有机化学实验萃取和洗涤省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

试验四试验四 萃取与洗涤萃取与洗涤一、试验目标一、试验目标 1 1掌握萃取原理和操作掌握萃取原理和操作 2.2.熟悉分液漏斗使用熟悉分液漏斗使用 3 3了解应用乙醚时注意事项了解应用乙醚时注意事项抽查预习汇报抽查预习汇报:学号个位数学号个位数分别是分别是2和和8同学同学把预习汇报交老师检验把预习汇报交老师检验第1页 萃萃取取是是利利用用物物质质在在两两种种不不互互溶溶（或或微微溶溶）溶溶剂剂中中溶溶解解度度或或分分配配比比不不一一样样来来到到达达分分离离、提提取取或或纯纯化化目标一个操作。目标一个操作。将将含含有有有有机机化化合合物物水水溶溶液液用用有有机机溶溶剂剂萃萃取取时时，有有机机化化合合物物就就在在两两液液相相之之间间进进行行分分配配。在在一一定定温温度度下下，此此有有机机化化合合物物在在有有机机相相中中和和在在水水相相中中浓浓度度之之比比为为一一常数，即所谓常数，即所谓“分配定律分配定律”。假假如如一一物物质质在在两两液液相相A和和B中中浓浓度度分分别别为为cA和和cB，则则在在一一定定温温度度条条件件下下，cAcB=K，K是是一一常常数数，成成为为“分分配配系系数数”，它它能能够够近近似似地地看看作作为为此此物物质质在在两两溶剂中溶解度之比。溶剂中溶解度之比。二、基本原理二、基本原理第2页设设在在VmL水水中中溶溶解解Wog有有机机物物，每每次次用用SmL与与水水不不互互溶溶有有机机溶溶剂（剂（有机物在此溶剂中普通比在水中溶解度大有机物在此溶剂中普通比在水中溶解度大）重复萃取：）重复萃取：第一次萃取：第一次萃取：设设V被被萃萃取取溶溶液液体体积积（mL），近近似似看看作作与与A体体积积相相等等（因溶质量不多，可忽略）（因溶质量不多，可忽略）Wo=被萃取溶液中溶质总含量（被萃取溶液中溶质总含量（g）S=萃取时所用溶剂萃取时所用溶剂B体积（体积（mL）W1=第一次萃取后溶质在溶剂第一次萃取后溶质在溶剂A中剩下量（中剩下量（g）W2=第二次萃取后溶质在溶剂第二次萃取后溶质在溶剂A中剩下量（中剩下量（g）Wn=经过经过n次萃取后溶质在溶剂次萃取后溶质在溶剂A中剩下量（中剩下量（g）故故WoW1第一次萃取后溶质在溶剂第一次萃取后溶质在溶剂B中含量（中含量（g）故故W1W2第二次萃取后溶质在溶剂第二次萃取后溶质在溶剂B中含量（中含量（g）第3页所以萃取普通采取所以萃取普通采取“少许屡次少许屡次”标准标准第4页三、试验仪器三、试验仪器 分液漏斗。分液漏斗。乙醚，乙酸水溶液。（冰醋酸密度：乙醚，乙酸水溶液。（冰醋酸密度：1.049g/mL浓度浓度:17.46mol/L)图图1 1 萃取示意图萃取示意图第5页 取取150mL150mL分液漏斗，检验活塞和玻璃塞是否严密。分液漏斗，检验活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。然后把分液漏斗放入铁圈中。（一）一次提取法（一）一次提取法 用移液管准确量取用移液管准确量取1mL1mL冰乙酸冰乙酸,加加19mL19mL水成混合液，放水成混合液，放入分液漏斗中，加入分液漏斗中，加24mL24mL乙醚乙醚，塞好上塞。取下分液漏斗，塞好上塞。取下分液漏斗，把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几次。然后将漏斗仍保持原来倾斜状态，打开活塞，放出次。然后将漏斗仍保持原来倾斜状态，打开活塞，放出蒸气或产生气体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，振蒸气或产生气体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，振摇、摇、放气放气。如此重复。如此重复3 34 4次次。然后将分液漏斗放在铁圈。然后将分液漏斗放在铁圈中，使乳浊液分层，待清楚分层后，打开上面塞子，旋中，使乳浊液分层，待清楚分层后，打开上面塞子，旋开下面活塞，将开下面活塞，将下层水液从下口慢慢下层水液从下口慢慢放入放入50mL50mL锥形瓶锥形瓶中。中。加入加入3 34 4滴酚酞滴酚酞作指示剂，用作指示剂，用1.0mol/L1.0mol/L标准氢氧化钠标准氢氧化钠溶溶液滴定，液滴定，统计用去氢氧化钠毫升数统计用去氢氧化钠毫升数。计算：计算：（1 1）留在留在水水中中乙酸乙酸量量及及百分率百分率 （2 2）留在）留在乙醚乙醚中中乙酸乙酸量量及及百分率百分率四、操作步骤四、操作步骤第6页（二）屡次提取法（二）屡次提取法 准确量取准确量取1mL1mL冰乙酸冰乙酸与与19mL19mL水混合液于分液漏斗水混合液于分液漏斗中，用中，用8mL8mL乙醚乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液再用再用8mL8mL乙醚乙醚萃取，分出乙醚溶液后水溶液仍用萃取，分出乙醚溶液后水溶液仍用8mL8mL乙醚乙醚萃取。如以前后共计萃取。如以前后共计3 3次。最终将用乙醚第三次次。最终将用乙醚第三次萃取后水溶液放入萃取后水溶液放入50mL50mL锥形瓶内，用锥形瓶内，用1.0mol/L1.0mol/L标准标准氢氧化钠溶液滴定，统计用去氢氧化钠毫升数。氢氧化钠溶液滴定，统计用去氢氧化钠毫升数。计计算：算：（1 1）留在）留在水水中中乙酸乙酸量量及及百分率百分率（2 2）留在）留在乙醚乙醚中中乙酸乙酸量量及及百分率百分率。从上述两种步骤，所得数据，比较从上述两种步骤，所得数据，比较一次一次和和屡次屡次萃萃取乙酸效果。取乙酸效果。第7页 五、试验统计数据：五、试验统计数据：被萃取水溶液体积被萃取水溶液体积:V V水水=mL;被萃取溶液中乙酸被萃取溶液中乙酸总含量总含量:W Wo o=g;萃取时所用乙醚萃取时所用乙醚总体积总体积:V V乙醚乙醚=mL;氢氧化钠溶液浓度氢氧化钠溶液浓度:CNaOH=1.0mol/L。一次萃取：一次萃取：氢氧化钠滴定乙氢氧化钠滴定乙醚醚(24mL)一一次次萃取后乙酸在水中剩下萃取后乙酸在水中剩下量量W W1 1时时，用去氢氧化钠，用去氢氧化钠:VNaOH(1)=mL。三次三次(屡次屡次)萃取：萃取：氢氧化钠滴定氢氧化钠滴定乙醚分三次乙醚分三次(8mL/次次)萃取后乙酸在水中萃取后乙酸在水中剩下量剩下量W3时，用去氢氧化钠时，用去氢氧化钠:VNaOH(3)=mL。第8页六、注意事项六、注意事项振摇前应密闭上下磨口塞，尤其是上口处磨口上振摇前应密闭上下磨口塞，尤其是上口处磨口上“孔孔”和和“槽槽”要错开，以免振摇时液体漏出。要错开，以免振摇时液体漏出。为防止振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂为防止振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹凡士林。抹凡士林。振摇完成应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。振摇完成应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。将将下层液体从下端放出下层液体从下端放出，放出时要使上端通大气，放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上需将上口处磨口上“孔孔”和和“槽槽”对齐。对齐。上层液体上层液体需从需从上口倒出上口倒出。第9页七、思索题七、思索题1 1萃取时两组分分离利用了什么性质萃取时两组分分离利用了什么性质？2 2若用萃取有机溶剂萃取水溶液中物若用萃取有机溶剂萃取水溶液中物质，而又不能确定分液漏斗中哪一层质，而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，你将怎样快速作出决定是有机层，你将怎样快速作出决定?3 3使用分液漏斗要注意哪些事项使用分液漏斗要注意哪些事项?第10页