微波陶瓷介质滤波器成型烧结工艺可靠性研究.pdf

第4 6卷 第2期压 电 与 声 光V o l.4 6 N o.22 0 2 4年4月P I E Z O E L E C T R I C S&A C OU S T OO P T I C SA p r.2 0 2 4 收稿日期:2 0 2 4-0 0-0 0 作者简介:李医虹(1 9 9 9-),女,河南省人,硕士生。文章编号:1 0 0 4-2 4 7 4(2 0 2 4)0 2-0 1 6 4-0 7D O I:1 0.1 1 9 7 7/j.i s s n.1 0 0 4-2 4 7 4.2 0 2 4.0 2.0 0 5微波陶瓷介质滤波器成型烧结工艺可靠性研究李医虹,李亚飞,冯小东,韦俊杰,彭胜春(中国电子科技集团公司 第二十六研究所,重庆 4 0 0 0 6 0)摘 要:该文从微波陶瓷材料N P 3 7本身出发,压制标准件,通过对密度、电性能测试及内部切片形态观测验证不同成型压力、烧结设备(气氛炉和隧道炉)、烧结温度工艺下对坯体制作性能及可靠性的影响。研究表明,在成型压力2 0 0 0 k g、隧道炉1 1 6 0 烧结工艺下,坯体性能及可靠性测试结果最佳。将其用于介质滤波器的坯体制作、介质滤波器坯体的切片、扫描电镜(S EM)测试、热震试验及温度冲击试验,结果验证了此成型烧结工艺可靠性较高。结果表明,通过验证标准件成型烧结工艺指导介质滤波器生产的方法能有效地提高产品可靠性。关键词:陶瓷材料;介质滤波器;成型工艺;烧结工艺;可靠性中图分类号:T N 3 8 4 文献标识码:AR e l i a b i l i t y S t u d y o n t h e M o l d i n g a n d S i n t e r i n g P r o c e s s o f M i c r o w a v e C e r a m i c D i e l e c t r i c F i l t e rL I Y i h o n g,L I Y a f e i,F E N G X i a o d o n g,WE I J u n j i e,P E N G S h e n g c h u n(T h e 2 6 t h I n s t i t u t e o f C h i n a E l e c t r o n i c s T e c h n o l o g y G r o u p C o r p o r a t i o n,C h o n g q i n g 4 0 0 0 6 0,C h i n a)A b s t r a c t:S t a r t i n g w i t h t h e m i c r o w a v e c e r a m i c m a t e r i a l N P 3 7 i t s e l f,s t a n d a r d p a r t s w e r e p r e s s e d,a n d t h e e f f e c t s o f d i f f e r e n t m o l d i n g p r e s s u r e s,s i n t e r i n g e q u i p m e n t(a t m o s p h e r e f u r n a c e a n d t u n n e l f u r n a c e),a n d s i n t e r i n g t e m p e r a t u r e p r o c e s s e s o n t h e p e r f o r m a n c e a n d r e l i a b i l i t y o f t h e p r o d u c e d p a r t s w e r e i n v e s t i g a t e d.T h i s i n v e s t i g a t i o n i n v o l v e d d e n s i t y a n d e l e c t r i c a l p e r f o r m a n c e t e s t i n g,a s w e l l a s i n t e r n a l s l i c e m o r p h o l o g y o b s e r v a t i o n s.T h e o p t i m a l p e r f o r m a n c e a n d r e l i a b i l i t y t e s t r e s u l t s f o r a g r e e n b o d y w e r e a c h i e v e d u s i n g a m o l d i n g a n d s i n t e r i n g p r o c e s s w i t h a f o r m i n g p r e s s u r e o f 2 0 0 0 k g a n d a t u n n e l f u r n a c e t e m p e r a t u r e o f 1 1 6 0.T h e s e c o n d i t i o n s w e r e a p p l i e d t o p r o-d u c e a d i e l e c t r i c f i l t e r b o d y,a n d s l i c e o b s e r v a t i o n s,s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y t e s t i n g,t h e r m a l s h o c k t e s t i n g,a n d t e m p e r a t u r e s h o c k t e s t i n g c o n f i r m e d t h e h i g h r e l i a b i l i t y o f t h i s m o l d i n g a n d s i n t e r i n g p r o c e s s.T h e r e s u l t s s u g-g e s t t h a t g u i d i n g t h e p r o d u c t i o n o f d i e l e c t r i c f i l t e r s t h r o u g h t h e v e r i f i c a t i o n o f t h e s t a n d a r d c o m p o n e n t m o l d i n g a n d s i n t e r i n g p r o c e s s c a n e f f e c t i v e l y e n h a n c e p r o d u c t r e l i a b i l i t y.K e y w o r d s:c e r a m i c m a t e r i a l;d i e l e c t r i c f i l t e r;m o l d i n g p r o c e s s;s i n t e r i n g p r o c e s s;r e l i a b i l i t y0 引言微波陶瓷介质滤波器是采用微波陶瓷材料填充的/4(为波长)短路线或/2开路线实现的半集中式滤波器,具有体积小,品质因数Q值高,插损小及介电常数高等优点1-2。其广泛应用于雷达、通讯及制导导弹等武器装备中。近年来,我国武器装备对微波陶瓷介质滤波器提出了批量供货的需求,同时对产品质量的一致性、稳定性也提出了较高要 求。但微 波 陶 瓷 介 质 滤 波 器 工 艺 繁杂,一致性差,直通率低,亟需提高批量生产合格率及可靠性3。目前,对于微波陶瓷介质滤波器的研究主要集中在设计仿真优化及金属化工艺上4,但材料段的坯体制作直接影响后续介质滤波器的性能和可靠性,此方面工艺还需要深度挖掘5-6。本文基于限定的陶瓷粉料及设备模具等,从微波陶瓷介质滤波器的坯体制作工艺出发,摸索工艺路线中影响微波陶瓷介质滤波器性能及内部结构的工艺参数,寻求最第2期李医虹等:微波陶瓷介质滤波器成型烧结工艺可靠性研究优坯体制作工艺路线,为解决生产问题及提高质量可靠性提供数据支撑。1 工艺流程介绍微波陶瓷介质滤波器工艺包含成型烧结、金属化、电极制作等工序,流程简图如图1所示。滤波器性能及质量的关键是微波陶瓷的坯体制作。坯体制作包括成型和烧结两个工序。通过将造粒后的微波介质粉料放入压机填充腔内,压头施加压力,使填充腔内的微波介质粉料颗粒被重排压实,形成具有一定强度和形状的介质坯体,最后放入烧结炉中按一定的烧结温度、保温时长进行烧结成瓷。此过程要求得到的坯体内部孔洞少,致密度高,烧结收缩率小,形状规则,一致性好。其中工艺参数控制较重要,只有通过优化工艺参数及方式,才能提高坯体压制烧结的可靠性和合格率。图1 微波陶瓷介质滤波器工艺流程简图在成型工序中,自动粉末成型机设置的成型压力及保压时间等参数将影响介质坯体的致密度及内部孔洞问题,这可能会导致在后续烧结工序中坯体内部出现裂纹7。在烧结工序中,烧结温度及不同烧结设备的温场均匀性决定了介质坯体的烧结质量。烧结温度低不利于陶瓷粉料内部晶相生长,导致密度低,电性能差。过烧将导致陶瓷粉料的内部气孔缩小,晶粒增大,机械强度降低,或出现裂纹。合适的烧结工艺可使陶瓷材料发挥最佳性能,其致密度、力学强度及电性能均得到一定提高,故摸索最佳烧结温度及烧结工艺可提高微波陶瓷介质滤波器的性能及可靠性。2 实施方案分析了上述工序问题后,选取了某款典型微波陶瓷介质滤波器进行工艺试验。通过验证微波陶瓷材料N P 3 7的标准件电性能8及内部状态来判定坯体制作工艺的可行性,再通过标准件反推至正式滤波器产品。采用伺服压机进行不同梯度压力下标准件生坯的压制,标准件模具压制尺寸为1 1.9 8 mm7 mm。标准件的电性能参数通过介电材料复介电常数测量系统进行测试,包括频率f、介电常数r、品质因数Q及Qf,此型号介质滤波器需要高r,高Qf值。Qf反映微波材料在f下的损耗大小,其值越大,表明该材料介电损耗越小,电性能越好。对于坯体内部形态、致密度等情况通过切片在显微 镜 下 观 察,排 水 法 测 试 装 置 测 试 密 度,或S EM观测。成型烧结试验实施方案如下:1)将陶瓷粉料N P 3 7用标准块模具制作标准件,测试不同成型压力、烧结设备及烧结温度下的电性能及密度,其结果与陶瓷粉料标准值做对比,寻求满足标准值的坯体制作工艺,并切片观测标准件内部形态。2)以标准件压力反推压制产品压力,切片观测介质坯体内部形态,并用扫描电镜(S EM)进行微观结构观测验证实施方案1)的可行性。3)对介质坯体进行可靠性验证。a)热震试验。设置不同的热震温度(要求不低于8 0),试验完成后观测裂纹情况。b)温冲测试。温度条件为-5 51 2 5,分别在循环2 0次、5 0次、1 0 0次设置观察点,验证介质产品的力学可靠性。3 成型烧结可靠性试验3.1 标准件制作用陶瓷粉料制作压力值分别为5 0 0 k g、1 0 0 0 k g、1 5 0 0 k g、2 0 0 0 k g、2 5 0 0 k g、3 0 0 0 k g的标准件生坯。按厂家推荐烧结温度采用1 1 6 0,考虑到现有烧结设备的传热及温场均匀性影响,提高2 0 的烧结温度进行一组对照试验,即采用气氛炉1 1 6 0 和1 1 8 0 两种不同烧结温度工艺得到标准件坯体。对这些坯体进行性能及内部形态观察测试。并与陶瓷粉料标准值作对照。3.1.1 气氛炉1 1 6 0 成型烧结工艺压制的标准件在气氛炉1 1 6 0 烧结工艺下,每种成型参数抽取5只样品进行测试,测试数据如表1所示。561压 电 与 声 光2 0 2 4年表1 1 1 6 0 气氛炉标准件测试数据压力/k g样品尺寸/mmrQf/GH zr 平均值Qf平均值/GH z密度平均值/(gc m-3)5 0 09.7 05.6 63 5.4 84 0 2 9 13 5.5 04 3 0 9 03 5.4 34 2 3 5 63 5.4 74 0 9 1 23 5.4 74 0 2 3 73 5.4 74 1 3 7 7.24.5 9 0 41 0 0 09.8 85.7 63 6.0 64 0 7 3 03 6.1 44 0 8 2 73 6.1 34 0 7 1 13 5.9 63 8 1 7 43 6.0 33 9 2 7 53 6.0 6 43 9 9 4 3.44.6 3 9 01 5 0 09.9 75.8 23 6.2 84 1 9 7 73 6.2 03 9 9 7 13 6.1 94 0 6 0 03 6.2 23 9 2 7 73 6.2 33 9 9 5 63 6.2 2 44 0 3 5 6.24.6 3 2 22 0 0 01 0.0 65.8 63 6.2 34 0 4 2 73 6.2 83 8 9 9 33 6.3 03 9 9 0 13 6.2 54 0 3 1 13 6.3 34 2 2 0 73 6.2 7 84 0 3 6 7.84.6 6 5 02 5 0 01 0.1 25.8 93 6.3 03 9 5 8 23 6.3 33 9 4 7 83 6.3 74 1 7 7 73 6.3 14 0 9 6 53 6.4 24 0 4 6 83 6.3 4 64 0 4 5 4.04.6 6 3 03 0 0 01 0.1 65.9 33 6.3 23 9 7 0 93 6.3 34 1 4 7 73 6.3 53 9 7 7 23 6.3 93 8 9 1 13 6.3 53 9 4 5 63 6.3 4 83 9 8 6 5.04.6 6 4 4标准值3 714 0 0 0 04.6 5 0 0 经测试,介电常数随着成型压力的增加呈增长趋势,在压力不小于1 0 0 0 k g时r值符合要求,在压力为1 5 0 0 k g后趋于稳定,变化不明显,如图2(a)所示。Qf随着成型压力增加趋于稳定,在压力大于1 5 0 0 k g时,指标符合陶瓷粉料标准要求,且基本稳定,如图2(b)所示。密度总体随着成型压力的增加呈增长趋势,压力大于2 0 0 0 k g时趋于稳定,变化不明显,如图2(c)所示。图2 性能参数随成型压力变化661第2期李医虹等:微波陶瓷介质滤波器成型烧结工艺可靠性研究 对上述工艺制作的标准件样品进行切片分析,如图3所示。由图可看出,在气氛炉1 1 6 0 的烧结工艺下,随着成型压力的增大,标准圆柱样品内部孔洞逐渐减少,致密度提高。当成型压力为2 0 0 0 k g图3 不同压力标准件样品切片图时,内部致密度,孔洞率达到最佳,之后随着压力增大,变化不明显。3.1.2 气氛炉1 1 8 0 成型烧结工艺压制的标准件在气氛炉1 1 8 0 烧结工艺下,每种成型参数抽取5只样品进行测试,测试数据如表2所示。经测试,介电常数r随着成型压力的增加呈增长趋势,在压力不小于1 0 0 0 k g时r值符合要求,压力为2 0 0 0 k g后趋于稳定,变化不明显,如图4(a)所示。压力小于2 0 0 0 k g时,Qf相对较稳定。与气氛炉1 1 6 0 烧结工艺相比,Qf值较低,未达到陶瓷粉料的标准值要求,如图4(b)所示。随着成型压力的增加密度总体呈增长趋势,在压力大于1 5 0 0 k g时趋于稳定,变化不明显,如图4(c)所示。表2 1 1 8 0 气氛炉标准件测试压力/k g样品尺寸/mmrQf/GH zr 平均值Qf平均值/GH z密度平均值/(gc m-3)5 0 09.7 05.6 63 5.5 13 7 8 4 63 5.5 23 8 2 8 83 5.4 73 7 6 9 63 5.5 43 8 9 6 93 5.4 93 8 7 7 03 5.5 0 63 8 3 1 3.84.5 6 9 01 0 0 09.8 85.7 53 6.1 43 9 9 6 33 6.0 83 8 7 4 83 6.1 13 9 4 1 63 6.1 53 8 8 9 73 6.1 03 9 5 2 23 6.1 1 63 9 3 0 9.24.6 3 0 81 5 0 09.9 85.8 23 6.1 63 8 4 7 53 6.1 63 7 7 3 63 6.2 13 8 3 7 23 6.1 73 8 6 7 33 6.1 83 7 5 6 33 6.1 7 63 8 1 6 3.84.6 5 7 42 0 0 01 0.0 55.8 63 6.3 83 8 5 2 63 6.2 43 8 1 7 23 6.2 83 8 2 3 13 6.3 23 8 8 3 83 6.3 83 8 4 1 33 6.3 23 8 4 3 64.6 4 5 42 5 0 01 0.1 15.8 83 6.4 23 8 5 9 03 6.4 03 9 6 1 13 6.4 23 8 0 9 43 6.4 73 9 0 8 93 6.4 03 7 4 8 03 6.4 2 23 8 5 7 2.84.6 5 6 4761压 电 与 声 光2 0 2 4年续表压力/k g样品尺寸/mmrQf/GH zr 平均值Qf平均值/GH z密度平均值/(gc m-3)3 0 0 01 0.1 75.9 23 6.3 93 7 6 4 03 6.4 43 7 2 0 43 6.4 03 6 9 0 93 6.3 93 6 4 7 43 6.4 13 6 9 5 23 6.4 0 63 7 0 3 5.84.6 6 2 2标准值3 714 0 0 0 04.6 5 0 0图4 性能参数随成型压力变化 对上述工艺制作的标准件样品进行切片分析,如图5所示。图5 不同压力标准件样品切片图在气氛炉1 1 8 0 的烧结工艺下,孔洞随着成型压力的增大呈正态分布,当成型压力为2 0 0 0 k g时,内部致密度、孔洞率最佳。当压力增大到2 5 0 0 k g、3 0 0 0 k g时,内部孔洞增加。通过对气氛炉1 1 6 0 与1 1 8 0 时烧结工艺的横向对比,气氛炉1 1 6 0 的各种性能参数(包括内部孔洞)均较优。且对于不同的烧结工艺,2 0 0 0 k g的成型压力均优。3.1.3 隧道炉1 1 6 0 成型烧结工艺为了能更精准控制温区温度,提高烧结时的温场均匀性,选用隧道炉设备进行试验,设置标准件试验烧结温度为1 1 6 0,按前面的试验结果,选取成型压力为2 0 0 0 k g,测试数据如表3所示。由表可看出,与气氛炉烧结工艺相比,r、Qf 及密度均达到较好状态,Qf达到了目前最高值)4 3 5 0 0 GH z)。表3 1 1 6 0 隧道炉标准件测试数据压力/k g样品尺寸/mmrQf/GH zr 平均值Qf平均值/GH z密度平均值/(gc m-3)2 0 0 01 0.0 55.8 53 6.3 04 3 6 8 13 6.3 14 4 2 8 73 6.3 24 4 6 5 03 6.3 24 3 4 8 03 6.3 34 1 8 5 73 6.3 24 3 5 0 04.6 6 5标准值3 7.0 014 0 0 0 04.6 5 0861第2期李医虹等:微波陶瓷介质滤波器成型烧结工艺可靠性研究 对上述工艺制作的标准件样品进行切片分析,如图6所示。由图可看出,在此工艺下,内部孔洞少,致密度高。通过对不同成型烧结工艺下的标准件样品分析可得出,成型压力为2 0 0 0 k g,隧道炉1 1 6 0 的工艺较优,电性能和内部形貌均处于较好状态。图6 2 0 0 0 k g标准件样品切片图3.2 介质坯体验证通过第3.1节对不同工艺下标准件的验证,选定成型压力为2 0 0 0 k g,隧道炉1 1 6 0 的成型烧结工艺。将标准件2 0 0 0 k g的成型压力反推至介质产品,产品压力为p=2 0 0 0V1/V2(1)式中:V1为介质产品体积;V2为标准件体积。由式(1)可得压制产品的压力约为1 6 0 0 k g。采用1 6 0 0 k g的成型压力、隧道炉1 1 6 0 时烧结工艺制作介质滤波器坯体。切片观察介质坯体内部状态如图7所示。由图可见,介质坯体内部孔洞少,致密度高。图7 介质滤波器坯体切片图用S EM进行微观结构观测,放大倍数为1 0 0 0倍、3 5 0 0倍,介质坯体内部情况如图8所示。图8 介质滤波器坯体S EM图由图8(a)可看出,介质滤波器坯体内部晶粒间隙较小。由图8(b)可观测到内部晶粒饱满,致密性高,内部状态较好,这证实了第3.1节试验的工艺可行性。3.3 可靠性验证3.3.1 热震试验热震试验是将产品放置在高温环境下,再立即改变温度来模拟产品在使用过程中所受热应力及温度剧烈变化影响,通过此试验,可以有效地评估介质坯体的可靠性。将成型压力2 0 0 0 k g、隧道炉1 1 6 0 下制作的介质坯体放入温箱中,设置温箱温度为T1=T+T2 5(2)式中:T为热震温度;T2 5 为室温(2 5)。在T1下保持3 0 m i n,设置T分别为8 0、1 0 0、1 2 0 3个梯度,每种温度梯度各用2 5只介质坯体进行验证,之后取出介质坯体放入滴入红墨水的室温水中保持5 m i n,观测坯体表面裂纹情况。测试结果表明,介质坯体均通过热震试验,无裂纹出现。3.3.2 温度冲击试验极限高低温度冲击易对微波陶瓷介质滤波器产生严重影响。介质体内部受到较大温度梯度转变,容易产生较大热应力,而介质滤波器坯体属于脆性材料,受到较大热应力冲击,会使得内部产生裂纹的可能性增大,这将降低产品可靠性。我们将经过成型压力2 0 0 0 k g、隧道炉1 1 6 0 下制作的介质坯体进行温度冲击测试。试验条件为:温度-5 51 2 5,保持0.5 h,转换时间小于3 m i n,分别在循环2 0次、5 0次、1 0 0次设置观察点,观察裂纹情况,以验证介质产品的力学可靠性。3种循环次961压 电 与 声 光2 0 2 4年数各用2 5只介质坯体进行测试。测试结果表明,介质坯体通过温度冲击试验,无裂纹出现,满足可靠性要求。综上所述,经过标准件工艺验证生产的介质坯体结果可靠,能够保证较好的质量可靠性。4 结束语通过对微波陶瓷材料N P 3 7标准件成型烧结工艺的试验验证,得出在成型压力2 0 0 0 k g、隧道炉1 1 6 0 的成型烧结工艺下,坯体性能及可靠性结果最佳。将此结果指导介质坯体生产,其可靠性测试结果满足质量要求。结果表明,本文所研究的成型烧结工艺方法能够有效地指导生产,提高产品可靠性。参考文献:1 刘伟.透明氧化铝陶瓷成型与烧结工艺的基础研究D.北京:清华大学,2 0 1 3.2 贺艺.高性能陶瓷介质滤波器研究D.成都:电子科技大学,2 0 2 1.3 刘艳红.陶瓷滤波器自动化生产关键技术研究J.电子质量,2 0 2 0,8:1-5.L I U Y a n h o n g.R e s e a r c h o n k e y t e c h n o l o g i e s o f c e r a m-i c f i l t e r a u t o m a t i c p r o d u c t i o nJ.E l e c t 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