DZ-T 0064.31-1993 地下水质检验方法 过硫酸铵分光光度法测定锰.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法过硫酸铁分光光度法测定锰D Z/T 0 064.31 一 9 3主题 内容与适用范围本标准规定了过硫酸铁分光光度法测定锰的方法。本标准适用于地下水中锰的测定。最低检测量为l o n g，最佳测量范围为。.2-2.4 m g/L,2 方法提要 在酸性溶液中，有催化剂银盐存在时，用过硫酸钱将低价锰氧化为高锰酸根，其颜色深度与锰的含量成正比，借以比色测定锰的含量。加入硫酸汞(与氯离子形成较难离解的氯化汞)而消除氯化物的干扰。仪器分光光度计4 试剂4.1 硫酸汞一 磷酸混合溶液:称取硫酸汞(H g S 0,)7.5 g溶于 6 0 0 m L硝截 溶液(2+1)中，加入浓磷酸(p=1.6 9 g/m L)2 0 mL和硝酸银(A g N O,)O.0 4 g 搅拌溶解后，用蒸馏水稀释至1 O O O m L,4.2 过硫 酸按C(N H,)2 S 2 O,D,4.3 锰标准贮备溶液:称取高纯锰 0.1 0 0 0 溶于5 m L硝酸溶液(1+1)中，移入 1 O O O mL容量瓶中定此溶液1 m L含0.1 0 m g 锰。锰标准溶液;移取锰标准贮备溶液(4.3)1 0.O mL于l O O m L容量瓶中定容。此溶液1 m L含1 0.O p g分析 步骤容4.锰55.1 样品分析 取硝酸酸化水样 5 0.O mL于 1 5 0 mL烧杯中，加硫酸汞一 磷酸混合溶液(4.1)2.5 mL，加热至 6 0-7 0 0 C。加过硫酸按(4-2)0.4-0.6 g,盖上小表皿，加热煮沸l m in，取下冷却后，洗人5 0 m L比 色管中，用蒸馏水定容。于分光光度计5 3 0 n m波长处，以空白溶液作参比，用 3 c m比 色杯测其吸光度。5.2 空白试验 取 5 0 mL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1.5.3 标准曲线的绘制 准确移取锰标准(4-4)0,1 0.0,2 0.0.1 2 0 m g于 1 5 0 mL烧杯中，加燕馏水至 5 0 m L，以下步骤同5.1。以锰的浓度对其吸光度绘制标准曲线。中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 99 3一 1 0一 01实施Dz/T 006 4.31一 936 分析结果的计算 按下式计算锰的质量浓度:M n(m g/L，一 等式中:。从标准曲线上查得锰的含量,p g;V 取水样体积，mL e了 精密度和准确度 同一实验室测定锰含量为2.1 9 和。.1 5 m g/L的水样时，其平行测定7 次的 相对标准偏差分别为1.0%和 6.0%。水样加 2 0 p g Mn +的回收率为 8 7 肠至9 3;加4 0 p g Mn +的回收率为9 1%至 9 6 肠。DZ/T 006 4.3 1一 93 附录A 标准的有关说明 (参考件)A 1 水样中含有机物时，可适当多加一些过硫酸按。有机物含量较高时，应按下法消化处理:向试样中加 4 滴浓硫酸和 2-5 m L浓硝酸，于电热板上加热至冒浓三氧化硫白烟，取下冷却.加 5 0 mL蒸馏水溶解干涸物后，按样品分析 5.1 进行。A 2 本标准加入的硝酸汞溶液只能消除。.1 g 以下 氯化物的 千扰。氯化物 大于0.l g 时，应少取水样，限制氯化物在。.1 g以下。A 3 煮沸时间应保持一致，并不得延长，因过硫酸钱分解后，如继续煮沸，会使七价锰分解而影响结果。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。