红外年度验证专项方案.doc

Cary 630红外分光光度计验证文献

（设备编号：xxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxx制药有限公司
目 录
1 验证方案起草与审批
2 概述
3 验证目
4 引用原则
5 再验证人员
6 有关文献检查
7 仪器状态检查
8 运营确认
9 性能确认
10 再确认

1 验证方案起草与审批
1.1 验证方案起草
仪器名称
仪器编号
验证编号
Agilent Cary 630
红外分光光度计

起 草 人
部 门
日 期

1.2 验证方案审批
审 核 人
部 门
日 期

批 准 人
部 门
日 期

2 概述
n 设备名称：Agilent Cary 630红外分光光度计
n 设备编码：
n 规格型号：Agilent Cary 630
n 制造商： Agilent
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。Agilent Cary 630红外分光光度计为傅里叶变换型，重要由红外光源、光栅、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源构成。
本仪器重要用于原料药鉴别分析。
确认设备在检测中，运营稳定，维护保养正常，为验证设备性能稳定性，特安排本次验证。
3 验证目
按照GMP规定，需要对该仪器进行安装确认、运营确认和性能确认，以拟定该仪器备件、资料文献工作与否完整，实验室环境能否满足该仪器正常操作和使用，仪器性能与否满足验证可接受原则和咱们寻常分析检查工作需要。
4 引用原则
Ø 国家计量检查规程JJG681-1990色散型红外分光光度计
Ø 中华人民共和国药物检查原则操作规程 红外分光光度法
5 再验证人员：
姓 名
负 责 内 容
所在部门

项目负责人，负责验证组织及实行，各环节验证内容确认汇总、撰写验证报告
检查室

质量监控
质量部

负责验证项目操作实行
检查室

6 有关文献检查
6.1 检查确认
文 件 名 称
存 放 地 点
设备开箱验收单

原则安装报告

Agilent Cary 630红外分光光度计使用阐明书

Agilent Cary 630红外系统使用阐明书

Agilent Cary 630红外分光光度计原则操作规程

Agilent Cary 630红外分光光度计使用日记

检测人 复核人 日期
6.2 有关文献检查成果
有关文献检查偏差：
建议：
有关文献检查结论：

有关文献检查确认人： 日期：
7 仪器状态检查
7.1 目：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合规定，确认仪器配备电脑与其PC端红外工作台运营权限及功能正常，仪器校正合格且在有效期内。
7.2 检查确认红外分光光度计各设备部件现场状态，记录各项指标。
项 目
要 求
检查成果
红外分光光度计
清洁，安装稳固

仪器标志
仪器应包具有仪器名称，型号，制造厂名，出厂年月和仪器编号等信息标志

电脑
清洁，安装稳固

稳压电源
能提供稳定220V电压

安装环境
应置于平稳工作台上，无强震动源，无强光直射；室内应清洁，无腐蚀性与可燃性气体，无强电磁场干扰。

使用环境
温度保持在20～26℃，相对湿度应在20%～50%之间。

仪器校验
校验合格

检测人 复核人 日期
7.3 电脑与仪器PC端控制工作台运营权限及功能确认
项 目
要 求
检查成果
电脑运营权限
密码输入错误，无法进入电脑系统；密码输入对的，顺利进入电脑系统；电脑功能运营稳定，无异常。

红外PC端控制工作台运营权限
密码输入错误，无法进入红外控制工作台；密码输入对的，顺利进入红外控制工作台；工作台功能运营稳定，无异常。

检测人 复核人 日期
7.4 仪器状态检查成果
仪器状态检查偏差：
建议：
仪器状态检查结论：

状态检查确认人： 日期：
8 运营确认：
8.1 目：按Agilent Cary 630红外分光光度计原则操作规程运营设备，确认仪器各种控制功能与性能符合规定；在正常运营状况下，确认在不使用任何试样条件下，确认该仪器可以达到设计规定；确认工作站稳定，数据解决稳定可靠。
8.2 I0线性测试
8.2.1 指标规定：在不放置任何参比物和样品状况下，对仪器透过率进行测量（此时仪器在整个波段透过率应为100%，画出一条直线这里称作I0线），线性应在全波段4%以内；在1000cm-1处噪声应在1%以内。
8.2.2 测定：编辑办法类型为仅数据采集，扫描范畴4000-400cm-1，背景光谱扫描32，样品扫描32，辨别率2cm-1。设立好测试参数保存办法并激活，确认样品室中无任何物品后，先进行背景扫描，然后点击“下一步”，保存为“I0线性测试”，即可。
8.2.3 结论：

检测人 复核人 日期
8.3 光学台诊断
8.3.1 指标规定及当前状态值
指标
项目
最佳（绿色）
当前状态值
能量
29000～21000

光源
1.9A

激光信号
18000～

检测器温度
35～44

CPU温度
10～75

8.3.2 测定：点击“高档功能”进入其功能页面，选取“光学台诊断”，记录当前状态值。
8.3.3 结论：

检测人 复核人 日期

8.4 辨别率和波数精确度
8.4.1 指标规定
Ø 辨别率规定：在3000 cm-1附近，聚苯乙烯可分开六个吸取峰，即3082，3061，3027，3002，2924，2851，且强大均不不大于1%。或在1000 cm-1附近，规定1583 cm-1处峰值强度不不大于12%；
Ø 波数精确度规定：在4000- cm-1应符合±8 cm-1，在-400 cm-1应符合±4cm-1。
8.4.2 测定
编辑办法类型为仅数据采集，扫描范畴4000-400cm-1，背景光谱扫描32，样品扫描32，辨别率2cm-1。设立好测试参数保存办法并激活，进行背景扫描后，将聚苯乙烯薄膜放入光路，测定其吸取光谱。将其红外光谱图记录保存下来，通过峰值检出或读取数据方式，检查仪器辨别能力与波数精确度。
8.4.3 结论：

检测人 复核人 日期
8.5 透过率重复性
8.5.1 指标规定：透过率重复性不不不大于0.4%。
8.5.2 测定：参照8.4.2项下测定办法，将原则聚苯乙烯薄膜插入样品池，重复测量三次，检查其透过率重复性。
8.5.3 结论：

检测人 复核人 日期
8.6 运营确认成果
运营确认偏差：
建议：
运营确认结论：

运营检查确认人： 日期：
9 性能确认
9.1 目：以xx原料药鉴别检测为例，证明红外分光光度计检查性能符合规定。
9.2 空白片制备：取溴化钾200mg，精密称定，研细，压片，作为空白片。
9.3 供试片制备：取溴化钾500mg和样品2.5mg，混匀研细，取混合物200mg，精密称定，研细，压片，作为供试片。将该片在光谱仪上扫描，所得图谱应与原则图谱一致。
9.4 结论：

检测人 复核人 日期
9.5 性能确认成果
性能确认偏差：
建议：
性能确认结论：

性能检查确认人： 日期：
10 再确认
仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。