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肥皂和洗涤剂中EDTA螯合剂含量的测定滴定法.doc

1、肥皂和洗涤剂中EDTA(螯合剂)含量的测定(滴定法) 本方法参照标准GB/T 13173.7-1993。适用于含EDTA(螯合剂)的固体(块状或粉状)、液体、膏状肥皂和洗涤剂中EDTA含量的分析。 (一)方法概述 将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节PH至4-5后,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定所含EDTA。 (二)仪器和试剂 ⑴盐酸(GB 622)c(HCL)=5mol/L溶液。 ⑵乙酸盐缓冲溶液,PH4.65 混合等体积的乙酸(GB 767)溶液[c(CH3COOH)=0.4mol/L]和氢氧化钠(GB 625)溶液[c(NaOH)=0.2mo

2、l/L]。 ⑶1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)(HG 3-1008)1g/L乙醇溶液。 ⑷硫酸铜(GB 665),c(CuSO4)=0.01mol/L标准溶液 称取2.497g硫酸铜五水合物(CuSO4·5H2O),称准至0.001g。用水溶解并定量地转移至1000ml单刻度容量瓶中,稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]按下述操作步骤3测定,标定其准确的浓度,所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按GB 601制备和标定。 ⑸PH计 配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。 ⑹微量滴定管 容量2ml,最小分度0.01ml。 (

3、三)操作步骤 1、取样 粉状、液体、膏状实验室样品应按GB/T 13173.7-1991的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照GB 7457-1987第7章的规定制备和贮存。 2、试验溶液的制备 称取约10g实验室样品(称准至0.001g)于250ml烧杯中,用水溶解并定量转移至500ml单刻度容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀。 如果产品组成中螯合剂含量低于0.1%时,可省略上述稀释步骤,直接称取实验室样品5g(称准至0.001g)于150ml烧杯中,进行测定。 如溶液中有沉淀或悬浮物,将溶液通过干的快速定性滤纸过滤,弃去前20ml,收集清液供测定用,如此操作,可排除存在的4A沸

4、石对EDTA测定的干扰。 3、测定 吸取含有0.003-0.005gEDTA的试验溶液(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在0.8-1.4ml)到150ml烧杯中,加水至80ml,置磁力搅拌器上。插入已预先校准的PH计的电极,在搅拌下加5mol/L盐酸溶液调整PH至4-5。将电极抬起,冲洗后移开。 肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰,但在必要时,可将80℃热溶液通过显滤纸过滤,除去脂肪酸。用50ml热水分3次洗涤烧杯及滤器,洗涤液并入滤液。 加入5ml乙酸盐缓冲溶液(PH4.65),加水至130ml,加热溶液至约60℃,加5-6滴PNA指示剂,在搅拌下从微量滴定管滴加硫酸铜标准溶液[c(CuSO

5、4)=0.01mol/L],当滴定至溶液由黄变到红色,并保持1min不变时,即为终点。 (四)计算 试样中EDTA(以乙二胺四乙酸二钠二水合物计)含量的质量分数X1按式(1-31)计算: (1-31) 试样中EDTA(以乙二胺四乙酸计)含量的质量分数X2按式(1-32)计算: (1-32) 式中 V0——用于测定的试验溶液的体积,ml; V1——滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积,ml c——硫酸铜标准溶液的实际浓度,mol/L; m——试样的的质量,g; 372——乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量,g/mol; 292——乙二胺四乙酸的摩尔质量,g/mol。 对EDTA含量不超过2%的同一样品,由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过0.01%。

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