JB／T 7777.5-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量.pdf

I C S2 9 1 2 02 0 K 1 4 备案号：2 3 0 8 8 - - 2 0 0 8 J 臣 中华人民共和国机械行业标准 J B T7 7 7 7 5 2 0 0 8 代替J B T7 7 7 75 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、 锌禾口铟量 T e s tm e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fs i l v e r - t i no x i d e i n d i u mo x i d ee l e c t r i c c o n t a c tm a t e r i a l - - P a r t 5 ：D e t e r m i n a t i o no fn i c k e l ，z i n ca n di n d i u mc o n t e n t s 2 0 0 8 - 0 2 - 0 1 发布2 0 0 8 0 7 0 1 实施 中华人民共禾口国国家发展和改革委员会发布 目次前言I I I1 范I 目12 方法原理13 试剂14 仪器15 式样26 分析步骤26 1 空白试验。26 2 测定26 3 工作曲线的绘制27 分析结果的计算28 精密度3附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件4 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 前言 J B T7 7 7 7 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分： 第1 部分：碘量法测定锡量； 第2 部分：E D T A 容量法测定铟量； 第3 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量； 第4 部分：P A N 分光光度法测定锌量； 第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为J B T7 7 7 7 的第5 部分。 本部分代替J B T7 7 7 7 5 一1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法 测定镍、锌和铟量。 本部分与J B F7 7 7 7 5 1 9 9 5 相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A 为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C T C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： _ J B T7 7 7 7 5 一1 9 9 5 。 I I 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量1 范围J B F F7 7 7 7 的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟质量分数的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟质量分数的测定。测定范围见表l 。表1元素N iZ nI n质量分数( )0 0 3 1 0 00 0 5 10 010 0 5 0 02 方法原理试料用硝酸、硫酸分解，氯化银沉淀过滤分离银和锡的化合物，在稀酸介质中，使用空气- 乙炔火焰，用原子吸收光谱仪，分别测量镍、锌和铟的吸光度。3 试剂31 硫酸( 口= 1 8 4 9 m L ) 。32 硝酸( 1 + 1 ) 。3 3 盐酸( 1 + 1 ) 。3 4 镍标准溶液：称取0 1 0 0 0 9 纯镍( 9 9 9 5 ) 置于2 5 0 m L 烧杯中，加5 m L 硝酸( 见3 2 ) ，盖上表面皿，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却。用水冲洗表面皿和烧杯，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含0 1 m g 镍。3 5 锌标准溶液：称取0 1 0 0 0 9 纯锌( 9 9 9 5 ) 置于2 5 0 m L 烧杯中，以下按3 4 进行加酸溶解稀释，混匀。此溶液l m L 含0 1 m g 锌。3 6 铟标准溶液：称取2 0 0 0 0 9 纯铟( 9 9 9 5 ) 置于2 5 0 m L 烧杯中，加l O m L 硝酸( 见3 2 ) 以下按3 4 进行加热溶解稀释，混匀。此溶液l m L 含2 m g 铟。4 仪器原子吸收光谱仪，附镍、锌、铟空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应能达到下列技术指标。灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍、锌和铟的特征浓度应分别不大于0 1 0 t g m L 、0 2 0 I _ t g m L 和1 6 0 I _ t g m L 。精密度：用最高浓度的标准溶液测量l O 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1 0 ；用最低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量l O 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0 5 。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0 7 。仪器工作条件参见附录A 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J B f r7 7 7 7 鼬0 0 8 5 试样 按表2 称取试料，精确到0 O O O l g 。 衷2 试液体积稀释倍数 铟含量试料量 镍含量锌含量倍数 ( j g ( )( )R 10 0 15 00 4 O 1 0 - - 10 0 02 0 r 10 01 0 0 1 0 0 笛 0 2 5 1 0 0 5 l _ 5 0 - - 2 0 0O 3 02 5 1 1 0 2 0 0 30 00 2 o | 2 0 一1 0 0 0 柏一1 0 05 30 0 50 00 1 0 4 0 1 0 0 0 8 0 10 0 4 6 分析步骤 6 1 空白试验 随同试料作空白试验。 6 2 测定 6 2 1 将试料( 见第5 章) 置于1 5 0 m L 烧杯中，加5 m L 硝酸( 见3 2 ) 和2 m L 硫酸( 见3 I ) ，盖一k 表 面皿，加热至试料完全分解，驱除氮的氧化物后，蒸发至近干，稍冷，加2 m L 硝酸( 见3 2 ) ，加热片 刻。加约2 5 m L 水和4 m L 盐酸( 见3 3 ) ，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚冷却。用水将试液连同沉淀一 起移人5 0 m L 容量瓶中，并稀释至刻度混匀。放置3 0 m i n 。 6 2 2 用两层慢速定性滤纸进行干过滤，滤液收集于干烧杯中。 6 2 3 使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，参照附录A 工作条件，以水调零与系列标准溶液平 行分别测量镍、锌和铟吸光度。 6 2 4 对于锌和镍含量较高的试料，按表2 将滤液稀释时加2 m L 硝酸( 见3 2 ) ，按6 2 3 分别测量镍 和锌的吸光度。 6 2 5 减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镍、锌和铟的浓度。 6 3 工作曲线的绘制 6 3 1 称取0 2 9 纯银( 9 9 9 5 ) 和O 0 2 9 二氧化锡( 9 9 9 5 ) 于一组1 5 0 m l 烧杯中，按表3 加入系列 镍标准溶液( 见3 4 ) 、锌标准溶液( 见3 5 ) 和铟标准溶液( 见3 6 ) ，以下按6 2 1 - - 6 2 3 进行。 袭3 序号l 2 3 4 56 789 镍标准溶液( 见3 4 ) m L 0 0 0O 5 0l0 01 5 02 2 5 030 035 0 4 0 0 锌标准溶液( 见3 5 ) m L0 0 01 0 02 0 03 0 04 0 050 06 0 07 0 0 80 0 铟标准溶液( 见3 6 ) m L 0 0 00 5 01 0 02 0 025 03 0 04 0 04 5 050 0 6 3 2 减去零浓度溶液的吸光度，分别以镍、锌和铟浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 镍、锌和铟的质量分数按式( 1 ) 计算： x ：C V g x 1 0 4 1 0 0 ( 1 ) 卅 2 式中：c 从工作曲线上查得的被测元素浓度，单位为g g m I ，卜试液的体积，单位为m L ；厅试液稀释倍数( 测铟、低含量的镍和锌时，R 为1m 试料的质量，单位为g 。8 精密度J B T7 7 7 7 5 2 0 0 8在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表4 所列的值。表4元素含量绝对差0 0 3 O 1 00 0 1 0N i 01 0 05 00 0 2 0) 0 5 0 1o o0 0 3 0O 0 5 01 00 0 1 0z n Ol O - 05 00 0 2 0 05 0 l0 0o0 3 0I nl0 0 5 o oO 53 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件 7 5 0 型原子吸收光谱仪测量镍、锌和铟的参考工作条件见表A 1 。 衰A 1 波长 灯电流 单色器通带 燃烧器空气流量 乙炔流量 测定元素 n mm A 高度r r m位置 L m i nU m i n N i2 3 2 06O 3 7 横向 7 516 Z n2 1 3 950 37 转角3 0 。 7 51 6 I n 3 0 39 50 47 转角5 。7 51 6 4