DB33_T1138-2017《房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准》.pdf

备案号：正在报建设部备案之中 DB 浙江省工程建设标准浙江省工程建设标准 DB33/TDB33/T1138113820172017 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准 Standard for Determination and Evaluation on Chemical Soil Barrier of Buildings for Termite Prevention Projects 2017-06-28 发布发布 2017-12-01 施行施行 浙江省住房和城乡建设厅浙江省住房和城乡建设厅 发布发布 浙江省工程建设标准 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准 Standard for Determination and Evaluation on Chemical Soil Barrier of Buildings for Termite Prevention Projects DB 33/T 1138-2017 主编单位：宁波市房屋安全管理服务中心 （宁波市白蚁防治中心）批准部门：浙江省住房和城乡建设厅 施行日期：2017 年 12 月 1 日 2017 杭 州 1 前 言 根据浙江省住房和城乡建设厅关于印发的通知（建设发2015423 号）的要求，标准编制组经过广泛调查研究，认真总结实践经验，并在广泛征求意见的基础上，编制了本标准。本标准共分六章、四附录。主要内容包括：1.总则；2.术语；3.基本规定；4.取样和试样制备；5.检测；6.评价。本标准由浙江省住房和城乡建设厅负责管理，由宁波市房屋安全管理服务中心（宁波市白蚁防治中心）负责具体内容的解释。执行过程中如有意见和建议，请寄送至宁波市房屋安全管理服务中心（宁波市白蚁防治中心）（地址：浙江省宁波市江东区松下街 595 号，邮编 315000），以供今后修订。本标准主编单位：宁波市房屋安全管理服务中心（宁波市白蚁防治中心）本标准参编单位：浙江省白蚁防治中心 杭州市白蚁防治研究所（杭州市白蚁防治管理中心）金华市白蚁防治站 本标准主要起草人员：刘文军 陈海洪 刘凯悦 胡 寅 李登宾 江 映 沈 坚 马 磊 于保庭 任庆伟 黄益韬 本标准主要审查人员：朱国念 赵宇宏 莫建初 程冬保 吴慧明 张绍原 许如银 1 目 次 1 总 则.1 2 术 语.2 3 基本规定.3 4 取样和试样制备.4 5 检测.6 5.1 标准工作溶液制备.6 5.2 试样溶液制备.6 5.3 测定.8 6 评价.10 附录 A 检测用试剂和仪器要求.11 附录 B 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障样品取样记录表.13 附录 C 色谱图.14 附录 D 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障评价报告.16 本标准用词说明.17 引用标准目录.18 条文说明.19 2 Contents 1 General Provisions1 2 Terminology2 3 Basic Requirements3 4 Sampling and Sample Preparation4 5 Analysis6 5.1 Standard Solution Preparation6 5.2 Sample Solution Preparation6 5.3 Determination8 6 Evaluation11 Appendix A Reagents and Instruments12 Appendix B Schedules of Sampling14 Appendix C Chromatogram15 Appendix D Evaluation Report of Chemical Soil Barrier of Buildings for Termite Prevention Projects17 Explanation of Wording in This Standard18 List of Quoted Standards19 Explanation of Provisions20 1 1 总总 则则 1.0.1 为规范房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价工作，保障施工质量，制定本标准。1.0.2 本标准适用于本省行政区域内采用以联苯菊酯、氰戊菊酯和吡虫啉为有效成分的房屋白蚁预防工程药物土壤屏障的检测与评价。1.0.3 药物土壤屏障施工操作应符合行业标准房屋白蚁预防技术规程JGJ/T 245 的规定。1.0.4 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测与评价，除应执行本标准规定外，尚应符合国家、行业和地方现行相关标准的规定。2 2 术术 语语 2.0.1 房屋白蚁预防 termite prevention of buildings 在房屋发生白蚁危害前预先采取防治技术措施的活动。2.0.2 药物土壤屏障 chemical soil barrier 通过药物处理房屋基础土壤后，在房屋基础地面下及周边形成含有白蚁防治药物的毒土屏障，防止白蚁侵入房屋，主要包括水平屏障和垂直屏障。2.0.3 干土药物含量 pesticide content in dried soil 室内自然晾干的药物土壤样品中检测出的药物有效成分含量。2.0.4 标准溶液 standard solution 已知有效成分准确浓度的溶液。2.0.5 试样溶液 sample solution 用药物土壤样品按照要求制备的待测溶液。2.0.6 外标法 external reference method 以待测成分的标准品作为对照物质，相对比较以求得待测样品有效成分含量的一种计量分析方法。3 3 基本规定基本规定 3.0.1 检测单位应符合下列条件：1 具有 2 人及以上的检测人员，检测人员应具备质量检测或化学分析等专业知识，并经专业培训且考核合格；2 有开展检测工作所需的仪器、设备和工作场所；3.0.2 检测所用计量器具应在检定或校准的有效期内。3.0.3 检测用试剂和仪器应符合附录 A 的要求。3.0.4 药物土壤屏障评价应以一个检测单元为对象。检测单元应按以下规定确定：1 住宅以单幢建筑为一个检测单元；2 其他房屋按底层建筑面积每 800 或一个施工台班区域为一个检测单元，少于800 按一个检测单元计算。3 同一检测单元内应使用同一种药物。3.0.5 一个检测单元取样点的选择应符合下列规定：1 住宅底层建筑面积800 的，取样点不少于 3 个；底层建筑面积800 的，每超过 100 增加一个取样点，超过面积不足 100 部分按增加一个取样点计算。2 其他房屋按底层建筑面积每 100 设 1 个取样点计算；一个检测单元的取样点不应少于 3 个。3 房屋取样点的分布应遵循随机和均匀分布原则。3.0.6 检测和评价应按照以下程序进行：1 确定检测单元。2 收集检测单元相关资料信息，对检测现场进行调查，制定取样方案，确定取样点数量和分布。3 根据取样方案进行取样。4 对样品进行检测和数据分析。5 根据数据分析结果对检测单元进行评价并出具评价报告。4 4 取样和试样制备取样和试样制备 4.0.1 取样组人员数量不应少于两人。4.0.2 取样工具应为内径 50mm 的取样器，并应配备卷尺、拉口式塑料样品袋（无色聚乙烯封口袋）、样品标签、记录本、笔等工具。4.0.3 取样时，取样人员应穿戴工作服、安全帽和防渗胶质手套等安全防护用品。4.0.4 取样应遵守下列规定：1 取样应在药物土壤屏障施工完成后 2472h 内进行，取样时土壤表面应无积水。2 取样前应清除取样点土壤表面的覆盖物或杂质，使地表完全裸露。3 取样深度为 100mm。取样时应保持取样器内土壤样品的完整。4 一个检测单元的土样混合为一个样品。5 应在房屋外围未施药区域，采集约 500g 空白土壤样品，并单独封存。4.0.5 取得的土壤样品应立即用拉口式塑料样品袋密封包装好，标注内外标签各一个，标签内容应包括样品编号、取样日期、取样地点、工程名称、药物名称、取样人、取样部位等样品信息。4.0.6 样品编号应符合下列规定：1 样品编号由 15 位阿拉伯数字组成；2 第 1 至 6 位为地区代码，其中第 1 至 2 位代表浙江省，第 3 至 4 位代表设区市，第 5 至 6 位代表县（市）区；3 第 7 至 12 位为取样日期代码，其中第 7 至 8 位为年份代码，第 9 至 10 位为月份代码，第 11 至 12 位为日期代码；4 第 13 位至 14 位为当日取样序号，从 1 至 99；5 第 15 位为药物代码，0 代表空白样品，1 代表联苯菊酯，2 代表氰戊菊酯，3 代表吡虫啉。样品编号示例见图 4.0.6。样品编号：地区代码 日期代码 取样序号 药物代码 图图 4.0.6 样品编号示意图样品编号示意图 4.0.7 取样完成后应按附录 B 的要求填写取样记录表，并绘制取样点分布示意图。5 4.0.8 样品密封后应立即放置在阴凉、避光环境中，并于 24h 内送至实验室。样品运输过程中应防止样品损失、混淆和污染。4.0.9 土壤样品应在室内干燥，剔除石块等杂物后进行粉碎，过 40 目筛去除杂质和粗颗粒物，充分混匀后用四分法分装为两袋，分别标注为 A 样和 B 样，贴上标签，-20下保存待测。A 样用于检测，B 样用于复检，B 样在-20下保存不应少于 3 个月。6 5 检测检测 5.1 标准溶液制备标准溶液制备 5.1.1 标准溶液包括标准储备液和标准工作溶液。5.1.2 联苯菊酯、氰戊菊酯标准储备液和标准工作溶液应按下列方法进行：1 称取 0.05g（有效成分，精确至 0.0002g）药剂标准品于 50mL 容量瓶中，用石油醚定容摇匀，成为标准储备液（1000mg/L）。2 移取适量标准储备液用石油醚定容，依次稀释得到不同浓度的标准工作溶液。5.1.3 吡虫啉标准储备液和标准工作溶液应按下列方法进行制备：1 称取 0.05g（有效成分，精确至 0.0002g）药剂标准品于 50mL 容量瓶中，用色谱纯甲醇定容摇匀，成为标准储备液（1000mg/L）。2 移取适量标准储备液用色谱纯甲醇定容，依次稀释得到不同浓度的标准工作溶液。5.1.4 标准储备液储存时间不应超过 6 个月，标准工作溶液储存时间不应超过 3 个月。5.2 试样溶液制备试样溶液制备 I 联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液制备联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液制备 5.2.1 联苯菊酯、氰戊菊酯试样溶液应按下列过程进行制备：1 称取 10.0g 土壤样品放入 500mL 具塞三角瓶中，加入 100mL 石油醚/丙酮混合提取液（1:1，V/V），盖上塞子后在回旋式振荡器上以 150 转/分的速度振荡 2h；2 用铺两层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤，并用 20mL 上述提取液分两次淋洗滤渣，合并滤液于 500mL 分液漏斗中；3 在上述分液漏斗中加入 150mL 浓度为 5%的 Na2SO4溶液，剧烈振荡 1min 后，静置分层；4 将上层石油醚过装有无水 Na2SO4的三角漏斗，收集滤液于 100mL 具塞量筒中。下层水相用 30mL 石油醚液液分配萃取一次，静置 10min，过前述装有无水 Na2SO4的三角漏斗，合并上层有机相于上述 100mL 具塞量筒中。用少许石油醚淋洗三角漏斗，合并淋洗液于上述 100mL 具塞量筒中；7 5 用石油醚定容至 100mL，充分混匀制成试样溶液。5.2.2 当土壤样品中杂质较多时，应按下列方法对试样溶液进行净化处理：1 将按本标准 5.2.1 制备的试样溶液置于旋转蒸发仪上浓缩至约 5mL；2 在玻璃层析柱中加入少量脱脂棉推至底部，然后依次装入 10mm 高的 Na2SO4、5g 脱活弗罗里硅土、10mm 高的 Na2SO4，轻轻敲实后，用 20mL 石油醚预淋洗层析柱，弃去淋洗液；3 当上液面接近层析柱中填充物时，加入样品浓缩液，用石油醚/乙酸乙酯混合淋洗液（95:5，V/V）100mL 分三次（40mL、30mL、30mL）洗脱；4 合并三次洗脱液于 250mL 圆底烧瓶中，浓缩近干；5 用约 20mL 石油醚分三次洗涤圆底烧瓶，将洗液移入 25mL 容量瓶中，用石油醚定容，待测。II 吡虫啉试样溶液制备吡虫啉试样溶液制备 5.2.3 吡虫啉试样溶液应按下列过程进行制备：1 称取 10.0g 土壤样品放入 500mL 具塞三角瓶中，加入 20mL 0.017mol/L 盐酸溶液和 60mL 甲醇，盖上塞子后在回旋式振荡器上以 150 转/分的速度震摇 2h；2 用铺有两层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤，并用 30mL 甲醇、20mL 超纯水分别淋洗滤渣，合并滤液于 500mL 分液漏斗中；3 在分液漏斗中加入 100mL 5NaCl 溶液和 40mL 二氯甲烷，剧烈振荡 1min 后，静置分层；4 将下层二氯甲烷过装有无水Na2SO4的三角漏斗，滤液收集于250mL圆底烧瓶中。上层水相用二氯甲烷液液分配萃取两次，每次用 30mL 二氯甲烷，过装有无水 Na2SO4的三角漏斗，合并下层有机相于上述 250mL 圆底烧瓶中。用少许二氯甲烷淋洗三角漏斗，合并滤液于上述 250mL 圆底烧瓶中；5 将上述 250mL 圆底烧瓶在 40水浴上减压浓缩至约 5mL，再加 5mL 甲醇后，浓缩近干；6 用约 20mL 甲醇分三次洗涤圆底烧瓶，洗液移入 25mL 容量瓶，用甲醇定容至25mL。将此甲醇溶液用 0.45m 有机溶剂膜过滤，待测。8 5.3 测定测定 5.3.1 联苯菊酯试样溶液的药物浓度应采用气相色谱法进行测定，测定可按表 5.3.1 规定的条件执行。上述条件是典型的，可根据不同仪器适当调整。联苯菊酯在上述条件下保留时间约为 7.2min，典型气相色谱图见附录 C.0.1。表表 5.3.1 联苯菊酯气相色谱法测定条件联苯菊酯气相色谱法测定条件 序号序号 项目项目 条件条件 1 色谱柱 DB-1（30m 0.25mm 0.25m）弹性石英毛细管柱（或类似非极性柱子）2 载气 高纯氮气99.999%3 进样口温度 270 4 分流比 20:1 5 柱流量 2mL/min 6 柱箱温度 240 7 ECD 温度 300 8 尾吹流量 40mL/min 9 进样体积 1L 5.3.2 氰戊菊酯试样溶液的药物浓度应采用气相色谱法进行测定，测定可按表 5.3.2 规定的条件执行。上述条件是典型的，可根据不同仪器适当调整。氰戊菊酯在上述条件下保留时间约为 15.7min 和 17.1min，典型气相色谱图见附录 C.0.2。表表 5.3.2 氰戊菊酯气相色谱法测定条件氰戊菊酯气相色谱法测定条件 序号序号 项目项目 条件条件 1 色谱柱 DB-1（30m 0.25mm 0.25m）弹性石英毛细管柱（或类似非极性柱子）2 载气 高纯氮气99.999%3 进样口温度 280 4 分流比 10:1 5 柱流量 3mL/min 6 柱箱温度 250 7 ECD 温度 305 8 尾吹流量 50mL/min 9 进样体积 1L 5.3.3 吡虫啉试样溶液的药物浓度采用液相色谱法进行测定，测定可按表 5.3.2 规定的条件执行。上述条件是典型的，可根据不同仪器适当调整。吡虫啉在上述条件下保留时间约为 4.1min，典型高效液相色谱图见附录 C.0.3。表表 5.3.3 吡虫啉液相色谱法测定条件吡虫啉液相色谱法测定条件 序号序号 项目项目 条件条件 1 色谱柱 VP-ODS 250mm 4.6mm，5m（或类似 C18 柱子）2 检测波长 270nm 3 流动相 甲醇:水=40:60 4 流动相流量 1mL/min 5 柱温箱 40 6 进样体积 10L 9 5.3.4 色谱测定应在室温下进行，按照 5.3.15.3.3 规定的测定条件，待仪器基线稳定后，连续注入数针同一浓度标准工作溶液，直至相邻两针峰面积相应值相对变化小于 1%后开始进样。5.3.5 根据检测需要，将不同浓度的标准工作溶液分别进样，液相色谱法以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.3.6 将试样溶液进样，测得试样溶液目标药物峰峰面积，使用外标法，通过标准曲线获得试样溶液目标药物浓度。试样溶液中目标药物的响应值应在方法的线性范围内，当试样的响应值超出线性范围上限时，应对试样进行相应的稀释后再进行测定。当试样中目标药物的响应值低于线性范围的下限时，应对试样进行浓缩后再进行测定。5.3.7 对同一样品应进行三次平行测定，三次平行测定结果相对标准偏差应20%，取三次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。如三次平行测定结果相对标准偏差20%，应对试样溶液重新进行三次平行测定。5.3.8 空白样品应按目标药物的检测方法进行测定。5.3.9 样品干土药物含量应按下列公式进行计算，结果保留两位有效小数：KmVccX10001000)(0 式中：X-样品干土药物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c-试样溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0-空白样品浓度，单位为毫克每升（mg/L）；K-试样稀释或浓缩倍数；V-定容体积，单位为毫升（mL）；m-试样的质量，单位为克（g）；10 6 评价评价 6.0.1 当样品 A 样的干土药物含量不低于表 6.0.1 中规定的下限时，判定该检测单元的药物土壤屏障合格。表表 6.0.1 药物土壤屏障干土药物含量合格规定药物土壤屏障干土药物含量合格规定 药物名称药物名称 干土药物含量下限（干土药物含量下限（mg/kg）联苯菊酯 10.0 氰戊菊酯 25.0 吡虫啉 15.0 6.0.2 当样品 A 样的干土药物含量低于表 6.0.1 中规定的下限时，则用样品 B 样进行复检。当样品 B 样的干土药物含量不低于 6.0.1 中规定的下限时，则判定该检测单元的药物土壤屏障合格；当样品 B 样的干土药物含量低于表 6.0.1 中规定的下限时，则判定该检测单元的药物土壤屏障不合格。6.0.3 检测完成后，应按附录 D 的规定填写房屋白蚁预防工程药物土壤屏障评价报告。6.0.4 当该检测单元评价不合格时，应按房屋白蚁预防技术规程JGJ/T 245 的规定对该检测单元进行补充预防处理。11 附录附录 A 检测用试剂和仪器要求检测用试剂和仪器要求 A.0.1 检测用试剂应符合以下要求：1 石油醚（6090）：分析纯；2 丙酮：分析纯；3 无水硫酸钠：分析纯，450灼烧 4h，冷却后移至干燥器内备用；4 氯化钠：分析纯；5 浓盐酸（36%38%）：分析纯；6 弗罗里硅土：550灼烧 4h 备用，用前 140烘烤 1h，加 5%水脱活，储于干燥器中备用；7 甲醇：分析纯，色谱纯；8 超纯水：25条件下，电阻率18Mcm；9 乙酸乙酯：分析纯；10 5%硫酸钠溶液：称取 50.0g 无水硫酸钠，加入 500mL 超纯水，用超声波处理至完全溶解后，移至 1000mL 容量瓶，再用超纯水定容至刻度；11 5%氯化钠溶液：称取 50.0g 氯化钠，加入 500mL 超纯水，用超声波处理至完全溶解后，移至 1000mL 容量瓶，再用超纯水定容至刻度；12 0.017mol/L 盐酸溶液：准确量取1.5mL浓HCl，加入500mL超纯水，移至1000mL容量瓶，再用超纯水定容至刻度；13 二氯甲烷：分析纯；14 农药标准品：联苯菊酯、氰戊菊酯、吡虫啉纯度不低于 98%，并为有证标准物质。A.0.2 检测用的仪器包括：1 高效液相色谱仪：带可变波长紫外检测器(UV)；2 气相色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）；3 电子天平：0.0001g，0.01g；4 超声波清洗机；5 回旋式振荡器；6 旋转蒸发仪；12 7 马弗炉：温度600；8 循环水真空泵；9 冰箱：420；10 样品筛：40 目；11 分液漏斗：500mL；12 容量瓶：10mL、25mL、50mL、100mL、1000mL；13 具塞三角瓶：500mL；14 玻璃层析柱：内径 20mm，长 200mm 玻璃柱；15 微膜过滤器，0.45 m，有机系；16 圆底烧瓶：250mL；17 其他器具：三角漏斗、布氏漏斗、玻璃棒、烧杯、中速定性滤纸。13 附录附录 B 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障样品取样记录表房屋白蚁预防工程药物土壤屏障样品取样记录表 表表 B 房房屋白蚁预防工程药物土壤屏障样品取样记录表屋白蚁预防工程药物土壤屏障样品取样记录表 样品编号 工程合同号 工程名称 工程地址 预防施工单位 幢号 底层建筑面积 检测单元编号 取样点数量 施药时间 使用药物 现场情况（取样点分布示意图）：样品采集人 取样时间 年 月 日 送样单位 盖章：年 月 日 备注 14 附录附录 C 色谱图色谱图 C.0.1 联苯菊酯典型气相色谱图如图 C.0.1 所示。图图C.0.1 联苯菊酯典型气相色谱图联苯菊酯典型气相色谱图 C.0.2 氰戊菊酯典型气相色谱图如图 C.0.2 所示。图图C.0.2 氰戊菊酯典型气相色谱图氰戊菊酯典型气相色谱图 15 C.0.3 吡虫啉典型液相色谱图如图C.0.3所示。图图C.0.3 吡虫啉典型高效液相色谱图吡虫啉典型高效液相色谱图 16 附录附录 D 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障评价报告房屋白蚁预防工程药物土壤屏障评价报告 表表 D 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障评价报告房屋白蚁预防工程药物土壤屏障评价报告 报告编号：样品编号 工程合同号 工程名称 工程地址 预防施工单位 送样单位 幢号 检测单元编号 检测药物 联苯菊酯 氰戊菊酯 吡虫啉 药物干土含量 A 样 mg/kg B 样 mg/kg 评价：授权签字人：年 月 日 审核 年 月 日 主检 年 月 日 检测单位（部门）签章 签发日期：年 月 日 备注：17 本标准用词说明本标准用词说明 1 执行本标准条文时，对要求严格程度不同的用词说明如下：1）表示很严格，非这样做不可的用词：正面词采用“必须”；反面词采用“严禁”。2）表示严格，在正常情况下均应这样做的用词：正面词采用“应”；反面词采用“不应”或“不得”。3）表示允许稍有选择，在条件许可时首先应这样做的用词：正面词采用“宜”；反面词采用“不宜”。表示有选择，在一定条件下可以这样做的，采用“可”。2 条文中指明应按其他有关标准、规范执行时，写法为“应按执行”或“应符合要求或规定”。18 引用标准目录引用标准目录 1 白蚁防治工程基本术语标准 GB/T 50768 2 房屋白蚁预防技术规程 JGJ/T 245 3 联苯菊酯原药 GB 22619 4 联苯菊酯乳油 GB 22620 5 氰戊菊酯原药 GB 6694 6 20%氰戊菊酯乳油 GB 6695 7 吡虫啉悬浮剂 GB 28144 8 中华人民共和国行政区域代码GB/T 2260 19 浙江省工程建设标准浙江省工程建设标准 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准 Standard for Determination and Evaluation on Chemical Soil Barrier of Buildings for Termite Prevention Projects DB33/T1138-2017 条文说明条文说明 20 编制说明编制说明 本标准制定过程中，编制组进行了广泛深入的调查研究，总结了我国新建房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测工作的实践经验，并进行了大量的现场试验，确定了适合我省实际情况的联苯菊酯、氰戊菊酯、吡虫啉三类药物新建房屋白蚁预防药物土壤屏障的取样方法、检测方法和评价指标。为了便于广大施工、取样、检测、科研和学校等单位有关人员在使用本标准时能正确理解和执行条文规定，房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准编制组编制了本标准的条文说明，对条文规定的目的、依据以及执行中需注意的有关事项进行了说明。但是，本条文说明不具备与标准正文同等的法律效力，仅供使用者作为理解和把握规定的参考。21 目 次 1 总 则.22 2 术 语.24 3 基本规定.25 4 取样和试样制备.26 5 检测.29 5.2 试样溶液制备.29 5.3 测定.29 6 评价.31 22 1 总总 则则 1.0.1 我省开展新建房屋白蚁预防工作已有三十多年的历史，药物土壤屏障处理技术是目前新建房屋白蚁预防工程中使用最多的技术，已形成一整套较为完善的施工工艺和技术规程，取得了良好的白蚁预防效果，为我省防灾减灾工作做出了积极的贡献。房屋白蚁预防技术规程 JGJ/T 245 仅对房屋白蚁预防施工操作、药物使用剂量等进行了规定，没有相关的检测标准，对施工质量无法进行有效地评价。为进一步加强新建房屋白蚁预防工程质量管理，有必要对药物土壤屏障设置情况进行检测和评价。目前，山东、江苏、四川、广西等地相继发布了房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价相关地方标准，并在预防工程中依据标准开展了相应的检测与评价，有效提升了施工质量和规范化管理水平。我省杭州、宁波、金华等地的部分白蚁防治机构也已对房屋白蚁预防工程药物土壤检测分析工作进行了多年的尝试和研究，积累了丰富的实践经验，形成了较为成熟的检测技术，为制定本标准奠定了坚实的基础。1.0.2 截止 2016 年 6 月 30 日，我国已取得农药登记、可用于土壤处理预防白蚁的药剂共有 47 种，其有效成分共有 8 种，分别为联苯菊酯、吡虫啉、毒死蜱、氟虫腈、氰戊菊酯、氯菊酯、虫螨腈和伊维菌素。目前我省房屋白蚁预防工程药物土壤屏障施工主要使用以联苯菊酯、氰戊菊酯和吡虫啉为有效成分的白蚁防治专用药剂。对这三类药剂形成的药物土壤屏障进行检测和评价，能够基本满足此类预防施工的质量评价，有效加强对房屋白蚁预防工程质量的监督管理。1.0.3 房屋白蚁预防技术规程（JGJ/T 245）对药物土壤屏障设置范围主要作出如下规定：1 药物土壤屏障应连续设置，设置范围应符合下列规定：无地下室的室内地坪或标高低于-3m 的地下室基础底板，下面应全部设置水平屏障；基础墙两侧应设置垂直屏障；房屋四周（散水坡）下面应设置水平屏障，外墙外侧应沿墙设置垂直屏障；柱基、桩基沿柱、桩四周应设置垂直屏障；变形缝、收缩缝等结构缝下面应设置水平屏障；地下电缆沟两侧应设置垂直屏障，下部应设置水平屏障。2 垂直屏障土壤中的药液使用剂量应为 25L/m330L/m3，且设置范围应符合下列规定：宽度不应小于 150mm，深度应延伸至基础梁以下不少于 100mm；应紧贴基础或底层墙体；房屋建筑与土壤之间的所有连接部位均应设置；应与水平屏障连接。23 3 水平屏障土壤中的药液使用剂量应为 3L/m25L/m2，且设置范围应符合下列规定：深度不应小于 50mm；外墙外侧地坪（散水坡）下宽度不应小于 300mm；应紧贴基础墙的两侧面；应覆盖房屋与土壤的所有连接部位；在底板下面和四周应保持连续。1.0.4 目前有关房屋白蚁预防的标准主要有白蚁防治工程基本术语标准（GB/T 50768）、房屋白蚁预防技术规程（JGJ/T 245）和 房屋白蚁监测控制技术规程（DB33/T 1108）。有关联苯菊酯、氰戊菊酯、吡虫啉三类药剂检测、试验方法等方面相关的标准主要有中华人民共和国国家标准 联苯菊酯原药（GB 22619）、联苯菊酯乳油（GB 22620）、氰戊菊酯原药（GB 6694）、20%氰戊菊酯乳油（GB 6695）和 吡虫啉悬浮剂（GB 28144）。24 2 术术 语语 2.0.1 房屋白蚁防治分为房屋白蚁预防和白蚁灭治二大类。指导我国白蚁预防工作的方针是“预防为主、防治结合、综合治理”，而控制白蚁危害的关键在于白蚁预防，房屋白蚁预防包括监测-控制、药物屏障、沙粒屏障等技术措施。我省自 1986 年省建设厅发布关于认真做好新建房屋白蚁预防工作的通知以来，新建房屋白蚁预防工作得到了快速发展，白蚁种群密度得到控制，有效降低了城镇房屋白蚁危害率。2.0.2 药物屏障是指通过对保护对象进行白蚁防治药剂处理后形成的防止白蚁侵入的屏障。根据保护对象的不同，药物屏障的建立也会有不同的形式。对房屋建筑，主要是针对房屋建筑室外散水、室内地坪等部位土壤进行药物处理以形成药物土壤屏障。对木质材料，主要是对其表面进行药物处理，以形成具有一定厚度的药物木材屏障。药物土壤屏障主要包括水平屏障和垂直屏障。水平屏障指为防止白蚁从垂直方向侵入房屋，通过使用白蚁防治药物处理房屋地面下和周边水平方向的土壤而形成的药物土壤屏障。垂直屏障指为防止白蚁从水平方向侵入房屋，通过使用白蚁防治药物处理房屋基础两侧和房屋周边垂直方向的土壤而形成的药物土壤屏障。本标准特指水平屏障。2.0.3 取样回来的土壤样品应及时平铺在干净的搪瓷盘中，厚度不超过 10mm，自然风干，严禁暴晒，并保持实验室环境干净、整洁、通风，防止酸、碱等气体及灰尘污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除土壤以外的侵入体。2.0.4 标准溶液包括标准储备液和系列标准工作溶液。标准储备液配制浓度通常较高，根据需要对标准储备液进行系列稀释得到标准工作溶液用于绘制标准工作曲线等。标准储备液的有效期应短于所采购标准物质注明的有效期、标准工作溶液的有效期应短于储备液。标准溶液应在规定的环境条件下存放，应经常检查标准溶液的有效期，长期不用的标准溶液，在使用前应进行标定，避免因为标准溶液失效而导致检测数据失真。2.0.6 外标法是仪器分析常用的方法之一，是比较法的一种。与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。实际工作中，用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测出样品的峰面积或峰高，对应标准曲线可得到样品浓度。25 3 基本规定基本规定 3.0.1 检测人员上岗前应经过严格的操作培训和安全培训，应熟悉样品处理、色谱仪使用操作、数据分析，并具备一定的实验室仪器设备维护保养经验。3.0.4 其他房屋是指除住宅外的公共建筑、厂房、库房等建筑物。检测单元是对药物土壤屏障进行评价的对象。一般情况下住宅底层建筑面积较小，因此将一个住宅单幢建筑作为一个检测单元。其他房屋底层建筑面积可能比较大，需要多次施工，从而导致不同区域土壤药物含量分布不均匀，因此将其他房屋按底层建筑面积或施工台班区域划分检测单元，有助于提高检测的代表性和准确性。3.0.5 药物土壤屏障的评价是通过采集一定数量的药物土壤屏障样品进行检测分析，用取样点的干土药物含量评价整个检测单元药物土壤屏障的质量。因此，取样点的数量和分布非常重要，取样应当特别强调随机性和均匀性，以保证样品的代表性。一般来说，取样数量应与房屋底层面积呈正相关，房屋底层建筑面积越大，采样数量应该越多，样品越具有代表性，但采样数量过多，在实际采样过程中会存在一定困难，同时会增加后续样品处理的工作量，降低标准的可操作性。综合考虑标准的科学性、严谨性和可操作性，在确保样品代表性的前提下，确定了取样点数量和分布原则。26 4 取样和取样和试样制备试样制备 4.0.1 取样时应有 2 名以上的取样人员，以保证取样的公正性。4.0.3 取样时，取样人员需采取必要的安全保护措施以保证劳动安全。4.0.4 房屋白蚁预防技术规程（JGJ/T 245）规定水平屏障深度不应少于 50mm。孙立峰、何利文等通过室内土柱模拟试验和室外试验，研究了联苯菊酯、氰戊菊酯和吡虫啉在白蚁防治初始药物土壤屏障中的分布，经比较分析结果表明，在 0-100mm 土层内分布了 90%以上的药剂，在施药后 1-7 天内任意一天采样，检测结果均无显著性差异。根据房屋白蚁预防技术规程（JGJ/T 245）的规定，结合文献资料，确定采样深度为 100 mm，采样时间为施药后 24-72 小时。4.0.6 样品编号伴随样品的各个阶段，直至形成评价报告。地区代码参照中华人民共和国行政区划代码（GB/T 2260），见表 4.0.6 所示，如涉及行政区划调整，以最新的地区行政代码为准。表表 4.0.6 地区代码表地区代码表 地区 代码 地区 代码 地区 代码 杭州市 330100 宁波市 330200 温州市 330300 市辖区 330101 市辖区 330201 市辖区 330301 上城区 330102 海曙区 330203 鹿城区 330302 下城区 330103 江北区 330205 龙湾区 330303 江干区 330104 北仑区 330206 瓯海区 330304 拱墅区 330105 镇海区 330211 洞头县 330322 西湖区 330106 鄞州区 330212 永嘉县 330324 滨江区 330108 奉化区 330213 平阳县 330326 萧山区 330109 象山县 330225 苍南县 330327 余杭区 330110 宁海县 330226 文成县 330328 桐庐县 330122 余姚市 330281 泰顺县 330329 淳安县 330127 慈溪市 330282 瑞安市 330381 建德市 330182 乐清市 330382 富阳市 330183 临安市 330185 27 地区 代码 地区 代码 地区 代码 嘉兴市 330400 湖州市 330500 绍兴市 330600 市辖区 330401 市辖区 330501 市辖区 330601 南湖区 330402 吴兴区 330502 越城区 330602 秀洲区 330411 南浔区 330503 绍兴县 330621 嘉善县 330421 德清县 330521 新昌县 330624 海盐县 330424 长兴县 330522 诸暨市 330681 海宁市 330481 安吉县 330523 上虞市 330682 平湖市 330482 嵊州市 330683 桐乡市 330483 金华市 330700 衢州市 330800 舟山市 330900 市辖区 330701 市辖区 330801 市辖区 330901 婺城区 330702 柯城区 330802 定海区 330902 金东区 330703 衢江区 330803 普陀区 330903 武义县 330723 常山县 330822 岱山县 330921 浦江县 330726 开化县 330824 嵊泗县 330922 磐安县 330727 龙游县 330825 兰溪市 330781 江山市 330881 义乌市 330782 东阳市 330783 永康市 330784 台州市 331000 丽水市 331100 市辖区 331001 市辖区 331101 椒江区 331002 莲都区 331102 黄岩区 331003 青田县 331121 路桥区 331004 缙云县 331122 玉环县 331021 遂昌县 331123 三门县 331022 松阳县 331124 天台县 331023 云和县 331125 仙居县 331024 庆元县 331126 28 地区 代码 地区 代码 地区 代码 温岭市 331081 景宁畲族自治县 331127 临海市 331082 龙泉市 331181 4.0.8 4.0.9 样品的流转、前处理和保存应严格按规定进行操作，防止样品的损失、污染、混淆和药物降解。29 5 检测检测 5.2 试样溶液制备试样溶液制备 5.2.15.2.3 试样溶液制备采用震荡萃取法。联苯菊酯、氰戊菊酯试样溶液制备的原理为：用丙酮和石油醚的混合溶剂提取土壤中的联苯菊酯、氰戊菊酯，并用液-液分配法除去大部分水溶性提取物。吡虫啉试样溶液制备的原理为：在酸性条件下，用甲醇提取土壤中的吡虫啉，并用液-液分配法除去大部分水溶性的提取物。5.3 测定测定 5.3.15.3.3 保留时间是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间，常以分钟（min）为时间单位。保