CJ／T 68-1999 城市污水 汞的测定 冷原子吸收光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水汞的测定 C J / T 6 8 一 1 9 9 9 冷原子吸收光度法 Mu n i c i p a l s e w a g e -D e t e r mi n a t i o n o f me r c u r y 一 o l d a t o mi c a b s o r p t i o n p h o t o me t r y 1 主压内容与适用范圈 本标准规定了用冷原子吸收光度法测定城市污水中的汞。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中汞含量的测定。 1 . ， 侧定范围 本方法测定汞的浓度范围为。 . 。 。 。 1 -0 . 0 1 0 m g / L ， 低于。 . 0 0 0 1 m g / L时要进行富集后侧定。 2 方法服理 用硝酸、 硫酸和过t的高锰酸钾将样品消解， 使汞全部转化为二价汞， 多余的高锰酸钾用盐酸径胺 还原， 然后用抓化亚锡将二价汞还原成原子汞， 在 2 5 3 . 7 n m波长处进行测定。 3 试剂和材料 除另有规定外， 均使用分析纯试剂和去离子水。 3 . 1 硫酸( H , S O p =1 . 8 4 g / m L ) ， 优级纯。 3 . 2 硝酸( H N O , , p =1 . 4 0 g / m L ) ， 优级纯。 3 . 3 盐酸( H C I , p =1 . 1 9 g / m L ) ， 优级纯. 3 . 4 5 写( m / V ) 高锰酸钾溶液 取5 0 g 经重结晶处理后的高锰酸钾( K M n O , ) ， 用水溶解后稀释至1 0 0 0 m L , 3 . 5 1 0 %W V ) 盐酸经胺溶液 称取1 0 g 盐酸) % g( N H , O H H C D， 用水溶解， 稀释至1 0 0 m L ， 通人纯氮气以驱除徽t汞。 3 . 6 2 0 0 o ( m / V ) 抓 化a 锡溶液 取2 0 g 抓化亚锡( S n C I , 2 H , 0 ) 于烧杯中， 加人2 0 m l , 盐酸( 3 - 3 ) ， 加热至完全溶解， 用水稀释至 1 0 0 mL ， 通人纯氮气， 驱除徽t汞。 3 . 7 0 . 0 5 0 0 ( m / V ) 重铬酸钾溶液 称取0 . 5 g 重格酸钾( K , C r , O , ， 优级纯) ， 溶于1 0 0 0 m L 5 %( V / V ) 硝酸溶液中。 3 . 8 汞 贮备溶液: 1 0 0 m g / L 称取经充分干燥过的舰化汞( H g C l , ) 0 . 1 3 5 4 士。0 0 0 2 g ， 用重铬酸钾溶液0. 7 ) 溶解后， 移人 1 0 0 0 m L 容t瓶中， 再用此溶液稀释至标线. 3 . 9 汞标准溶液: 。 . 1 m g / L . 准确吸取一定f的汞贮备溶液( 3 - 8 ) 用重铬酸钾溶液( 3 . 7 ) 逐级将此溶液稀释而成。用时现配。 4 仪器 测汞仪。 中华人民共和国建设部 1 9 9 9 - 0 6 - 0 4 批准1 9 9 9 一 0 6 一 0 4实施 C J / T 6 8 一 1 9 9 9 所用的玻璃器皿均需用 5 0 % ( v/ v) 硝酸浸泡， 用水洗净。 5 样品 5 . 1 用内壁光滑的聚乙烯瓶采样， 采样瓶经洗涤剂洗净后， 用5 0 Yo( v / v) 硝酸浸泡， 再用水洗净。 5 . 2 样品采集应充满容器， 立即在每升样品中加人1 0 m L浓硫酸( 3 . 1 ) ， 然后加人。 . 5 g 重铬酸钾， 使 样品保持淡橙色， 如橙色消失应添加， 密闭后存放阴凉处， 可保存一个月。 6 分析步骤 6 . 1 空白试验 取与试料等量的去离子水， 按 6 . 2 . 1 及 6 . 2 . 2步骤随同试料做空白试验。用所得吸光度查得空白 值。 若空白值超出置信区间时应检查原因， 空白值置信区间可按C J 2 6 . 2 5 -9 1 附录B确定。 6 . 2 侧定 6 . 2 . 1 消解 量取实验室样品 1 0 - 5 0 mL作为试料， 移人 5 0 或 1 0 0 mL比色管中， 依次加人 1 mL硝酸( 3 . 2 ) , 2 . 5 -5 . 0 m L 硫酸( 3 . 1 ) ， 摇匀， 加5 m L高锰酸钾溶液( 3 - 4 ) ， 摇匀， 置于8 0 左右水浴中， 每隔1 0 m i n 振摇一次， 如发现高锰酸钾褪色， 需继续添加， 始终保持消解液呈紫红色。消解 1 h 后取下冷却， 临近测 定时， 边摇边滴加盐酸经胺溶液( 3 . 6 ) 使消解液褪色， 用水定容至 5 0 或 1 0 0 m L， 取 1 0 m L移人测汞仪 的汞燕气发生瓶。 6 . 2 . 2 吸光度测最 向汞燕气发生瓶中， 加人 1 mL抓化亚锡溶液( 3 . 6 ) , 测定吸光度。 6 . 2 . 3 确定汞含量 从测得的吸光度扣除空白吸光度后， 在工作曲线上查出样品的含量。 6 . 3 工作曲线的绘制 分别取汞标准溶液( 3 . 9 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 mL于 1 0 0 m L容t瓶中， 加人约 5 0 m l水， 加 1 m L 硝酸( 3 . 2 ) , 5 m L硫酸( 3 . 1 ) ， 摇匀， 再加 5 m L高锰酸钾溶液( 3 - 4 ) 摇匀， 放置数分钟， 滴加盐酸经 胺使溶液的紫红色褪去， 定容至 1 0 0 m L。取 1 0 mL注人汞燕气发生瓶中， 加人 1 m L抓化亚锡溶液 ( 3 - 6 ) ， 逐个测量吸光度， 分别扣除零标准的吸光度， 绘制吸光度对汞含量( m g / L ) 的工作曲线。 7 分析结果的衰述 汞的浓度c ( mg / L ) 按下式计算 V. = c , X - v 式中: c ,工作曲线上查得的浓度， m g / L ; 试料体积， m L ; 消解后定容体积, mL . vV0 8 精密度 污水样品中加。 . 0 0 5 m g / L的汞标准溶液， 6 次测定的回收率为 9 6 . 3 %-1 0 0 . 3 0 o ， 相对标准偏差 为 5 . 2 %. 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 6 8 一1 9 9 9 附加说明: 本标准由中华人民共和国建设部标准定倾研究所提出。 本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。 本标准由上海市城市排水管理处、 上海市城市排水监测站负责起草。 本标准主要起草人李允中、 张开富。 本标准委托上海市城市排水监测站负贵解释。 1 9 4