旋光仪的使用及注意项目.doc

旋光仪使用及注意事项

a． 测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 恒温室中或要求温度恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，尤其是部分对温度影响大旋光性物质，尤为关键。

b．未开电源以前，应检验样品室内有没有异物，钠光灯源开关是否在要求位置，示数开关是否在关位置，仪器放置位置是否适宜，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。

c. 开启钠光灯后，正常起辉时间最少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽可能采取直流供电，使光亮稳定。如有极性开关，应常常于关机后改变极性，以延长钠灯使用寿命。

d．测定前，仪器调零时，必需反复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。经过观察左右复测停点，能够检验仪器反复性和稳定性。如误差超出要求，仪器应维修后再使用。

e．将装有蒸馏水或空白溶剂测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，通光面两端玻璃，应用软布擦干。测定时应尽可能固定测定管放置位置及方向，做好标识，以降低测定管及盖玻片应力误差。

f．同一旋光性物质，用不一样溶剂或在不一样pH值测定时，因为缔合、溶剂化和解离情况不一样，而使比旋度产生改变，甚至改变旋光方向，所以必需使用要求溶剂。

g．浑浊或含有小颗粒溶液不能测定，必需先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大物质溶液，必需注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大，也必需在要求时间内测定读数。

h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂查对零点有没有改变，如发觉零点改变很大，则应重新测定。

i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。

二、技术参数

 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180°
2. 度盘格值： 1°
3. 度盘游标读数值： 0.05°
4. 放大镜放大倍数： 4*
5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm
6. 试管长度： 100mm、200mm各1支
7. 仪器使用电源：
   电源电压： AC220V±22V，50HZ±1HZ
   工作电流： 1.3A
   放电功率： 20W
   稳定时间： 5min
8. 仪器重量： 5kg
9. 仪器外形尺寸： 540mm*220mm*380mm

试验4—9 用旋光仪测定糖溶液浓度
【试验原理】
当平面偏振光经过一些透明物质后，振动面要发生旋转，这种现象称为旋光现象。振动面被旋转角度，称为旋光角。含有旋光性物质，称为旋光物质，如石英、糖溶液、松节油及一些抗菌素溶液等。旋光物质分为左旋和右旋两类，当观察者正对着入射光看时，若振动面发生逆时针方向旋转，则称为左旋，这种物质叫左旋物质。反之，若当观察者正对着入射光看时，若振动面发生顺时针方向旋转，则称为右旋，这种物质叫右旋物质。
对于透明固体来说．旋光角φ和光透过物质厚度L成正比；而对于液体来说．除了厚度之外，还和溶液浓度c成正比。同时，旋转角度，还和溶液温度t和光波长λ相关。试验证实．在给定波长(单色光)和一定温度下，如旋光物质为溶液，则旋光角由下式表示：
                          （4―9―1）
在上式中   为旋光率，C为100毫升溶液中含有溶质克数，L为溶液厚度，以分米为单位。旋光率随不一样溶液而异，对于同一个溶液来说，它是随波长而异常数，试验室旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度改变，对旋光率稍有影响，就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。
经过对旋光角测定，可检验溶液浓度、纯度和溶质含量，所以旋光测定法在药品分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常见分析方法有比较法和间接测定法。
1．比较法
已知浓度为C1某种旋光性溶液，其厚度为L1，可测出其旋光角φ1。要测同种未知浓度溶液，只要测定该溶液在厚度为L2时旋光角就可计算出未知浓度。

得                                   　              （4―9―2）
假如两溶液厚度相同，则              　              （4―9―3）
2．间接测定法
对于已知旋光率某种旋光性溶液，测出溶液厚度为L时旋光角φ，就可由式（4―9―1）计算出浓度C。
测定物质旋光角仪器叫旋光仪。旋光仪外形图（4―9―1）。其光学系统简图4―9―2所表示。　　　　

从单色光源射出非偏振光，经起偏器变成平面偏振光，并经过半荫板分成和两部分偏振光。当盛液玻璃管中不装旋光物质(可装蒸馏水)时，和光振动矢量按原方向入射到检偏器上，并在视野中产生两部份视场。这两部份视场光强度和检偏器透射轴方向相关。依据马吕斯定律，只有当检偏器透射轴方向转到和夹角平分线方向时，半荫板两半圆光强度才相等，这时左右分界线消失。不然将出现左亮右暗或左暗右亮现象。和夹角平分线有、两条，见图4―9―3。当检偏器透射轴处于和时，全部能出现左右界线消失、视野亮度一致情况。不一样是，当处于方向时，视野是最昏暗；当处于方向时，视野是最明亮。二者全部可作为检偏旋转终位置标准。不过，因为人眼对光强度最小判别较敏感，也就是说对于左右昏暗程度差异更轻易为眼睛所判定。所以，通常把检偏器透射轴在位置(不是位置)光强度定作零度视场，并把位置在无旋光物质时所对应旋光仪读数盘刻度作为θ0，通常对应于仪器读数盘零度。
半荫板是由一块半圆形无旋光作用玻璃片和一块半圆形有旋光作用石英板胶合而成（图4―9―4（a）)透光片，它作用是帮助我们判定亮度。因要判别检偏器旋转后亮度是否复原，就要包含到一个判别标准一亮度。若用我们眼睛在没有对比情况下进行判定，肯定会产生很大误差。有些旋光仪不采取半荫板，而是采取三荫板．图4―9―4（b）所表示，其结构是由两片石英和一片玻璃(或是由一片石英和两片玻璃)胶合而成，其原理和半荫板完全相同，不过比较是中间条状部分和左右两部分之间界线消失情况。

当盛液玻璃管装入旋光物质时，光振动矢量、振动面同时旋转一个角度，见图4―9―2。此时视场发生了改变。为了找到新零度视场，必需将检偏器转到新位置θ，前后二次零度视场读数差(θ-θ0)即为溶液旋光角φ。，θ和θ0读数值可经过旋光仪读数放大镜从读数度盘上读出。
为清除数度盘偏心差．仪器采取双游标读数。度盘分360格，每格10；游标分20格，等于度盘19格．用游标可直接读到0.050。从读数盘上分别读出左、右刻度值θL和θR，则

旋转角 。若，且度盘转到任意位置全部符合等式，则说明仪器没有偏心差，能够不用对顶读数法。
使用仪器几点说明：
1．将仪器接交流电源，开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，才可开始工作。
2．选择长度适宜装液试管，注满试液．装上橡皮圈．直至不漏为止。螺帽不宜旋得太紧，以免护片玻璃发生变形，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液擦干，以免影响观察清楚度及测定精度。
3．装溶液时试管内不可留有气泡，如发觉气泡应使之进入试管凸出部分，以免影响测量结果。