 mL氢氧化钠溶液?将装有混合液的烧瓶?回流冷凝器相连，加热至?腾，煮?5 min，冷?后，加入几滴酚酞指示液，立?用盐酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液红色刚好消失?为滴定终点?A.4.4 结果判定 盐酸标准滴定溶液消耗的体?超过4 mL，?为通过试验?A.5 氯化物?以Cl计?的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 吗啉?A.5.1.2 硝酸?A.5.1.3 盐酸溶液：0.01 mol/L?A.5.1.4 硝酸银溶液：0.1mol/L?A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 纳氏比色管：50 mL?A.5.2.2 圆?烧瓶：100 mL?A.5.2.3 回流冷凝器?A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 试样溶液的制备 GB 299502013 5?取5.0 g试样，置于圆?烧瓶中，加入15 mL吗啉?将装有混合液的烧瓶?回流冷凝器相连，温和回流3 h?冷?后，用10 mL水洗涤冷凝器，洗涤液接入烧瓶中，小心用硝酸酸化烧瓶中的溶液?将溶液转移到纳氏比色管中，加入0.5 mL硝酸银溶液，用水稀释至50 mL并混匀?A.5.3.2 对照液的制备 用0.40 mL盐酸溶液代替试样，?进行加热和回流，?他?骤同试样溶液的制备?A.5.3.1?A.5.3.3 测定 比较试样溶液和对照液的?度?试样溶液的?度?得超过对照液的?度，相当于氯化物?以Cl计?含量?得超过0.003%?A.6 易炭化合物的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 六水合氯化钴?CoCl26H2O?A.6.1.2 六水合?氯化铁?FeCl36H2O?A.6.1.3 碘化钾?A.6.1.4 盐酸?A.6.1.5 硫酸?A.6.1.6 盐酸溶液：25+975?A.6.1.7 过氧化氢溶液：质量分数为3%?A.6.1.8 氢氧化钠溶液：200 g/L?A.6.1.9 硫酸溶液：1+4?A.6.1.10 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L?A.6.1.11 淀粉指示液：10 g/L?A.6.2 仪器和设备?塞比色管：25 mL，使用前用硫酸清洗干净?A.6.3 分析步骤 A.6.3.1 氯化钴比色储备液的制备?取65.0 g六水合氯化钴，溶于盐酸溶液中，配制成1000 mL的溶液?吸取该溶液5 mL，置于一个250 mL的碘量瓶中，加入5 mL过氧化氢溶液和15 mL氢氧化钠溶液，煮?10 min，冷?，再加入2 g碘化钾和20 mL硫酸溶液?当沉淀物溶解后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘?滴定过程对空气氧化十分敏感，?用二氧化碳进行保护?消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79 mg的六水合氯化钴?通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体?，使每毫升溶液含有59.5 mg六水合氯化钴，得到氯化钴比色储备液?A.6.3.2 氯化铁比色储备液的制备?取55.0 g六水合?氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000 mL的溶液?吸取该溶液10 mL，置于一个250 mL的碘量瓶中，加入15 mL水?5 mL盐酸和3 g碘化钾，摇匀后静?15 min?加入100 mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘?同时进行空白试验，进行必要的修?消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03 mg 的六水合?氯化铁?通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体?，使每毫升溶液含有45.0 mg六水合?氯化铁，得到?氯化铁比色储备液?GB 299502013 6 A.6.3.3 标准比色液的制备 分别移取0.4 mL氯化钴比色储备液?3.0 mL氯化铁比色储备液和6.6 mL水，同置于一支?塞比色管中，混合均匀?A.6.3.4 试样溶液的制备 分别移取5 mL试样和5 mL硫酸，同置于另一支?塞比色管中，控制温度1820，轻轻混合1 min，静置1 h?A.6.3.5 测定 在白色背景?，比较试样溶液和标准比色液的颜色?A.6.4 结果判定 试样溶液的颜色?深于标准比色液，?为通过试验?