JB／T 7777.3-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

I C S2 9 1 2 02 0 K 1 4 备案号：2 3 0 8 6 - - 2 0 0 8 J 臣 中华人民共和国机械行业标准 J B r I 7 7 7 7 孓一2 0 0 8 代替J B T7 7 7 7 3 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第3 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量 T e s tm e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fs i l v e r - t i no x i d e - i n d i u mo x i d ee l e c t r i c c o n t a c tm a t e r i a w a r t 3 ：D e t e r m i n a t i o no fn i c k e lc o n t e n t 2 0 0 8 - 0 2 - 0 1 发布 2 0 0 8 0 7 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目次, I - B T7 7 7 7 溯0 0 8前言I I1 范围12 方法原理13 试剂14 仪器15 群16 分析步骤26 1 测定6 2 工作曲线绘制27 分析结果计算28 精密度2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 刖昌 J B ，r7 7 7 7 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分： 第1 部分：碘量法测定锡量； 第2 部分：E D T A 容量法测定铟量； 第3 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量： 第4 部分：P A N 分光光度法测定锌量； 第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为J B ，r7 7 7 7 的第3 部分。 本部分代替J B T7 7 7 7 3 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法丁二酮肟分光光度法 测定镍量。 本部分与J B , r 7 7 7 7 3 一1 9 9 5 相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C T C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： J B T7 7 7 7 3 一1 9 9 5 。 1 范围银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第3 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量J B T7 7 7 7 的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0 0 3 1 o o 。2 方法原理试料用硫硝混合酸分解，溴化银沉淀分离银和二氧化锡，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍( 1 i ) 与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计4 7 0 m m 处测量其吸光度。3 试剂3 1混合酸：3 体积硫酸( P = 1 8 4 9 m L ) 与2 体积硝酸( p = 1 4 2 9 m L ) 混合。3 2 溴化钠溶液( 2 0 0 9 L ) 。3 3 酒石酸钾钠溶液( 4 0 0 9 L ) 。3 4 氢氧化钠溶液( 1 0 0 9 L ) ，贮存于塑料瓶中。3 5 过硫酸铵溶液( 6 0 9 L ) ，用时配制。3 6 丁二酮肟碱性溶液( 5 0 9 L ) ：称取5 9 丁二酮肟于塑料杯中，加入1 0 0 m L 氢氧化钠溶液( 见3 4 ) 搅拌溶解后，贮存于塑料瓶中。3 _ 7 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液( 1 0 0 9 L ) 。3 8 镍标准贮存溶液：称取0 2 0 0 0 9 纯镍( 9 9 9 5 ) 。置于2 5 0 m L 烧杯中，加入l O m L 硝酸( I - t - 1 ) ，盖上表面皿，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。移人2 0 0 m L 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含l m g 镍。8 9 镍标准溶液：吸取5 0 0 r a L 镍标准贮存溶液( 见3 8 ) 于2 0 0 m L 容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液h n L 含2 5 1 t g 镍。4 仪器分光光度计。5 试样按表1 称取试料，精确至0 0 0 0 1 9 。表1镍含量试料( )g0 0 3 0 1 51 0 1 5 t 04 00 5 0 4 0 10 00 2 5 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J B T7 7 7 7 孓一2 0 0 8 6 分析步骤 6 1 测定 6 1 1 将试料( 见第5 章) 置于2 5 0 m L 三角烧杯中，加入2 0 m L 混合酸( 见3 1 ) 加热至硫酸烟冒至 杯口，冷却。 61 2 用水洗涤杯壁，使溶液体积约为6 0 m L ，在不断摇动下加入1 0 m L 溴化钠溶液( 见3 2 ) ，加热煮 沸至试液清亮，静置3 0 m i n 。 6 1 3 用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收 集于2 5 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6 1 4 分取2 5 0 0 m L 试液两份，分别置于1 0 0 m L 容量瓶中，以下按6 1 5 、6 1 6 进行。 6 1 5 显色溶液：在一份试液中，加1 0 m L 酒石酸钾钠溶液( 见3 3 ) ，用氢氧化钠溶液( 见3 4 ) 中和 至试液呈碱性( 可用p H 广泛试纸检验) ，过量3 m L 。加5 m L 过硫酸铵溶液( 见3 5 ) 和3 m L 丁二酮肟 碱性溶液( 见3 6 ) ，混匀。放置1 0 r a i n 后，加入5 m L E D T A 溶液( 见3 7 ) ，用水稀释至刻度混匀。 6 1 6 参比溶液：向另一份试液中，先加入5 m L E D T A 溶液( 见3 7 ) ，再按6 1 5 进行。 6 1 7 将部分显色溶液移人l c m 比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长4 7 0 r a m 处测量其吸 光度。从工作曲线上查出相应的镍量。 6 2 工作曲线绘制 6 2 1 移取0 m L 、2 0 0 m L 、4 0 0 m L 、6 0 0 m L 、8 0 0 m L 、1 0 0 0 m L 镍标准溶液( 见3 9 ) 分别置于组 1 0 0 m L 容量瓶中，以下按6 1 5 进行。 6 2 2 以零浓度镍标准溶液作参比按6 1 7 进行测量，以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 7 分析结果计算 镍的质量分数按公式( 1 ) 计算 N i ：m I V o x 1 0 - 6x1 0 0 ( 1 ) 帕K 式中： m I 从工作曲线上查得镍量，单位为峙 试液总体积，单位为m L ： V 。分取试液体积，单位为m L ； ，l c 广_ 一试料的质量，单位为g 。 8 精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2 所列的值。 表2 ) 镍含量绝对差 0 0 3 0 1 0O 0 1 0 0 1 0 05 00 0 2 0 O5 0 10 0O 0 2 5 2