实验三酸碱标准溶液的配制和标定.doc

一、授课计划
授课章节名称
实验三 酸碱标准溶液的配制和标定
授课
时数
4
教
学
目
的
要
求
1.复习巩固天平的使用方法
2.掌握酸碱溶液的配制和标定方法
3.巩固酸式滴定管与碱式滴定管的使用方法和操作姿势
4.巩固容量瓶的使用方法
教
学
重
点
滴定操作、酸碱的标定方法
教
学
难
点
滴定操作
教学
方法与手段
讲授 讨论 示教 指导
作业与
思考题
实验报告
教
学
后
记

二、课时教学内容
教 学 内 容
小结
实验三 酸碱标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1、掌握NaOH、HCl标准溶液的配制、保存方法
2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂拟定终点的方法
二、实验原理
浓盐酸因具有杂质并且易挥发，氢氧化钠因易吸取空气中的水分和CO2，不能直接配制成准确浓度的溶液，只能先配成近似浓度的溶液，然后用其他基准物质进行标定。
常用于标定酸溶液的基准物质有：碳酸钠Na2CO3
常用于标定碱溶液的基准物质有：邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4
用Na2CO3标定HCl溶液反映方程式如下：Na2CO3+2HCl==CO2+2NaCl+H2O，由反映式可知，1mol HCl正好与1/2mol Na2CO3完全反映。由于生成的H2CO3是弱酸，溶液呈酸性，可选用甲基橙作指示剂，溶液由黄色变为橙色即为终点。根据c(HCl)V(HCl)= 2m(Na2CO3)/M(Na2CO3)。即可计算出HCl的准确的浓度。式中m(Na2CO3)为每次滴定期所用的质量，g；M(Na2CO3)为Na2CO3的摩尔质量，g/mol；V(HCl)为每次滴定期所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；c(HCl)为所求盐酸溶液的准确浓度。
用KHC8H4O4标定NaOH的反映方程式如下：C8H5KO4+ NaOH = C8H4NaKO4+H2O，由反映式可知，1mol NaOH正好与C8H5KO4完全反映，滴定终点呈碱性，可选用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉色即为终点。根据c(NaOH)V(NaOH)= m(C8H5KO4)/M(C8H5KO4)。即可计算出NaOH的准确的浓度。式中m(C8H4NaKO4)为每次滴定期所用的质量，g；M(C8H4NaKO4)为C8H4NaKO4的摩尔质量，g/mol；V(NaOH)为每次滴定期所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；c(NaOH)为所求盐酸溶液的准确浓度。
通常我们也可以采用已知浓度的HCl(NaOH)标准溶液来标定未知浓度的NaOH (HCl)溶液。酸碱反映的实质是H3O++OH-===H2O，终点产物为NaCl，pH为7，选用甲基橙或酚酞作指示剂均可。当HCl和NaOH完全反映时n(HCl)和n(NaOH)，c(HCl)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)，可以由上式计算出NaOH溶液的准确浓度。思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?
方法：(1) 用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
(2) 制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释
(3) 于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCl2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.
三. 重要试剂和仪器
1、仪器
量筒(10ml 50ml 100ml)；试剂瓶；电子分析天平；锥形瓶；滴定管；滴定台；洗瓶；烧杯；滴管；容量瓶；洗耳球；玻璃棒；
2、药品
浓盐酸(相对密度1.19，A.R)；NaOH固体；无水Na2CO3；C8H4NaKO4；甲基橙指示剂；酚酞指示剂。
四.实验环节
1、溶液的配制
(1) 0.1 mol/L HCl溶液的配制
用洁净的10ml量筒量取浓盐酸4.5ml，倒入已有少量蒸馏水的500ml 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，盖上玻璃盖，摇匀，贴好标签。
(2) 0.1 mol/L NaOH溶液的配制
用洁净的10ml量筒量取10 mol/L NaOH 4.0ml，倒入已有少量蒸馏水的500ml 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，盖上玻璃盖，摇匀，贴好标签。
2、滴定管的准备
(1) 分别将酸管和碱管洗净，并检查是否漏水；
(2) 若不漏水，则用蒸馏水和刚配制的HCl和NaOH分别润洗酸碱管，三次，洗液分别从滴定管两端弃去，然后将滴定管装满待测液，赶去尖端的气泡。
(3) 调节滴定管内溶液的凹月面在0刻度处，静置1min，在记录本上记录最初读数，准确读数至小数点后两位。
3、基准物质溶液的配制
(1) Na2CO3基准物的配制
用递减法精确称取在270℃干燥至恒重的无水Na2CO3 1.2-1.3g，置于洁净的150ml的烧杯中，加入蒸馏水80ml，用玻璃棒小心搅拌，使之溶解，然后用玻璃棒引流将溶液转移入250ml容量瓶中，再用少量蒸馏水淋洗烧杯2-3次，每次淋洗液均要转移到容量瓶中，再加蒸馏水至接近容量瓶刻度标线处，用滴管小心加入蒸馏水至刻度标线，盖紧瓶盖，充足摇匀。
(2) C8H4NaKO4基准物的配制
用递减法精确称取已烘干备用的C8H4NaKO4 g，置于洁净的150ml的烧杯中，加入蒸馏水80ml，用玻璃棒小心搅拌，使之溶解，然后用玻璃棒引流将溶液转移入250ml容量瓶中，再用少量蒸馏水淋洗烧杯2-3次，每次淋洗液均要转移到容量瓶中，再加蒸馏水至接近容量瓶刻度标线处，用滴管小心加入蒸馏水至刻度标线，盖紧瓶盖，充足摇匀。
4、HCl溶液浓度的标定
(1) 将已准备好的酸管放置好；
(2) 取25ml移液管，用少量上述准确配制的Na2CO3基准物质溶液润洗2-3次后，吸取Na2CO3溶液25.00ml置于锥形瓶中，加甲基橙指示剂2滴，均匀混合；
(3) 从滴定管中将HCl溶液滴入锥形瓶中，不断振摇。滴定接近终点时，用洗瓶冲洗容器内壁，加热煮沸以除去CO2，然后再继续逐滴加入HCl溶液，滴至锥形瓶中溶液颜色由黄色恰好变为橙色。静置15min，记录滴定管最终读数。
(4) 按照上述方法，平行测定三次，分别计算出盐酸的浓度。
(5) 取25ml蒸馏水，按上述方法做空白实验。
5、NaOH溶液的标定
(1) 将已准备好的碱管放置好；
(2) 取25ml移液管，用少量准确配制的C8H4NaKO4基准物质溶液润洗2-3次后，吸取C8H4NaKO4溶液25.00ml置于锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，均匀混合；
(3) 从滴定管中将NaOH溶液滴入锥形瓶中，不断振摇。滴至锥形瓶中溶液颜色由无色恰好变为浅粉红色半分钟不褪色为终点。读数。
(4) 按照上述方法，平行测定三次，分别计算出氢氧化钠的浓度。
(5) 取25ml蒸馏水，按上述方法做空白实验。
五．数据记录与结果的解决
HCl滴定Na2CO3 (指示剂:甲基橙)
平行测定次数
记录项目
1
2
3
V Na2CO3/ml

VHCI/ml

VHCI/ V Na2CO3

HCl浓度/mol.L-1

 NaOH滴定C8H4NaKO4 （指示剂:酚酞）
平行测定次数
记录项目
1
2
3
VNaOH/ml

V C8H4NaKO4/ml

CNaOH /ml

六．思考题
1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为什么需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？
4．HCl和NaOH溶液定量反映完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？
5．滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记录至几位有效数字？
6.滴定管读数的起点为什么每次最佳都调至0刻度附近，其道理何在？
7.配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否要准备量取其体积，为什么？