微型高分子化学实验省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

微型高分子化学试验李青山 李青松燕山大学材料综合试验教学中心-11-91微型化学试验第1页微型高分子化学试验基本操作和技术-11-92微型化学试验第2页准备、试验、总结 l文件l物质：单体、引发剂、助剂l标准 折射率、熔点l聚合过程跟踪！色谱、红外、紫外、核磁l后处理l测试：标样、制样l表征：特征黏度、密度、结构、形态l总结、交流！-11-93微型化学试验第3页 国外微型化学试验仪器-11-94微型化学试验第4页-11-95微型化学试验第5页-11-96微型化学试验第6页-11-97微型化学试验第7页-11-98微型化学试验第8页国产微型成套玻璃仪器-11-99微型化学试验第9页-11-910微型化学试验第10页-11-911微型化学试验第11页-11-912微型化学试验第12页-11-913微型化学试验第13页-11-914微型化学试验第14页 微型高分子化学试验基本操作和技术1 无氧和无湿气下操作 在多数情况下，氧对分子聚合反应过程有影响。如对自由基聚合引发和终止反应，对离子聚合引发剂活化和去活化，对已经生成高分子降解（尤其是在缩聚反应中）等都有影响。所以最好在惰性气氛下制备聚合物。-11-915微型化学试验第15页1.1 液体干燥 液体则可用适当干燥剂（沸腾回流）或共沸，萃取蒸馏进行脱水。注意，只有化学惰性干燥剂才可用来干燥液体，尤其在干燥未知物质溶液时更要注意这点。不然可能发生不应有副反应，比如室温下向苯乙烯中加浓硫酸会发生爆炸性聚合反应。单体和液体有机物（溶剂、稀释剂等）干燥通常将干燥剂直接与之接触，所用干燥剂必须不与该物质发生反应且不溶于该液体。-11-916微型化学试验第16页各类液态有机物惯用干燥剂-11-917微型化学试验第17页l(1)干燥剂干燥 依据待干燥液性质，选取一定量适当干燥剂，加人盛有待干燥液体锥形瓶中，密塞，振荡片刻，静置，视瓶壁上无粘附干燥剂颗粒且溶液清亮无气泡后，将干燥剂与溶液分离。l(2)用干燥柱干燥 因为微型化学中有时需干燥物质量极少，仅几十微升至1mL左右，如直接用干燥剂干燥，干燥剂吸附将占去很大百分比，可采取干燥柱干燥。这么干燥效果好、损失少，又能集干燥和柱色谱分离为一体。这种方法尤其适合用于溶液干燥。l(3)共沸干燥法 利用一些有机化合物（如苯和甲苯）与水共沸时能形成共沸混合物特点，加热蒸馏，在蒸出苯或甲苯同时除去反应体系中水分。-11-918微型化学试验第18页-11-919微型化学试验第19页1.2 固体干燥l(1)晾干将固体在小滤纸上薄薄地摊开，用另一张滤纸覆盖其上，使之在空气中慢慢晾干。l(2)烘干对于热稳定固体化合物，可将其均匀摊开在表面皿上或蒸发皿中，置于水浴或砂浴上烘干。也可放在烘箱中或用红外灯烘干。在烘干过程中要预防过热，一直保持加热温度不超出有机化合物熔点。l(3)真空干燥对于高温易分解有机化合物，可采取真空恒温干燥烘箱或干燥仓，在其中放置适当干燥剂，再放人装有待干燥物容器，密闭，恒温下抽真空，并保持一定真空度。对于易升华化合物，可在普通干燥器中，选取适当干燥剂进行干燥-11-920微型化学试验第20页1.3 气体净化与干燥 试验室中制得气体以及来自钢瓶压缩气体，常含有若干杂质。把它们经过适宜液体或固体试剂层方便净化和干燥。为此应用洗涤瓶或洗涤塔。瓶导入管与一气体起源连接并浸在洗液中；导出管与需要接收气体仪器连接。如没有现成洗涤瓶，则能够利用各种容器（罐、瓶、三角瓶和平底烧瓶等等）和一个塞子，按洗气瓶结构组合成洗气装置。带有玻璃多孔板片洗瓶，气体洗涤好，宜采取孔密板片。在压力不大时，它能够使气体很好分散在液体中，增大了两相接触面积。应依据气体性质及杂质种类来选择吸收剂。-11-921微型化学试验第21页-11-922微型化学试验第22页1.4 有毒气体吸收 在反应中放出有害健康气体，可用放在图示一个仪器中某种吸收剂来吸收。惯用水、稀或浓氢氧化钠或酸溶液为吸收液体（应该注意防止反应器内因压力改变而引发吸收液体倒流到反应瓶中，从而造成损失或严重事故）。预防办法是在反应瓶和吸收装置之间加一安全瓶。-11-923微型化学试验第23页 2 仪器洗涤、物质量取与加热 2.1 玻璃仪器洗涤、清洁与干燥 玻璃仪器和化学器皿用后应马上清洗，将洁净玻璃器皿与仪器放在干燥器中备用，一些称量器具更要注意清洁。2.2 物质称量与量取 (1)固体称量 准确称取100mg以上固体时，可用对应电子天平。准确称取100mg以下固体物质时，需采取感量为0.1 mg分析天平或电子天平。(2)液体量取 准确量取100L及以上液体量时，用1 5mL吸量管，在吸量管上连接注射器便于控制所需液量。准确量取100L以下液体量时，要采取微量注射器来量取。(3)气体计量 对气体原料计量可采取确定分压与容积进行计算，也能够采取吸到密闭器中计算质量而计量。-11-924微型化学试验第24页2.3 加热反应 (1)直接加热 高分子化学反应时间普通较长，体系粘度较大，极少采取直接加热。(2)间接加热 为了确保高分子反应加热均匀，经常选取热浴来进行间接加热。100 以下多采取水浴加热，100-125加热可采取油浴，当反应需加热300以上时可采取砂浴、盐浴。对于一些聚合反应动力学分析试验或对温度要求精度很高情况下可用蒸汽浴、电热板、电热套、电吹风、微波加热。-11-925微型化学试验第25页 2.4 冷却 最简单冷却剂是水。自来水温度随季节不一样而波动在415。冰可冷却到0，而0以下则需要用冷冻混合物。用固体二氧化碳（干冰）能够冷却到-60以下。干冰和有机溶剂混合时，可得到更低温度；与乙醇到达-72，与乙醚到达-77，与氯仿和丙酮混合物到达-77。液态空气浴能够到达最低温度（到-180）。液态空气、固体二氧化碳和它溶液能够在杜瓦（Dewar)瓶中保留若干时间。-11-926微型化学试验第26页3 原料纯化与产物精制 高分子化学反应需要原料物质有准确摩尔比，所以，单体纯化、引发剂精制十分主要。本节从物质纯化普通操作入手，介绍各种纯化，尤其是微型化学试验所需原料纯度及纯化技术、纯物质检测方法与标准。从反应物质分类，可分为单体纯化、引发剂纯化、辅助物质纯化。从物质状态可分为固体物质纯化，主要有重结晶、升华、重沉淀；液态物质纯化蒸馏、精馏；气态物质纯化主要是吸收、萃取等。-11-927微型化学试验第27页3.1 蒸馏 蒸馏是分离和提纯有机化合物惯用伎俩。依据有机化合物性质不一样，在详细利用上分为常压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏。(1)常压蒸馏-11-928微型化学试验第28页 (2)分馏-11-929微型化学试验第29页(3)水蒸气蒸馏-11-930微型化学试验第30页(4)减压蒸馏-11-931微型化学试验第31页(5)回流、分水-11-932微型化学试验第32页3.2 过滤(1)抽滤-11-933微型化学试验第33页 (2)过滤滴管过滤-11-934微型化学试验第34页(3)离心过滤(4)热过滤(5)常压常温自然过滤 -11-935微型化学试验第35页-11-936微型化学试验第36页(6)低温过滤与加热保温过滤-11-937微型化学试验第37页3.3 萃取-11-938微型化学试验第38页-11-939微型化学试验第39页-11-940微型化学试验第40页-11-941微型化学试验第41页 3.4 重结晶、重沉淀 高分子化学合成目标在于得到纯物质，但反应产物常被多出原料和副反应产物所玷污，在此应加以纯化。依据反应产物理化性质选择方法。液体借蒸馏方法纯化，固体物质则用结晶、重结晶，升华或沉淀、重沉淀方法来纯化。-11-942微型化学试验第42页 3.5 升华 含有较高蒸气压固体有机物受热后往往不经过熔融状态而直接变成蒸气，蒸气遇冷后又直接变成固体。-11-943微型化学试验第43页-11-944微型化学试验第44页-11-945微型化学试验第45页4 搅拌与密封-11-946微型化学试验第46页-11-947微型化学试验第47页-11-948微型化学试验第48页5 MPC-3型高分子化学试验装置（专利）-11-949微型化学试验第49页-11-950微型化学试验第50页-11-951微型化学试验第51页-11-952微型化学试验第52页-11-953微型化学试验第53页-END-11-954微型化学试验第54页