JB／T 8983-1999 石灰石可固硫指数的测定.pdf

J 9 8 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 JB/ T 89 83一 1 99 9 石灰石可固硫指数的测定 T h e m e a s u r e m e n t o n p o s s i b l e d e s u l p h u r i z a t i o n i n d e x o f l i m e s t o n e 1 9 9 9 - 0 8 - 0 6发布 2 0 0 0 - 0 1 - 0 1实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 J B/ T 8 9 8 3 - 1 9 9 9 前言 石灰石在烟气脱硫工程中是应用最广阔的脱硫剂。 受其矿物成分、 岩相结构等多种复杂因素影响， 国 内还没有简单易行、直接评估石灰石固硫特性的规范方法。本标准在制定过程中，参考国内外的有关资 料，采用热天平进行热重分析 ， 并计算石灰石可 固硫指数 。 方法简单、结果直观 ， 对掌握石灰石固硫特性 ， 选择适宜 的脱硫剂 ，应用于烟气脱硫工 程项 目的设计 和运行都具 有重要的意义 。 本标准 的附录 八是标准的附录 本标准由哈尔滨电站设备成套设计研究所提出并归口。 本标准起草单位:哈尔滨电站设备成套设计研究所。 本标准主要起草人:祝捷、侯栋岐 、于德亭 、于荣华 、苗雅新 。 本标准首次发布。 本标准 由哈尔滨电站设备成套设计研究所负责解释 。 中华人民共和国机械行业标准 石灰 石可 固硫指 数 的测定 .1 B / T 8 9 8 3 - 1 9 9 9 T h e me a s u r e me n t o n p o s s i b l e d e s u l p h u r i z a t i o n i n d e x o f l i me s t o n e 范 围 本标准规定了使用热天平测定石灰石可固硫指数的方法。 本标准适用于烟气脱 硫石灰石固硫特性 的评价 。 引用标准 下列标 准所 包含的条文，通过在本标 准中引用而构成为本标准的条文 。在标准出版时，所示 版本均 为有效。所有 标准都会被修订，使用 本标 准的各方应探讨使用下列标准最新版 本的可能性 G B 4 7 4 -1 9 9 6煤样的制备方法 GB / T 6 4 2 5 -1 9 8 6热分析术语 GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 定 义 本标准采用GB / T 6 1 2 5热分析有关术语的定义及下述定义 石灰石可固硫指数S t s 单位质量石灰石固定的二氧化硫量。 4原 理 将经过制备的石灰石试样放人热天平的浅增t ,9 中，在空气中程序加热试验样品进行热重分析，待试 样全部热解后 ，切换含有二氧化硫的反应气，保持 Zh，记录热重曲线 ，以计算石灰石 的可 固硫指数 5 试剂 氮气:普通 氮气。 5 . 2二氧化硫气 :纯度不小 于 9 0 y. 装置 6 . 1 增 祸 浅增祸 :直径 smm 以上。 6 . 2 热天平 热天平应具有不经过天平室的单独反应气路，以通人含有一定浓度的二氧化硫试验气体，其它条件 应满足 : 温度范围:室温至 1 0 0 0 C以上; 测重量程0 . 1 1 0 0 0 m g ; 称量精度 :1 fi g; 升温速率:1 - - 4 0 1 / m i n 国家机械工业局 1 9 9 9 -0 8 -0 6批准2 0 0 0 -0 1 -0 1 实施 J B / T 8 9 8 3 -1 9 9 9 6 . 3空气压缩 机 排气压力:不低于 。 . 3 排气流量:不低于 2 . 5 6 . 4气体 流量 控制器 气体混合器:容量为。 气体流量计 :流量为 0 MP a ; m / h 0 1 0 m ; 2 5 - 2 . 5 m / Ii ; 1 6 -1 6 0 n i l / mi n e 7 试样的制备与保存 按附录 A 制取颗 粒尺寸在 3 8 . 0. 7 3 . 7 u n i ( 2 0 0目X 4 0 0目筛) 的窄筛分石灰石粉样 。 测定条件 8 . 1 石灰石粉样量:1 0 . 0 士() . 1 mg . 8 . 2 天平保护气:氮气，流量 2 0 0 n il / m i n , 8 . 3 试验反应气:含有一定二氧化硫浓度的空气，流量 1 6 0 ml / min , 8 . 4二氧化硫含量 :反应室气体中含 0 . 3 %二氧化硫气体 。 8 . 5升温速率 :4 0 C/ mi n , 8 . 6恒温温度 :9 5 0 - ( 。 8 . 7恒温时间 :热解结束保持 5 min; 通人二氧化硫反应气后保持 2 h o 9程序 9 . 1 按仪器操作规程使其处 于备用状态。 9 . 2检查试验 气路，将气体 流量 控制在试 验要求的数 道. 9 . 3 称取石灰石粉样1 0 . 。 士。 . 1 mg放在浅柑祸内， 摊平后置于热天平中。 按测定条件输人控制程序， 启 动热天平 ，打开记录仪开始测定试验。在测定过程 中要控制试验条件保 持不变。 9 . 4测定结束后 ，按关气 、关记 录仪 、关 机顺 序停止试验 。 测 定结果 须有平行样进行校验 。 1 0测定结果处理及计算 3 0 . 1侧 足 结 呆 处 理 1 0 . 1 . 1测定曲线绘 制 以温度 T ( C) 为横座标 ，以重 量 G ( mg) 为纵座标绘制测定 曲线 ( 典型的 TG 曲线见 图 1 ) . J B/ T 8 9 8 3 -1 9 9 9 一 / T G 丫广了 .日0训帆G氏 温度 T ) 图 1 典型的 TG 曲线 1 0 - 1 . 2 特征点的确定 G 。 :试样的初始重量( mg ) ，试样分解前在测定曲线上的平滑一段。 G试样完全分解后的重量( mg ) ，试样分解后在测定曲线上的平滑一段。 G , :试样固硫后的重l k ( mg ) ,测定结束后在测定曲线上测得的最终重量。 1 0 . 2测定结果计算 可固硫指数 5 、 ， : S k , =AG: 一G, G mg / mg 式中G o 试样初始重量，m g ; G试样分解后重量。m g ; G试样固硫后重量，m g , 八由三氧化硫换算成二 氧化硫的因数 ，八=。 . 1 1计算结果取 位和允许差 1 1 . 1 计算结果取位 计算结果数值应取到小数点后第四位，第四位数字按G B / T 8 1 7 0修约。 1 1 . 2 允许差 同一操作者在同一试验室里测定同一试样的允许差不大于 5 月. J B / T 8 9 8 3 - 1 9 9 9 附录A ( 标准的附录) A-B窄筛分粉体试样的制备方法 A 1样品按 GB 4 7 4破碎 到 3 mm 以下。 A 2 缩取3 m m 以下的样品 1 0 0 g ，用筛子平均开孔尺寸为 A, B ( A B ) 的筛子筛分。 4 3平均开孔 尺寸为 A筛上 的样品 以手工研磨再次粉碎 ，然后再用平均开孔尺寸为 A,B的筛子筛 分。 A 4 重复工序A3 .直到 1 0 0 g样品全部通过筛子平均开孔尺寸为A的筛。 A 5 收集筛子平均开孔尺寸为B的筛下的样品称重 若该重fi t 与筛分前试样重觉之比不大于规定的数值 ( 如 1 0 %) ，则取筛子平均开孔尺寸为R的筛上粉料作为A- - 1窄筛分料试样，装瓶密封备用。 A 6若筛子平均开孔尺寸为 B的筛下试样重 量与筛 分前试样重量之比大于规定值 ( 如 1 0 %) ，则制样失 败。调整工序 A1 , A3中的破碎程度 ，重新制样 ，直到取得合格的 A -B窄筛分粉料样 品。