肥皂和洗涤剂中EDTA螯合剂含量的测定滴定法.doc

肥皂和洗涤剂中EDTA（螯合剂）含量的测定（滴定法）

本方法参照标准GB/T 13173.7-1993。适用于含EDTA（螯合剂）的固体（块状或粉状）、液体、膏状肥皂和洗涤剂中EDTA含量的分析。
（一）方法概述
将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节PH至4-5后，以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚作指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定所含EDTA。
（二）仪器和试剂
⑴盐酸（GB 622）c(HCL)=5mol/L溶液。
⑵乙酸盐缓冲溶液，PH4.65 混合等体积的乙酸（GB 767）溶液[c(CH3COOH)=0.4mol/L]和氢氧化钠（GB 625）溶液[c(NaOH)=0.2mol/L]。
⑶1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）（HG 3-1008）1g/L乙醇溶液。
⑷硫酸铜（GB 665），c(CuSO4)=0.01mol/L标准溶液 称取2.497g硫酸铜五水合物（CuSO4·5H2O），称准至0.001g。用水溶解并定量地转移至1000ml单刻度容量瓶中，稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]按下述操作步骤3测定，标定其准确的浓度，所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按GB 601制备和标定。
⑸PH计 配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。
⑹微量滴定管 容量2ml，最小分度0.01ml。
（三）操作步骤
1、取样
粉状、液体、膏状实验室样品应按GB/T 13173.7-1991的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照GB 7457-1987第7章的规定制备和贮存。
2、试验溶液的制备
称取约10g实验室样品（称准至0.001g）于250ml烧杯中，用水溶解并定量转移至500ml单刻度容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。
如果产品组成中螯合剂含量低于0.1%时，可省略上述稀释步骤，直接称取实验室样品5g（称准至0.001g）于150ml烧杯中，进行测定。
如溶液中有沉淀或悬浮物，将溶液通过干的快速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集清液供测定用，如此操作，可排除存在的4A沸石对EDTA测定的干扰。
3、测定
吸取含有0.003-0.005gEDTA的试验溶液（滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在0.8-1.4ml）到150ml烧杯中，加水至80ml，置磁力搅拌器上。插入已预先校准的PH计的电极，在搅拌下加5mol/L盐酸溶液调整PH至4-5。将电极抬起，冲洗后移开。
肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰，但在必要时，可将80℃热溶液通过显滤纸过滤，除去脂肪酸。用50ml热水分3次洗涤烧杯及滤器，洗涤液并入滤液。
加入5ml乙酸盐缓冲溶液（PH4.65），加水至130ml，加热溶液至约60℃，加5-6滴PNA指示剂，在搅拌下从微量滴定管滴加硫酸铜标准溶液[c(CuSO4)=0.01mol/L]，当滴定至溶液由黄变到红色，并保持1min不变时，即为终点。
（四）计算
试样中EDTA（以乙二胺四乙酸二钠二水合物计）含量的质量分数X1按式（1-31）计算：
（1-31）
试样中EDTA（以乙二胺四乙酸计）含量的质量分数X2按式（1-32）计算：
（1-32）
式中 V0——用于测定的试验溶液的体积，ml；
V1——滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，ml
c——硫酸铜标准溶液的实际浓度，mol/L；
m——试样的的质量，g；
372——乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量，g/mol；
292——乙二胺四乙酸的摩尔质量，g/mol。
对EDTA含量不超过2%的同一样品，由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过0.01%。