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第 39 卷 第 3 期2024 年 3 月Vol.39 No.3Mar.2024液晶与显示Chinese Journal of Liquid Crystals and Displays负性液晶电致图案化及其衍射特性尚小虎，姜皓译#，宋振鹏，刘娇*，李炳祥*（南京邮电大学 电子与光学工程学院、柔性电子（未来技术）学院，江苏 南京 210023）摘要：液晶中电对流图案形成是一种奇特而又有趣的现象，同时也是光衍射研究中的一个重要问题。本文旨在探索负介电各向异性的向列相液晶中图案的形成以及相关的衍射特性。实验观察到 4种不同的电对流图案，分别是软方形图案、斜条纹、静脉状图案和不规则图案。探究了不同温度下产生图案所需要的阈值电压。研究了电场对图案的周期性以及相对指向矢倾斜角的影响，并对图案相应的衍射特性进行了分析。实验结果表明，通过调节电场和温度可以改变电对流图案。产生图案所需要的阈值电压随着温度的升高而减小，随着频率的升高而增大。软方形图案的周期随着频率的升高先减小后增大，而斜条纹的周期随频率的升高而减小。当f=2545 Hz时，斜条纹相对于初始指向呈现约44的偏转。这种可控的电对流图案为实现基于向列相液晶的可调谐光学衍射器件提供了一种可行方案。关键词：液晶；图案形成；衍射；电场；电对流中图分类号：O753+.2 文献标识码：A doi：10.37188/CJLCD.2023-0263Electro-patterning and diffraction properties in negative liquid crystalsSHANG Xiaohu，JIANG Haoyi#，SONG Zhenpeng，LIU Jiao*，LI Bingxiang*（College of Electronic and Optical Engineering and College of Flexible Electronics（Future Technology），Nanjing University of Posts and Telecommunications，Nanjing 210023，China）Abstract：Pattern formation of electroconvection in liquid crystals is a peculiar and intriguing phenomenon，and it also poses an important problem in the study of optical diffraction.This work aims to explore pattern formation and related diffraction characteristics in dielectrically negative anisotropic nematic liquid crystals.Four different electroconvection patterns are observed experimentally，namely，soft square，oblique rolls，skewed varicose，and irregular patterns.The threshold voltages required for pattern generation at different temperatures are investigated.The effect of electric field on the periodicity of patterns and the inclination angle of the relative director are studied，and the corresponding diffraction characteristics of the patterns are analyzed.The experimental results show that electroconvection patterns can be altered by adjusting the electric field and temperature.The threshold voltage required for pattern generation decreases with the 文章编号：1007-2780（2024）03-0312-10收稿日期：2023-08-11；修订日期：2023-09-05.基金项目：国家重点研发计划（No.2022YFA1405000）；国家自然科学基金（No.62375141）；江苏省自然科学基金（No.BK20212004）Supported by National Key Research and Development Program of China（No.2022YFA1405000）；National Natural Science Foundation of China（No.62375141）；Natural Science Foundation of Jiangsu Province（No.BK20212004）#共同第一作者*通信联系人，E-mail：；第 3 期尚小虎，等：负性液晶电致图案化及其衍射特性increase of temperature and increases with the growth of frequency.The periodicity of soft square patterns initially decreases and then increases with the increase of frequency，while the periodicity of oblique rolls decreases with the increase of frequency.When f=2545 Hz，the oblique rolls exhibit an approximately 44 deviation from the initial director.This controllable electroconvection pattern provides a feasible solution for the realization of tunable optical diffraction devices based on nematic liquid crystals.Key words：liquid crystal；pattern formation；diffractions；electric field；electroconvection1 引言液晶是一种介于固体和液体之间的软物质材料，能够自组装成各种功能性微结构图案。这也使得液晶具有广泛的应用1-5，包括激光6-8、电光调控9-11、涡旋光束生成12-13、光束控制14-15、衍射元件16-17和液滴运输18等。约一个世纪前，弗里德里克斯效应被首次观察到，引发了研究者对具有物理各向异性的向列相液晶中电响应现象的深入探索。电场可以引起向列相液晶指向矢n的集体重新定向或区域调制，这就导致液晶中会出现空间图案化。向列相液晶中的图案化基于电对流效应，也被称为电流体动力学不稳定性，是研究各向异性流体中图案形成的经典系统，这一现象可以用Carr-Helfrich反馈机制解释19-20。由于热扰动，液晶中的空间电荷受外加电场的作用发生分离，从而促成涡旋流动。在这种条件下，粘性力矩可以平衡向列相液晶的弹性力矩。在偏光显微镜下，可以观察到由液晶指向矢在空间中弯曲而形成的明暗条纹。若不使用正交偏振片，由于聚焦或者散焦效应，人们仍然可以观察到图案。液晶自身的物理参数对图案的形成具有重要影响。具有 负 介 电 各 向 异 性 和 正 电 导 率 各 向 异 性 的（-，+）型液晶和具有正介电各向异性和负电导率各向异性的（+，-）型液晶中的图案形成，可用 Carr-Helfrich 标准模型解释，即标准电对流模型（s-EC）。标准电对流模型中离子的运动为指向矢提供了稳定的扭矩。当对（-，-）型液晶施加电场时，其空间电荷的极性以及流动方向和粘性扭矩的方向会发生相反的变化，无法提供稳定的扭矩，因此不能用标准电对流模型解释。指向矢畸变引起的挠曲电极化能够产生符号相反的空间电荷，研究人员通过将标准模型与挠曲电效应结合成功解释了（-，-）型液晶中图案的产生21。在以往的研究中，已经观察到多种图案，包括法向条纹22、斜条纹23、网格图案24、静脉状图案25等。Kuar 团队报道了向列相液晶在高温和低温下电对流图案的差异，并分析了条纹的形成25。Pramod 等发现，在很小的频率范围（10 17 Hz）内，向列相液晶中出现了 3种不同的图案，这些图案按照开始形成的电压（即阈值电压Uth）递增的顺序表现为纵向条纹、倾斜条纹和法向条纹26。液晶也在衍射光栅的研究中有广泛的应用27-29。广东工业大学的项颖团队使用弯核向列相液晶在一定的低频电压和温度下观察到挠曲电畴，并研究了其相应的衍射特性30。袁方等通过采用两种偏振全息光路实现了大、小两种周期的液晶聚合物光栅的制备，通过级联两个光栅，实现了大角度的光束偏转31。然而，基于负性液晶电致图案化实现周期和角度偏转可调的衍射光栅还需深入研究。本文旨在探究负性液晶 HNG708600-100 中图案的阈值电压和形态特征在温度和电场条件下的变化。结果表明，通过改变电场和温度可以改变电对流图案。图案的阈值电压随着温度的升高而减小，随着频率的升高而增大。图案的周期会随电场的变化而发生改变，软方形图案的周期随着频率的升高先减小后增大，而斜条纹的周期随频率升高而减小。特别地，斜条纹相对于初始指向的倾斜角会随着电场频率的变化发生偏转，在频率为2545 Hz时，呈现约44的偏转。分析和研究发现，这些周期性的图案及对电场的响应可以被等效为衍射光栅。本研究为向列相液晶应用于光衍射器件提供了可行方案。2 实验材料及方法实 验 所 使 用 的 液 晶 材 料 是 向 列 相 液 晶313第 39 卷液晶与显示HNG708600-100（购自江苏和成显示科技有限公司）。其物理参数具体为：T=25，在=589 nm时n=0.09；T=30，在f=10 kHz时，3.4 10-7-1m-1，15.4。可以得出，导电区域跟介电区域的截止频率与电荷弛豫的时间q相关，fc=1/q=/02.5 kHz。所选定的实验频率范围（10100 Hz）在导电区域。在此区域中图案的产生主要还是来源于离子的运动。其相变温度为TIN=78.4。实验中所用液晶盒是两块带有透明氧化铟锡的玻璃基板粘合而成，主要有两种不同取向的液晶盒：平行取向和垂直取向。玻璃基板上旋涂聚酰亚胺 4220（购自南京宁萃光学科技有限公司），通过单向摩擦玻璃基板得到平行取向的液晶盒。垂直取向的液晶盒通过玻璃基板上涂有聚酰胺酸 4070（购自南京宁萃光学科技有限公司）实现。液晶盒的厚度为d=8.3 m，厚度由分散在 UV 胶中的硅微粒控制。当温度加热到向列相液晶 HNG708600-100各向同性相时，通过毛细作用灌入液晶盒中。HNG708600-100 的 介 电 常 数和通 过电感、电容、电阻（LCR）测量仪（4284 A，Hewlett-Packard）分别在垂直取向的液晶盒和平行取向的液晶盒中测量得到。如图 1（a）所示，温度从T=30 升高至T=70 时，=15.4减小为=12.0，而基本保持不变。因此，=-随着温度的升高而逐渐降低。如图 1（b）所示，在T=25 时，负性液晶 HNG708600-100 的介电 各 向异性=-11.6；在T=50 时，=-8.9；T=75 时，=-6.2。为了得到基于指向矢调控的场诱导图案，将信 号 发 生 器（RIGOL DG4162）与 函 数 放 大 器（Aigtek ATA2041）连 接 来 提 供 正 弦 交 流 电。所 施 加 电 压 的 幅 值 和 频 率 使 用 数 字 示 波 器（RIGOL DS1202）进行控制。实验中，所施加电场的方向与液晶盒表面垂直。实验温度由热台（HCS402）和温度控制器（mK2000B）（两者均购自 Instec 公司）控制并结合偏光显微镜（Nikon ECLIPSE Ci-POL）对电对流图案进行表征。3 主要结果与分析讨论为表征负性液晶 HNG708600-100 中的电对流图案，在不击穿液晶盒的情况下，对液晶施加频率为10100 Hz的交流电压。如图 2（a）所示，T=70 时，从 偏 光 显 微 镜 可 观 察 到 软 方 形（P1）、斜条纹（P2）和静脉状（P3）3种图案。当电压U Uth（电压小于图案形成的阈值电压）时，液晶指向矢沿着摩擦取向方向，因此在正交偏振片 的 偏 光 显 微 镜 视 野 中 出 现 全 黑；频 率f=30 Hz、U=12.6 V时，液晶中出现规则排布的软方形图案，其排列方式与初始指向矢平行或垂直；U=16.2 V时，观察到倾斜于初始指向矢的斜条纹；U=48.0 V时，产生密集排布的静脉状图案。如图 2（b）所示，T=40 时，观察到软方形、斜条纹和不规则图案（P4）。频率f=30 Hz、电压U 30 Hz时，软方形与斜条纹图案的阈值电压在T=70 时最小，T=30 时最大。f=100 Hz时，在T=30 条件下出现软方形和斜条纹图案的阈值电压比T=70 时分别增大约50 V和80 V。不规则图案在T=30 时的阈值电压比T=40 时增大了约60 V。频率和温度都会影响图案的阈值电压。随着温度的降低，图案的阈值电压增大，并且这一趋势在更高频率下更为明显，这与以 往 一 些 电 对 流 图 案 形 成 的 研 究 结 果 相吻合32-33。软方形和斜条纹的周期性指向（光轴）可以等效为光栅结构，如光栅方程式（1）所示：d0 sin =m，（1）其中：d0为光栅常数，为衍射角，m为衍射级次，为入射光波长（632.8 nm），设定光栅与接收屏距离为23.5 cm。由此，可以推导出零级与一级衍射斑间距满足公式（2）：d0=632.8 nmsin()arctan()D23.5 cm，（2）其中，D为衍射斑间距。图 3 展示了T=40 时软方形图案及其衍射图样随电场的变化情况。如图 3（a）所示，频率分别为20 Hz、50 Hz和80 Hz时的软方形图案插图为相应的衍射图样。图 3（b）展示了图案沿x轴的光强分布，也反映了图案沿x轴的周期大小。如图 3（a，b）所示，不同电场条件下图案周期是不同的，因此我们分别探究了电压和频率对周期的影响。结果显示，软方形图案的周期几乎不受施加电压的影响，部分原因可能是电压范围比较窄，最大值与最小值的比值约为 1.1。具体来说，在f=40 Hz时，电压从18.3 V升高到20.3 V，软方形沿x轴和y轴的周期保持Px 4.67 m和Py6.21 m，如图3（c）所示。而图案周期随频率的改变表现出不同的结果。如图 3（d）所示，f=10 Hz时，Px 9.19 m，Py 7.57 m；f=40 Hz时，Px4.67 m，Py6.21 m；f=100 Hz时，Px 7.32 m，Py 7.2 m。随着频率升高，图案沿x轴与y轴方向的周期Px和Py都出现先减小后增大的趋势，且沿x轴的变化更为明显。因此，相应的衍射斑间距会随着频率的升高先增大后减小。f=10 Hz时，Lx 16.2 mm，Ly 19.6 mm；f=40 Hz时，Lx 31.8 mm，Ly 23.9 mm；f=100 Hz时，Lx 20.3 mm，Ly 20.7 mm。实验发现，T=40 时，斜条纹的周期可以通过改变电场来调节。图 4（a）显示了f=70 Hz和U=34.4 V时，斜条纹沿法线方向k的光强变化，插图为斜条纹及其衍射图。斜条纹的一个周期包括光强的一个极大值和一个次极大值，并且几乎不受电压的影响。固定 f=70 Hz，电压从32.7 V增大到34.7 V，斜条纹周期稳定于P8.57 m，如图4（b）所示。斜条纹的周期与频率呈线性关系。随着频率从10 Hz增大到100 Hz，斜条纹的周期从P 13.22 m减小到P 7.59 m，图案相应的衍射斑间距（L）从L 11.25 mm增加到L 19.59 mm，如图 4（c）所示。温度会改变图案的阈值电压和形态特征，而且能够影响图案对电场的响应。最后，我们比较了T=60 和T=40 时斜条纹随电场的变化情况。如图 5 所示，不同温度条件下，斜条纹相对于初始指向矢的倾斜角度（T，T 表示实验温度）在电场频率变化时呈现不同的变化。当U=316第 3 期尚小虎，等：负性液晶电致图案化及其衍射特性16.9 V、T=60 时，斜条纹与初始指向矢夹角（60）随着频率的增加发生偏转，如图 5（a）所示。当频率从30 Hz升高到43 Hz时，60从-10.0偏转到24.6。我们又系统地研究了在T=40 时和T=60 时的T，如图 5（b）所示。发现当频率从25 Hz增大到45 Hz时，40基本不发生变化，60从-17.5偏转到26.8。随后，我们进一步探究了在T=60 条件下，不同电压对倾斜角度的影响，如图 5（c）所示。当电压从U=15.0 V增 大 到U=19.0 V、f=30 Hz时，60保 持 在-9.6；f=40 Hz时，60约为16.5。最后，我们又探究了T=60 时，不同频率对斜条纹周期图 4（a）斜条纹图案沿法线方向k的光强分布图，插图为当 f=70 Hz、U=34.4 V时产生的 POM 斜条纹图案（左）及相应的衍射图（右），L 为衍射斑间距；（b）f=70 Hz时，周期 P 随电压的变化；（c）周期 P 和衍射斑间距 L 随频率的变化。T=40，指向矢的初始方向沿摩擦方向为水平方向，液晶盒厚度d=8.3 m。Fig.4（a）Intensity distribution along the normal direction of oblique rolls at f=70 Hz and U=34.4 V，and the inset pictures are POM image of the oblique rolls（left）and the corresponding diffraction pattern（right），where L represents the spacing between diffraction patterns；（b）Periodicity P as a function of voltage at f=70 Hz；（c）Periodicity P and the space of diffraction spots L as a function of frequency.T=40，the initial director is horizontal along the rubbing direction，and the thickness of cell d=8.3 m.图 3（a）不同频率下软方形的 POM 图，插图为相应的衍射图；（b）软方形图案沿x轴的光强分布；（c）在f=40 Hz时，周期Px和Py随电压的变化；（d）周期Px和Py、衍射斑间距Lx和Ly随频率的变化。T=40，指向矢的初始方向为水平方向，液晶盒厚度d=8.3 m，图中的比例尺都为25 m。Fig.3（a）POM images of various soft square at different frequencies，and the inset pictures show the corresponding diffraction patterns；（b）Intensity distribution of the soft square pattern along with x axis.（c）Periodicity Px and Py as a function of voltage at f=40 Hz；（d）Periodicity Px and Py，diffraction spot spacing Lx and Ly as a function of frequency.T=40，the initial director is horizontal，the thickness of cell d=8.3 m，and all the scale bars are 25 m.317第 39 卷液晶与显示的影响。在U=16.9 V时，当频率f=25 Hz增加到f=44 Hz，斜条纹周期略微减小但仍保持在P 11.10 m；在U=19.0 V时，频 率 从f=45 Hz升高到f=65 Hz，斜条纹的周期逐渐减小，从P 10.62 m到P 9.12 m；在U=21.5 V时，从f=65 Hz的P 9.10 m减小到f=73 Hz的P 8.84 m。4 结论本 文 在 不 同 温 度 下 研 究 了 负 性 液 晶HNG708600-100 中电对流图案，并证明了通过调控电场条件可以实现软方形、斜条纹和静脉状图案相互转换。此外，相同图案的阈值电压在不同温度下会有很大的变化。当f=100 Hz，软 方 形 在T=30 时 的 阈 值 电 压 比T=70 时增大了约50 V；斜条纹的阈值电压增大了约80 V；温度从T=40 降低到T=30，不规则图案的阈值电压也增大了约60 V。在T=40 时，软方形和斜条纹的周期几乎不受施加电压的影响，但会随着频率的升高出现变化。尤其值得注意的是，在T=60 时，在一个小的频率范围内（2545 Hz），斜条纹相对于初始指向矢的 倾 斜 角 度 会 随 着 频 率 的 升 高 而 产 生44.3偏转。本工作探究了图案随着外部电场的周期和倾斜角度的变化，并分析了图案的衍射特性。这种基于向列相液晶中电场可调谐的图案形成为使用向列相液晶作为周期和角度可调光栅提供了可行的思路。参考文献：1 杨梦园，杨潇，封伟，等.近红外光响应液晶纳米智能材料 J.液晶与显示，2020，35（7）：631-644YANG M Y，YANG X，FENG W，et al.Near-infrared light-responsive intelligent liquid crystal nanocomposites J.图 5（a）当U=16.9 V时，不同频率下斜条纹的 POM 图（f=30，34，43 Hz），插图为相应的衍射图；（b）T=60、U=16.9 V时，斜条纹倾斜角度（60）随频率的变化；T=40、U=23.0 V时，40随频率的变化；（c）在 f=30 Hz和 f=40 Hz时，60随电压的变化；（d）T=60 时，斜条纹的周期 P 随频率的变化。指向矢的初始方向为水平方向，液晶盒厚度d=8.3 m，图中比例尺都为25 m。Fig.5（a）POM images of oblique rolls at U=16.9 V and different frequency（f=30，34，43 Hz）and corresponding diffraction characteristics；（b）Variations of 60 with frequency at T=60 and U=16.9 V；40 at T=40 and U=23.0 V；（c）Variations 60 of oblique rolls with respect to the director with voltage at f=30 Hz and f=40 Hz；（d），P changed with the frequency at T=60.The initial director is horizontal，the thickness of cell d=8.3 m，and the scale bars are all 25 m.318第 3 期尚小虎，等：负性液晶电致图案化及其衍射特性Chinese Journal of Liquid Crystals and Displays，2020，35（7）：631-644.（in Chinese）2 陈原浩，吕鹏飞，杨梦园，等.光驱动软体致动器的制备及其信息安全应用 J.液晶与显示，2021，36（2）：229-236CHEN Y H，LYU P F，YANG M Y，et al.Fabrication of light-driven soft actuator and its information security application J.Chinese Journal of Liquid Crystals and Displays，2021，36（2）：229-236.（in Chinese）3 马佳哲，杨言昭，王玲，等.主链型手性液晶弹性体 J.光子学报，2022，51（7）：0751417MA J Z，YANG Y Z，WANG L，et al.Main-chain chiral liquid crystal elastomers J.Acta Photonica Sinica，2022，51（7）：0751417.（in Chinese）4 史书宽，李斌轩，杨槐，等.仿生光热管理智能高分子材料 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