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固溶处理对7475铝合金组织和拉伸性能的影响.pdf

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1、固溶处理对 7475 铝合金组织和拉伸性能的影响李茂华1*,陈志龙1,徐伊雯1,卢立伟1,杨延清2(1.湖南科技大学材料科学与工程学院,湖南湘潭411201;2.西北工业大学材料学院,陕西西安710072)摘要:利用透射电子显微镜(TEM)和万能材料试验机,研究了单级固溶和双级固溶对 7475 铝合金微观组织和拉伸性能的影响.结果表明,7475 铝合金最佳的固溶制度为 470/40min+500/25min 双级固溶.在此制度下固溶处理,随后进行 120/5h+163/18h 双级时效,b、0.2和 分别为 499MPa、454MPa和 12.9%.与单级固溶相比,双级固溶后固溶度显著提高,时

2、效时析出驱动力增加,析出相的临界形核尺寸减小,形核率增加.故时效处理后,基体析出相数量更多,且更细小弥散,达到时效强化效果.关键词:7475 铝合金;固溶处理;微观组织;拉伸性能中图分类号:TG146.2文献标志码:A文章编号:02587971(2024)010127097xxx 系超强铝合金具有密度小、强度高、韧性好、热加工性能好、抗腐蚀性能优良等特点,广泛应用于航空航天领域1.7xxx 系铝合金在服役过程中常由于强韧性不够而产生裂纹,甚至出现断裂.因此,开发高强高韧 7xxx 系铝合金仍然是当今的研究热点.目前科研工作者主要通过优化合金成分2-3、开发先进的塑性成形技术4-5、改进热处理工

3、艺6-17、成形技术/热处理协同调控18-19等方式对铝合金增强增韧.其中,热处理是改善铝合金力学性能最经济有效的方法之一.文献 6-17 表明铝合金的固溶工艺对后续的时效处理有重要影响.李芳等8研究了固溶时间对 7050 铝合金挤压材料拉伸性能的影响,结果表明 7050 铝合金经 470/30min 单级固溶+峰值时效后抗拉强度最佳.Zhang 等9研究了接触固溶处理对 Al-Zn-Mg-Cu 合金峰值时效的影响,发现接触固溶处理可以缩短峰值时效时间并提高合金的强度.Meng 等10研究了固溶处理对 Al-27Zn-1.5Mg-1.2Cu-0.08Zr 铝合金自然时效的影响,发现高 Zn含量

4、的铝合金最佳固溶温度为 400,自然时效后由于大量细小弥散的 相形成,拉伸性能最好.徐春杰等11发现三级固溶处理(450/2h+465/1h+475/1.5h)和三级时效处理(120/24h+175/1.5h+120/24h)后 7055 铝合金的拉伸性能明显提高.孙文会等12研究了固溶处理对 7136铝合金组织和性能的影响,结果表明经 450/4h+470/8h 双级固溶处理后,合金 T6 态的抗拉强度和屈服强度最佳,且伸长率得到显著提升.7475 铝合金综合性能优良,被广泛应用于飞机机身、机翼蒙皮、中心机翼结构,翼梁和舱壁1.目前关于固溶处理对 7475 铝合金微观组织和拉伸性能的影响研究

5、较少.为此本文采用万能材料试验机和 TEM,开展固溶制度对 7475 铝合金板材微观组织和拉伸性能的影响研究,旨在为 7475 铝合金在航空工业上的广泛应用提供理论和实验依据.1实验材料及方法本实验选用北京航空材料研究院提供的 7475-T761 铝合金板材,名义成分为 Al-6.2Zn-2.6Mg-1.9Cu-0.25Cr-0.06Mn-0.06Ti-0.1Si-0.12Fe(w/%),其b、0.2和 分别为 424MPa、487MPa 和 11.1%20.将试样放入 SX-4-10 型箱式电阻炉进行不同工艺的固溶处理,随后进行室温水淬,最后进行 120/5h+163/18h 双级时效.试样

6、编号及固溶处理工艺见表 1.室温拉伸试验在 MT5105 型微机控制电子万收稿日期:2023-02-13;接受日期:2023-07-14;网络出版日期:2023-09-13基金项目:湖南省自然科学基金(2023JJ50231);国家自然科学基金(52174362,51975207).*通信作者:李茂华(1976),女,山西人,博士,讲师,主要研究轻合金热处理及塑性成形.E-mail:.云南大学学报(自然科学版),2024,46(1):127135JournalofYunnanUniversity:NaturalSciencesEditionDOI:10.7540/j.ynu.20230034能

7、材料试验机进行.拉伸试样沿板材纵向截取.透射电镜测试样品首先机械研磨至 70m 左右,然后冲成直径为 3mm 的圆片,最后在双喷电解减薄仪上双喷电解减薄.电解液选用 30%HNO3+70%CH3OH混合液.在 TecnaiF30G2场发射透射电镜上进行基体析出相(Matrixprecipitates,MPt)、晶界析出相(Grainboundaryprecipitates,GBP)和晶界无析出带(Precipitation free zone,PFZ)的 观 察.采 用 nanomeasure 程序统计 MPt 平均半径、GBP 平均长度和 PFZ 平均宽度.2结果与讨论2.1单级固溶处理对拉

8、伸性能和微观组织的影响图 1 为单级固溶对 7475 铝合金拉伸性能的影响.从图 1 可以看出,单级固溶制度分别为 470/40min、480/40min 和 490/40min 时,随着固溶温度升高合金的抗拉强度和屈服强度先升后降,伸长率单调上升.7475 铝合金最佳的单级固溶工艺为 480/40min,在此制度下固溶并进行 120/5h+163/18h 双级时效后,合金的 b、0.2和 分别为 495MPa、449MPa 和 12.6%.图 2 为 7475 铝合金单级固溶+双级时效后的BF-TEM 图像.对比图 2(a)(f),可以看出 7475 铝合金经过 480/40min 单级固溶

9、再进行双级时效,MPt 平均半径为 7.29nm,更细小弥散;GBP 均呈断续分布,平均长度为 44.78nm;PFZ 平均宽度为60.05nm.与其它单级固溶制度相比,MPt 平均半径、GBP 平均长度和 PFZ 平均宽度均略有下降.Al-Zn-Mg-Cu 系高强铝合金主要通过时效析出来强化,而固溶处理对时效强化效果是非常重要的.铝合金在高温固溶后淬火,使基体内形成过饱和固溶体,在时效处理过程中,过饱和固溶体分解析出强化相,阻碍位错运动,从而提升合金强度21.合金在时效处理过程中,过饱和固溶体将突破时效强化相的临界析出能垒,从而析出溶质原子.从过饱和固溶体中析出强化相的驱动力为21-23:F

10、V=RTNAVlnctce.(1)式中:FV析出驱动力,J/m3;R气体常数,8.314J/(molK);NA阿伏伽德罗常数,阿伏伽德罗常数,6.0221023mol1;T时效温度,K;V原子体积,m3;ct基体在 t 时刻溶质浓度,mol/m3;ce基体平衡溶质浓度,mol/m3.由式(1)可以得出,固溶度 ct越高析出相析出驱动力 FV越大.当固溶温度升高时,基体固溶度随之增加.即固溶温度越高,析出驱动力越大.单级固溶制度为 470/40min 时,固溶不充分,故时效后合金的 MPt 数量相对较少,强度相对低;经490/40min 固溶处理后,晶粒长大,晶界有轻微的过烧,晶界宽化,进而使合

11、金的强度下降16;经480/40min 固溶处理后,第二相溶解相对最彻底,故双级时效后强度最高.2.2双级固溶对拉伸性能和微观组织的影响第一级固溶制度为 470/40min,分别在 490、表1样品编号及固溶处理工艺Tab.1Samplenumberandsolutiontreatment编号固溶处理工艺1#470/40min2#480/40min3#490/40min4#470/40min+490/15min5#470/40min+490/20min6#470/40min+490/25min7#470/40min+495/15min8#470/40min+495/20min9#470/40m

12、in+495/25min10#470/40min+500/15min11#470/40min+500/20min12#470/40min+500/25min处理时间 40min.图1单级固溶对 7475 铝合金拉伸性能的影响Fig.1Effectofsingle-stagesolutionontensilepropertiesof7475Alalloy128云南大学学报(自然科学版)http:/第46卷495 和 500 进行第二级固溶.图 3 为第二级固溶时间对 7475 铝合金拉伸性能的影响.从图 3 可以看出,随着第二级固溶时间延长强度总体呈上升趋势.7475 铝合金最佳的双级固溶制度为

13、 470/40min+500/25min,在此制度下固溶并进行120/5h+163/18h 双级时效,合金的 b、0.2和 分别为 499MPa、454MPa 和 12.9%.图 4 为 7475 铝合金第二级固溶温度为 490时,固溶不同时间+双级时效后的 BF-TEM 图像.对比图 4(a)(f),可以看出第二级固溶时间为 25min图27475 铝合金单级固溶+双级时效后的BF-TEM 图像(a)(b)470/40min;(c)(d)480/40min;(e)(f)490/40minFig.2BF-TEMimagesof7475Alalloyaftersingle-stagesoluti

14、on+dual-stageaging第46卷李茂华等:固溶处理对 7475 铝合金组织和拉伸性能的影响129时,双级时效后 MPt 更细更密,GBP 平均长度和PFZ 平均宽度均有小幅度下降.当第二级固溶时效从 20min 增加到 25min,MPt 平均半径下降了0.55nm,GBP 平均长度下降了 1.41nm,PFZ 平均宽度减少了 2.37nm.第二级固溶温度为 495 时,第二级固溶时间对拉伸性能和微观组织的影响与 490 时基本类似,即表 1 中 7#、8#和 9#样品的拉伸性能和微观组织与 4#、5#和 6#样品的变化不大,故文中不再赘述.图 5 为 7475 铝合金第二级固溶温

15、度为 500时,固溶不同时间+双级时效后的 BF-TEM 图像.对比图 5(a)(f),随着第二级固溶时间的延长,固溶更加充分,固溶度更高.当第二级固溶时效从 15min增加到 25min,MPt 平均半径下降了 1.14nm,GBP平均长度减小了 2.24nm,PFZ 平均宽度减少了2.85nm,故合金的强度增高.图 6 为第二级固溶温度对 7475 铝合金拉伸性能的影响.从图 6 可以看出,第二级固溶时间为20min 时,随着第二级固溶温度的升高,合金的抗拉强度和屈服强度增加,而伸长率降低.从图 4(c)、(d)和图 5(c)、(d)可以看出,随着第二级固溶温度的提高,MPt 更细小,平均

16、半径降幅 0.64nm;GBP更短,平均长度减小 1.6nm;PFZ 更窄,平均宽度减少 2.63nm.故强度更高,延伸率略有下降.假设时效析出相为球形,时效强化析出相的临界析出半径可表达为21-23:r=2NAVRTlnctce1.(2)式中:r*为临界形核半径,m;为粒子与基体界面能,J/m2.由式(2)可以看出,合金固溶度 Ct越高析出相的临界形核半径 r*越小.在时效析出过程中,即析出相的形核与生长阶段,析出相形核率根据文献 21-23 可简化为:N=N0expGkTexp(t).(3)式中:N为形核率,s1m3;N0为单位体积的原子数,m3;为孕育时间,s;G*为临界形核激活能,J;

17、k 为波兹曼常数,1.3811023J/K.N由式(3)可以看出,固溶度 ct越高形核率越高.双级固溶时,通过第一级 470 低温固溶处理溶解了合金中的低熔点共晶组织,从而提高了剩余相的共晶温度,使得即使提高第二级固溶温度也不发生过烧现象.随着第二级固溶温度升高和时间延长,残余相回溶入 Al 基体,固溶度提高,析出相的临界形核半径减小,形核率增加.2.3单级固溶与双级固溶对拉伸性能和微观组织的影响图 7 为单级固溶(470/40min)与双级固溶(470/40min+500/25min)对合金拉伸性图3第二级固溶时间对 7475 铝合金拉伸性能的影响Fig.3Effect of the sec

18、ondary solution time on tensilepropertiesof7475Alalloy130云南大学学报(自然科学版)http:/第46卷能的影响.从图 7 可以看出,双级固溶+双级时效后强度和伸长率均增加,b、0.2和 分别提高了1.4%、1.6%和 4.9%.对比图 2(a)、(b)与图 5(e)、(f)可以看出,双级固溶后时效处理,晶界清晰,无过烧现象.MPt 更细小弥散,平均半径下降了 1.50nm,GBP 平均长度降幅 3.02nm,PFZ 平均宽度减小了4.16nm.故强度更高,且延伸率略有增加.综合式(1)(3),随着合金固溶度增加,析出相的析出驱动力增大、

19、基体析出相形核率增加,析出相析出的临界形核半径减少,使得基体更容易析出图47475 铝合金第二级固溶温度为490 时,固溶不同时间+双级时效后的BF-TEM 图像(a)(b)15min;(c)(d)20min;(e)(f)25minFig.4BF-TEMimagesof7475Alalloyaftersolidsolutionof490fordifferenttime+dual-stageaging第46卷李茂华等:固溶处理对 7475 铝合金组织和拉伸性能的影响131数量多且细小弥散的析出相,从而增强时效强化效果,提升合金强度15-16.3结论(1)7475 铝合金最佳的单级固溶工艺为 48

20、0/40min,在此制度下单级固溶后 120/5h+163/18h 双级时效处理,合金的 b、0.2和 分别为 495MPa、449MPa 和 12.6%.(2)7475 铝合金最佳的双级固溶工艺为 470/40min+500/25min,在此制度下双级固溶后120/图57475 铝合金第二级固溶温度为500 时,固溶不同时间+双级时效后的BF-TEM 图像(a)(b)15min;(c)(d)20min;(e)(f)25minFig.5BF-TEMimagesof7475Alalloyaftersolidsolutionof500fordifferenttime+dual-stageaging

21、132云南大学学报(自然科学版)http:/第46卷5h+163/18h 双级时效处理,合金的 b、0.2和 分别为 499MPa、454MPa 和 12.9%,与单级固溶后双级时效处理相比,强度和伸长率均有所提高.且MPt 细小弥散,GBP 呈断续分布,PFZ 较窄.(3)随着第二级固溶温度的提高,合金的屈服强度与抗拉强度均有明显提升,伸长率略微下降.参考文献:刘兵,彭超群,王日初,等.大飞机用铝合金的研究现状及展望J.中国有色金属学报,2010,20(9):1705-1715.DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2010.09.008.LiuB,PengCQ,Wan

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29、475 铝合金拉伸性能的影响Fig.6Effectofsecond-stagesolutiontemperatureontensilepropertiesof7475aluminumalloy图7单级固溶与双级固溶对 7475 铝合金拉伸性能的影响Fig.7Effectofsingle-stagesolutionanddouble-stagesolutionontensilepropertiesof7475Alalloy第46卷李茂华等:固溶处理对 7475 铝合金组织和拉伸性能的影响133solution treatment on microstructures and mechanical

30、properties of a naturally-aged Al-27Zn-1.5Mg-1.2Cu-0.08Zr aluminum alloyJ.MaterialsScience and En-gineering(A),2021,802:140623.DOI:10.1016/j.msea.2020.140623.徐春杰,马东,李岩,等.多级时效对 7055 铝合金组织及拉伸性能的影响J.材料热处理学报,2020,41(5):66-71.DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2019-0498.XuCJ,MaD,LiY,etal.Effectsofmultistageag

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42、aterialsScienceandEngineering,HunanUniversityofScienceandTechnology,Xiangtan411201,Hunan,China;2.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,NorthwesternPolytechnicalUniversity,Xian710072,Shannxi,China)Abstract:The effects of single-stage solution and double-stage solution on microstructure and tensilepr

43、opertiesof7475Alalloyhavebeeninvestigatedbytransmissionelectronmicroscopy(TEM)anduniversalmaterialtestingmachine.Theresultsshowthattheoptimalparameterofsolutiontreatmentfor7475Alalloyisdouble-stagesolutionat470/40min+500/25min.Afterdouble-stageagingof120/5h+163/18h,b,0.2andare499MPa,454MPaand12.9%,r

44、espectively.Comparedwithsingle-stagesolution,thesolidsolubilityofdouble-stagesolutionissignificantlyimproved,theprecipitationdrivingforceincreases,thecriticalnucleationsizeoftheprecipitatedphasedecreases,andthenucleationrateincreases.Afteragingtreatment,thenumberofmatrixprecipitatesismore,andfiner.Thusagingstrengtheninghasbeenachieved.Keywords:7475Alalloy;solidsolutiontreatment;microstructure;mechanicalproperties第46卷李茂华等:固溶处理对 7475 铝合金组织和拉伸性能的影响135

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