JB／T 7777.2-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法测定铟量.pdf

I C S2 9 1 2 0 2 0 K 1 4 备案号：2 3 0 8 5 - - 2 0 0 8 J 臣 中华人民共和国机械行业标准 J B ，r7 7 7 7 2 2 0 0 8 代替J B T7 7 7 7 1 2 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第2 部分：E D T A 容量法测定铟量 T e s tm e t h o df o rc h e m i c a la n a l y s i so fs i l v e r - t i no x i d e - i n d i u mo x i d ee l e c t r i c c o n t a c tm a t e r i a l s P a r t 2 ：D e t e r m i n a t i o no fi n d i u m 2 0 0 8 0 2 0 1 发布2 0 0 8 0 7 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目次前言1 范围12 方法原理13 试剂14t d 阵15 分析步骤26 分析结果的计算27 精密度2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 刖舌 J B ，r7 7 7 7 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分： 第1 部分：碘量法测定锡量； 第2 部分：E D T A 容量法测定铟量； 第3 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量； 第4 部分：P A N 分光光度法测定锌量； 第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为J B ，r 7 7 7 7 的第2 部分。 本部分代替J B ，r7 7 7 7 2 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 E D T A 容量法测定铟 量。 本部分与J B 厂r7 7 7 7 2 1 9 9 5 相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C T C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： J B T7 7 7 7 2 19 1 9 5 。 1 范围J B ，r7 7 7 7 2 2 0 0 8银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第2 部分：E D T A 容量法测定铟量J B 厂F7 7 7 7 的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中铟量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化镏电触头材料中铟质量分数的测定。测定范围：1 0 0 - - 5 0 0 。2 方法原理试料用硫硝混合酸分解，以硫脲、酒石酸掩蔽银和锡。在p H 2 6 ，以二甲酚橙作指示剂，用E D T A标准溶液滴定铟。3 试剂3 1 混合酸：3 体积硫酸( p = k 8 4 9 m L ) 与2 体积硝酸( p = 1 4 2 9 m L ) 混合。3 2 硝酸( 1 + 8 ) 。3 3 氢氧化铵( 1 + 1 ) ，用时现配。3 4 硫脲溶液( o o g L ) 。3 5 酒石酸溶液( 4 0 0 9 L ) 。3 6 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液 c ( C l o H l 4 N 2 0 8 N a 2 2 H 2 0 ) = 0 0 0 8 t o o I L ：3 6 1配制：称取3 9 E D T A ，溶于1 0 0 0 m L 水中，混匀。3 6 2 标定：用O 9 0 9 纯银( 9 9 9 5 ) 、0 0 5 9 二氧化锡( 9 9 9 5 ) 和o o s o o g 纯铟( 9 9 9 9 ) 合成试料，按第5章进行。3 6 3E D T A 标准滴定溶液实际浓度按式( 1 ) 计算：C ：竺：堕( 1 )O 1 1 4 8 V o K式中：m 合成试料中铟的质量，单位为g ；y 1 分取合成试液的体积，单位为m L ：合成试液的总体积，单位为m L ：滴定消耗E D T A 标准滴定溶液的体积，单位为m L ；O 1 1 4 一与1 0 0 m L E D T A 标准滴定溶液相当锡的质量，单位为g 。3 7 二甲酚橙溶液( 1 9 L ) 。3 8 精密试纸( p H 2 - - 3 ，间隔0 2 单位) 。4 试样称取约l g 试料，精确至O 0 0 0 1 9 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J B ，r7 7 7 7 2 2 0 0 8 5 分析步骤 5 1 将试料( 见第4 章) 置于2 5 0 m L 烧杯中，加入2 0 m L 混合酸( 见3 1 ) ，盖上表面皿，加热分解试 料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，使试 液体积约为1 5 0 m L ，冷却。移入2 5 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5 2 分取2 5 0 0 m L 试液移人3 0 0 m L 锥形瓶中，加2 0 m L 硫脲溶液( 见3 4 ) 、1 0 m L 酒石酸溶液L 见3 5 ) ， 用氢氧化铵( 见3 3 ) 和硝酸( 见3 2 ) 调节试液p H 值到2 6 ( 用精密试纸检查) 。加2 滴或3 滴二：甲酚 橙溶液( 见3 7 ) ，用E D T A 标准滴定溶液( 见3 6 ) 滴定至溶液由紫红色突变到亮黄色为终点。 注：室温低于1 5 时，先将试液加热至6 0 C 7 0 。C ，然后再用氢氧化铵( 见3 3 ) 调节试液p H 值到2 6 。 6 分析结果的计算 铟的质量分数按式( 2 ) 计算： I n ：坠：堡( 2 ) 0 1 1 4 8 m K 式中： c 一E D l I A 标准滴定溶液的实际浓度，单位为m o l L ； 试液的总体积，单位为I l l L ： 屹一滴定试液所消耗E D T A 标准滴定溶液的体积，单位为m L ； h 分取试液的体积，单位为m L ； m 试料的质量，单位为g ； O ，1 1 4 8 与1 0 0 m L E D T A 标准滴定溶液相当锡的质量，单位为g 。 7 精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1 所列的值。 表1 ( ) 2