T∕LFX 005-2023 无机肥料中氯离子含量等级 快速检测方法.pdf

ICS 65.080G 20T/LFX 0052023无机肥料中氯离子含量等级快速检测方法Rapid detection method of chloride ionin inorganic fertilizer2023-06-30 发布2023-07-30 实施辽宁省肥料协会发布团体标准T/LFX 0052023I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14原理.15试剂.16设备.27取样.28试验方法.29结果判定.2附录 A（规范性）试剂配置方法.3T/LFX 0052023II前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由辽宁省肥料协会提出并归口。本文件起草单位：辽宁省检验检测认证中心（辽宁省产品质量监督检验院）、辽宁景瑞农业科技有限公司、辽宁富友肥业有限公司、辽宁芦田肥业有限公司。本文件主要起草人：姜大伟、赫亮亮、张春野、张为、惠飞、贾子涛、孙姣琦、刘涛、谭淑樱、李晓梅、康德智、韩杨、梁岩、刘畅、孙颖、苗涵博、郭永泰、黄丹。本文件为首次发布。T/LFX 00520231无机肥料中氯离子含量等级快速检测方法1范围本文件描述了无机肥料中氯离子含量等级快速检测方法的原理、试剂、设备、取样、试验方法和结果判定。本文件适用于无机肥料中氯离子含量等级的现场快速检测鉴别。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样溶液以铬酸钾为指示剂，加入定量的硝酸银标准溶液，过量的硝酸银与CrO42-生成砖红色沉淀，通过溶液颜色判定氯离子含量等级。5试剂5.1试剂与实验用水文件中所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；配制标准溶液所使用水应符合 GB/T6682 中三级水规格；实验用水为饮用纯净水。5.2指示剂指示剂配制方法应符合附录 A 中 A.3.1 的规定。5.3标准溶液 A标准溶液 A 配制方法应符合附录 A 中 A.3.2 的规定。5.4标准溶液 B标准溶液 B 配制方法应符合附录 A 中 A.3.3 的规定。T/LFX 005-202326设备氯离子快速检测装置，包括电子天平（精度为 0.001 g）、取样器、研磨器、试验筛（1.00 mm孔径，带底盘和筛盖）、加热器、指示剂试剂瓶、标准溶液试剂瓶、锥形瓶（250 mL）、洗瓶、玻璃棒、毛刷。7取样现场随机抽取一袋肥料产品，掺混肥料取样前上下颠倒 4 次5 次。用取样器依次从包装袋的四个角沿对角线方向插入至袋的二分之一处取样，采取的总样品量不得少于 2 kg。8试验方法8.1 样品制备将采取的样品迅速混匀，用四分法多次缩分后取出约 100 g，用研磨器研磨至全部通过1.00mm孔径筛，置于样品袋中混合均匀备用。8.2 实验步骤8.2.1 未标含氯产品准确称取试样 2.00g 于 250 mL 锥形瓶中，加入约 100 mL 水，加热至沸腾并微沸 10 min，冷却后加入指示剂，再缓慢加入标准溶液 A 并用玻璃棒进行搅拌。8.2.2 标识含氯（低氯）产品准确称取试样 1.00g 于 250 mL 锥形瓶中，加入约 100 mL 水，加热至沸腾并微沸 10 min，冷却后加入指示剂，再缓慢加入标准溶液 B 并用玻璃棒进行搅拌。8.2.3 标识含氯（中氯）产品准确称取试样 0.50 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入约 100 mL 水，加热至沸腾并微沸 10 min，冷却后加入指示剂，再缓慢加入标准溶液 B 并用玻璃棒进行搅拌。9 结果判定在标准溶液加入过程中若溶液变成砖红色，则所检产品氯离子含量等级合格；若标准溶液完全加入后未呈现砖红色，用洗瓶冲洗标准溶液试剂瓶3次，倒入锥形瓶中并搅拌，若溶液变成砖红色，则所检产品氯离子含量等级合格；若未呈现砖红色，则所检产品氯离子含量等级不合格。T/LFX 00520233附录A（规范性）试剂配置方法A.1 试剂A.1.1 铬酸钾（K2CrO4）。A.1.2 硝酸银基准试剂。A.1.3 硝酸溶液（1+1）：1份体积的浓硝酸与1份体积的水相混合。A.2 仪器通常实验室用仪器。A.3 试剂的配制A.3.1 指示剂准确称取 5 g 铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水，滴入 0.10 mol/L AgNO3溶液至有砖红色沉淀生成，混匀。静置 12 h，过滤，滤液滤入 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。A.3.2 标准溶液A准确称取 16.9870 g 在 105 干燥过 1 h 的硝酸银基准试剂，溶解于水中，加入 2 滴3 滴硝酸溶液（1+1）防止水解，定容至 1000 mL 容量瓶中，摇匀；准确吸取 16.95 mL，置于棕色密封塑料瓶中。A.3.3 标准溶液B准确称取 33.9740 g 在 105 干燥过 1 h 的硝酸银基准试剂，溶解于水中，加入 2 滴3 滴硝酸溶液（1+1）防止水解，定容至 1000 mL 容量瓶中，摇匀；准确吸取 21.20 mL，置于棕色密封塑料瓶中。_