基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究.pdf

窑医疗卫生装备窑 2024年1月第45卷第1期悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟葬造 耘择怎蚤责皂藻灶贼 允燥怎则灶葬造 窑 灾燥造援 45 窑 晕燥援 1 窑 January 窑 2024基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究刘若锦，王子梦，李挥，邵文亮，刘宝煜*，冯毅*（河北省药品医疗器械检验研究院，石家庄050227）摘要目的院提出稳定、可靠的环氧乙烷残留量检测方法，并重点分析多组件医疗器械产品中不同材质组件的环氧乙烷残留量情况，以为多组件医疗器械产品包内的样品选取及环氧乙烷残留量检测提供参考。方法院采用顶空-气相色谱法及DB-WAX色谱柱，在80 益平衡20 min的顶空浸提条件下建立针对多组件医疗器械产品环氧乙烷残留量的检测方法，并确定该方法的称样质量、线性关系、检出限、定量限、精密度及回收率。使用该检测方法对经环氧乙烷灭菌的一次性使用会阴护理包、一次性使用妇科检查包、一次性使用缝合换药包、一次性使用清创护理包和一次性使用透析护理包中与人体接触的各组件进行环氧乙烷残留量的测定，并分析不同组件材质吸收、保持和释放环氧乙烷的能力。结果院该检测方法在环氧乙烷质量浓度为0.416.0 滋g/mL范围内线性关系良好（r=0.999 8），其称样质量为1.00 g，检出限为0.11 滋g/mL，定量限为0.37 滋g/mL，精密度的相对标准偏差为0.35%耀1.52%。不同加标量环氧乙烷在3种空白基质中的平均回收率为92.68%101.42%，相对标准偏差为2.46%7.59%，均满足检测要求。多组件医疗器械包内橡胶和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer，ABS）材质的组件环氧乙烷残留量最多，木质、脱脂棉、聚丙烯和聚苯乙烯材质的组件环氧乙烷残留量相对较少。结论院该检测方法具有操作简单、专属性优良、定量准确和重现性好的优势，可满足实际经环氧乙烷灭菌的多组件医疗器械包内环氧乙烷残留量的检测需求，且为多组件医疗器械产品的样品选取提供了参考。关键词多组件医疗器械；顶空条件；环氧乙烷；残留量；气相色谱法中国图书资料分类号R318曰R197.39文献标志码A文章编号1003-8868渊2024冤01-0056-06DOI院10.19745/j.1003-8868.2024009Ethylene oxide residue detection method based on multi-componentmedical devicesLIU Ruo-jin,WANG Zi-meng,LI Hui,SHAO Wen-liang,LIU Bao-yu*,FENG Yi*(Hebei Province Testing Institute for Drug and Medical Devices,Shijiazhuang 050227,China)AbstractTo establish a stable and reliable method for the determination of ethylene oxide residue,and toanalyze ethylene oxide residue in multi components made of different materials involved in some medical devices,so as toprovide references for sample selection and ethylene oxide residue detection of multi-component medical device kits.A method for the determination of ethylene oxide residue of multi-component medical devices was developed usingheadspace-gas chromatography and DB-WAX column under the conditions of headspace extraction with equilibration at 80 益for 20 min,and the weighing mass,linearity,limit of detection,limit of quantification,precision and recovery of the methodwere determined.Trials of the method were carried out on the items undergoing ethylene oxide sterilization,includingdisposable perineal care kit,disposable gynecological examination kit,disposable suture dressing kit,disposable debridementkit and the components contacting human body in the disposable dialysis kit,and the abilities of different materials of thecomponents were analyzed in absorbing,retaining and releasing ethylene oxide.The method showed high linearity(r=0.999 8)in the range of ethylene oxide mass concentration from 0.4 to 16.0 滋g/mL with a weighing mass of 1.00 g,whichhad the limit of detection being 0.11 滋g/mL,the limit of quantification being 0.37 滋g/mL and the relative standard deviations(RSDs)for the precision from 0.35%to 1.52%.The average recoveries of different spiked amounts of ethylene oxide in thethree blank matrices ranged from 92.68%to 101.42%with the relative standard deviations(RSDs)from 2.46%to 7.59%,which all satisfied the detection requirements.The components made of rubber and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer(ABS)in multi-component medical device kits had the highest ethylene oxide residues,followed by the components made ofwood,degreased cotton,polypropylene and polystyrene.The method proposed gains advantages in easy operationand high specificity,quantification and reproducibility,which can be used for the determination of ethylene oxide residue inthe multi-component medical device kit undergoing ethylene oxide sterilization.References are provided for sample selectionof multi-component medical devices.悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟葬造 耘择怎蚤责皂藻灶贼 允燥怎则灶葬造袁2024袁45渊1冤院56-61Key wordsmulti-component medical device;headspace condition;ethylene oxide;residue;gas chromatography栽澡藻泽蚤泽论著刘若锦，王子梦，李挥，等.基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究J.医疗卫生装备，2024，45（1）：56-61.56 窑医疗卫生装备窑 2024年1月第45卷第1期悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟葬造 耘择怎蚤责皂藻灶贼 允燥怎则灶葬造 窑 灾燥造援 45 窑 晕燥援 1 窑 January 窑 2024基金项目院2022年河北省药品监督管理局科技计划项目（2022ZC1027）作者简介院刘若锦（1989），女，硕士，高级工程师，主要从事无源医疗器械与体外诊断试剂方面的研究工作，E-mail：。通信作者院刘宝煜，E-mail：；冯毅，E-mail：0引言随着材料科学和制造工艺的发展进步，我国的医疗水平有了很大的提高，医疗器械的作用日益显现。据估计，目前全球有超过50万种医疗器械。医疗器械分类规则 对不同的医疗器械采取不同的管理要求，而以无菌形式提供的医疗器械，其分类等级不低于第域类，对其安全性、有效性应当加以控制1-2。一般来说，医疗器械灭菌结合无菌操作是降低感染风险的常用方法，是确保医疗器械有效安全性的必要途径。环氧乙烷灭菌技术是在绝大多数医疗器械灭菌控制环节中最常用的灭菌技术之一3-4。但利用环氧乙烷气体灭菌后会产生有毒残留物，导致人体的黏膜组织严重损伤，甚至可能引起细胞的畸变和癌变3，5。因此，针对经环氧乙烷灭菌工艺处理的一次性使用无菌医疗器械进行环氧乙烷残留量的检测十分必要，而气相色谱法常被用于环氧乙烷的检测6-7。目前，GB/T 14233.12022医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法 中规定了输液器、注射器等医疗器械环氧乙烷残留量的浸提条件和检测方法8。GB/T16886.72015/ISO 10993-7：2008医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量 详细介绍了气相色谱法检测环氧乙烷残留量条件的选择及优化9。目前大多数医疗器械产品都是以气相色谱法为主进行环氧乙烷残留量的检测10-11。除注射器等密闭容器浸提选择特定的方式之外，一般来说环氧乙烷的浸提条件多采用1.0 g样品中加入5mL水的方式。GB/T 16886.122017/ISO 10993-12：2012医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料12规定了通用的样品制备方式，但未规定不同材质医疗器械的取样部位及取样比例。考虑到医疗器械产品的品种繁多、形态各异，且产品的形态和材质会影响环氧乙烷的吸附、保持和释放，因此准确测定环氧乙烷残留量对多组件产品中组件样品的选取极为重要。针对采用环氧乙烷灭菌工艺的一次性使用无菌多组件医疗器械产品，本研究拟基于主流仪器气相色谱仪，通过探究供试液的制备方法，筛选、优化顶空条件等建立稳定、可靠的环氧乙烷残留量检测方法，并重点分析多组件产品中不同材质组件的环氧乙烷残留量情况，以为今后多组件医疗器械产品包内的样品选取提供参考，并提升环氧乙烷残留量检验方法的针对性和准确率。1材料与方法1.1主要材料与试剂本研究采用的主要材料与试剂包括：环氧乙烷对照品（10 mg/mL，批号：350007-202103，中国食品药品检定研究院）；试验用水（符合2020年版 中华人民共和国药典 二部通则中要求的纯化水）；一次性使用会阴护理包、一次性使用妇科检查包、一次性使用缝合换药包、一次性使用清创护理包和一次性使用透析护理包均购自国内同一生产厂家，并采用环氧乙烷技术同时灭菌。1.2主要仪器与设备本研究采用的主要仪器与设备包括7890B气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）、G1888自动顶空进样器（美国Agilent公司）、Milli-Q超纯水机（美国Millipore公司）。1.3试验条件1.3.1气相色谱仪条件色谱柱选用DB-WAX毛细管柱（30 m伊0.53 mm，1.0 滋m），柱温50 益，保持6 min；进样口温度150 益，检测器温度200 益，载气为氮气，流速为3.5 mL/min，分流比设置为3颐1。1.3.2顶空条件炉温为80 益，定量环温度为90 益，传输线温度为110 益，顶空瓶恒温时间为20 min，气相色谱循环时间为8 min。1.4标准溶液的配制贮备液配制：精密吸取0.5 mL环氧乙烷对照品于50 mL容量瓶中（已加40 mL水），再加水定容至刻度线，配制质量浓度为100 滋g/mL。标准曲线制作：分别精密吸取0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL的贮备液（100 滋g/mL）于50 mL（已加40 mL水）的容量瓶中，加水定容至刻度线，可得质量浓度依次为0.4、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0、12.0、16.0 滋g/mL的标准溶液。精密量取各浓度的标准溶液5.0 mL，分别置于20 mL顶空瓶中，密封，摇匀，再置于自动顶空进样器中。1.5样品前处理分别取5种医疗器械组合包内的各组件（详见表1），称取（1.00依0.10）g，剪碎，放入20 mL顶空瓶中，精确加入5.0 mL水，压盖，摇匀，再置于自动顶空进样器中进行检测。栽澡藻泽蚤泽论著刘若锦，王子梦，李挥，等.基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究J.医疗卫生装备，2024，45（1）：56-61.57 窑医疗卫生装备窑 2024年1月第45卷第1期悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟葬造 耘择怎蚤责皂藻灶贼 允燥怎则灶葬造 窑 灾燥造援 45 窑 晕燥援 1 窑 January 窑 20242结果与分析2.1分析仪器的选择环氧乙烷的沸点常压下为10.4 益，属于易挥发性有机化学物质，可采用气相色谱法进行分离。相较于传统比色测定法，气相顶空分析技术具有操作简便、检测迅速且结果准确、受人为因素干扰小等优势。同时通过加热的方式可以提高气相色谱对环氧乙烷残留量的分析灵敏度，使检测结果更加准确、可靠13，为提升环氧乙烷残留量检测的准确性与可靠性提供便利。因此，本研究选择顶空-气相色谱法对环氧乙烷残留量进行测定。2.2气相色谱柱的选择由于医疗器械材质复杂，采用顶空-气相色谱法进行研究时，应考察色谱柱的分离效果。目前，关于环氧乙烷的测定，国内外文献中普遍选用的色谱柱有强极性柱DB-WAX和HP-INNOWAX、中等极性柱DB-624和DB-VRX13-14。其中，DB-WAX、DB-624均是常用于分离挥发性成分的色谱柱，通过考察二者对环氧乙烷的分离效果，结果发现二者分离度均跃1.5。本研究选择DB-WAX色谱柱对医疗器械包内组件进行环氧乙烷残留量的测定。2.3顶空条件的优化渊顶空平衡温度和平衡时间的确定冤平衡温度、平衡时间均会影响顶空分析方法的检测结果，为了选择适宜的顶空条件，本研究考察了不同条件下环氧乙烷色谱峰面积的变化。向1.00 g空白医用外科口罩样品中分别添加5.0 mL质量浓度为0.4、2.0、10.0 滋g/mL的环氧乙烷标准溶液后（即环氧乙烷加入量分别为2.0、10.0、50.0 滋g），用顶空-气相色谱仪进行测定。顶空条件对不同加入量环氧乙烷色谱峰峰面积的影响如图1所示。结果表明，在平衡时间相同的条件下，不同加入量环氧乙烷的峰面积均随着平衡温度的升高而增大。这是由于在一定温度范围内，温度越高环氧乙烷越容易被气化，而环氧乙烷气体的体积分数越大，色谱峰面积越大。同时，待测组分需要一定的时间达到气液平衡。当环氧乙烷加入量为2.0 滋g时，在较高的平衡温度下（70 益和80 益）峰面积随平衡时间的增加而逐渐减小，说明在该温度下平衡时间不宜过长。而在50 益和60 益下，随平衡时间的增加，环氧乙烷峰面积出现先增加再趋于稳定的状态。当环氧乙烷加入量为10.0 滋g（平衡温度50 益除外）和50.0 滋g时，其峰面积在平衡时间为20 min时基本达到最高，随后峰面积又降低。而环氧乙烷加入量为10.0 滋g时，其在50 益保持40 min的顶空条件下峰面积最高，这可能是由于平衡温度相对较低导致的。为了在各个添加条件下均获得更好的平衡效果，综合考虑选择平衡温度为80 益、平衡时间为20 min为最佳的顶空条件。2.4样品质量的确定样品质量也会影响顶空分析法的检测结果。向20 mL顶空瓶中分别加入0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 g表1经环氧乙烷灭菌的医疗器械包内组件序号组件名称一次性使用会阴护理包一次性使用妇科检查包一次性使用缝合换药包一次性使用清创护理包一次性使用透析护理包1一次性使用无菌阴道扩张器/姨/2医用棉球姨姨姨姨姨3医用纱布块姨姨姨姨姨4一次性使用敷料镊姨姨姨姨姨5医用棉签/姨姨/姨6透气胶带/姨/姨7弹性绷带/姨/8脱脂纱布绷带/姨/9医用薄膜手套姨姨姨姨姨10一次性使用止血带/姨/11消毒刷/姨/12止血钳姨/姨/13医用酒精棉球/姨姨姨14医用碘伏棉签/姨姨姨15一次性使用手术刀片/姨/16医用无菌敷贴/姨/姨17医用外科口罩/姨/18一次性使用医用口罩/姨/19一次性使用帽/姨/20医用输液贴/姨/姨21一次性医用治疗巾姨/姨姨姨22碘伏棉球姨姨姨姨姨23一次性使用配药用注射器/姨/姨24药杯/姨/25换药碗/姨/26一次性医用包布姨姨姨姨姨27一次性使用手术洞巾姨姨姨姨姨28橡胶检查手套姨姨姨姨姨29刮片/姨/30创口贴/姨姨31医用酒精棉签/姨/32一次性医用中单/姨注：“姨”表示包内含有该组件，“/”表示包内不含该组件。栽澡藻泽蚤泽论著刘若锦，王子梦，李挥，等.基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究J.医疗卫生装备，2024，45（1）：56-61.58 窑医疗卫生装备窑 2024年1月第45卷第1期悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟葬造 耘择怎蚤责皂藻灶贼 允燥怎则灶葬造 窑 灾燥造援 45 窑 晕燥援 1 窑 January 窑 2024的医用外科口罩阳性样品，再加入5.0 mL试验用水，于80 益下平衡20 min，在已设定好的气相色谱条件下用顶空-气相色谱仪进行测定。结果发现，随着样品质量的增大，环氧乙烷峰面积也随之增大，并呈现出较好的线性关系（如图2所示）。依据GB/T14233.12022规定的浸提比例，本研究选择1.00 g为称样质量。2.5线性关系尧检出限与定量限的确定将配制好的环氧乙烷标准溶液按照仪器条件进行测定，得到相应的环氧乙烷峰面积。以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到环氧乙烷的线性回归方程为y=19.236 6x+0.616 2，r=0.999 8。结果表明，环氧乙烷在质量浓度为0.416.0 滋g/mL范围内线性关系良好。通过逐级稀释环氧乙烷标准溶液，按照仪器条件进样分析。根据信噪比，以3倍信噪比确定方法的检出限、10倍信噪比确定方法的定量限13。最终确定环氧乙烷的检出限为0.11滋g/mL，定量限为0.37滋g/mL。2.6精密度于6个顶空瓶中分别加入5.0 mL质量浓度为1.0、6.0、12.0 滋g/mL的环氧乙烷标准溶液，密封，摇匀，进行精密度测定。结果发现，精密度的相对标准偏差为0.35%1.52%，表明该方法精密度良好，满足测定要求（详见表2）。2.7回收率分别取1.00 g一次性医用包布空白基质和医用棉球空白基质置于20 mL顶空瓶中，各添加5.0mL的环氧乙烷标准溶液，配制成质量浓度为0.5、6.0、10.0 滋g/mL的样品。将一次性使用配药用注射器空白基质抽取水至公称容量并排尽气泡，在（37依1）益下恒温保存1 h。将水排出置于玻璃容器内，作为供试液。用微量注射器分别加入一定量的对照品贮备液，使每瓶中环氧乙烷的质量浓度分别为0.5、6.0、10.0 滋g/mL。每个浓度的环氧乙烷均在3种空白基质中进行6次平行加标试验，计算该方法的回收率（详见表3）。结果表明，不同加标量环氧乙烷在3种空白基质中的平均回收率为92.68%101.42%，相对标准偏差为2.46%7.59%，均满足检测要求。2.8医疗器械产品检测选取一次性使用会阴护理包、一次性使用妇科检查包、一次性使用缝合换药包、一次性使用清创护理包和一次性使用透析护理包共5批次实际样品，每个医疗器械包内各组件均选用最终灭菌法进行环氧乙烷灭菌，并对表1中医疗器械包内与人体接触的各组件进行环氧乙烷残留量的测定。5种医疗器械包内各组件环氧乙烷残留量的测定结果详见表4。经测定，共计13个组件检出环氧（a）环氧乙烷加入量为2.0 滋g（b）环氧乙烷加入量为10.0 滋g（c）环氧乙烷加入量为50.0 滋g图1顶空条件对不同加入量环氧乙烷峰面积的影响渊n=3冤图2样品质量对环氧乙烷峰面积的影响渊n=3冤表2环氧乙烷精密度测定结果渊n=6冤质量浓度峰面积/（pAs）相对标准偏差/%顶空瓶1顶空瓶2顶空瓶3顶空瓶4顶空瓶5顶空瓶61.0 滋g/mL19.3119.2519.8119.0919.1919.711.526.0 滋g/mL116.52117.77119.54119.01118.79116.981.0212.0 滋g/mL232.56234.75232.60233.46232.89232.990.3510.009.008.007.006.005.004.003.0010204060平衡时间/min50 益60 益70 益80 益10204060平衡时间/min50.0045.0040.0035.0030.0025.0020.0015.0050 益60 益70 益80 益10204060平衡时间/min200.00170.00140.00110.0080.0050.0050 益60 益70 益80 益80.0060.0040.0020.0000.501.001.502.002.503.003.50样品质量/gy=19.997 0 x+0.386 8r=0.999 4栽澡藻泽蚤泽论著刘若锦，王子梦，李挥，等.基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究J.医疗卫生装备，2024，45（1）：56-61.59 窑医疗卫生装备窑 2024年1月第45卷第1期悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟葬造 耘择怎蚤责皂藻灶贼 允燥怎则灶葬造 窑 灾燥造援 45 窑 晕燥援 1 窑 January 窑 2024基质加标量/（滋gmL-1）峰面积/（pAs）平均回收率/%相对标准偏差/%第1次第2次第3次第4次第5次第6次一次性医用包布0.59.8810.139.929.4310.059.9196.382.466.0111.96110.53119.84114.83115.03116.6898.942.9010.0193.83199.03186.81200.16197.51195.33101.282.47医用棉球0.59.738.959.819.899.119.6992.684.166.0108.65103.15121.05109.59119.16106.2395.906.4710.0192.15175.51185.68209.25171.56199.5697.907.59一次性使用配药用注射器0.59.659.8110.089.8310.519.7896.973.136.0119.69121.69112.35115.98113.12118.99100.813.2210.0200.65193.34205.67189.28199.11186.21101.423.77乙烷成分，且各组件之间环氧乙烷残留量存在较大差异，这可能是各种材料吸收、保持和释放环氧乙烷的能力有显著差异造成的12。其中止血钳、医用酒精棉球、橡胶检查手套以及刮片的环氧乙烷残留量超过标准限量10 滋g/g，这进一步表明现有取样方式无法真实反映医疗器械产品包内环氧乙烷残留量的情况，存在一定安全风险，今后在取样时应着重关注这些组件。针对一次性使用缝合换药包的检测结果，可见橡胶检查手套、止血钳和医用酒精棉球的环氧乙烷残留量居前3位，其次是一次性使用敷料镊、弹性绷带、医用棉签、医用棉球、脱脂纱布绷带、医用纱布块，其余组件未检出。其中，由天然高分子材质脱脂棉构成的组件如医用棉球、医用棉签和医用酒精棉球的环氧乙烷残留量高于纱布构成的组件（脱脂纱布绷带和医用纱布块），这可能是由于脱脂棉的吸附能力强造成的。医用酒精棉球的环氧乙烷残留量远远高于医用棉球的环氧乙烷残留量，这可能是由于医用酒精棉球中含有酒精和水，而环氧乙烷极易溶于水和乙醇中，导致其吸收、保持和释放环氧乙烷的能力显著增强。另外，一次性使用妇科检查包中天然高分子木质刮片的环氧乙烷残留量也较高。通过比较可知，对于天然高分子材质脱脂棉构成的组件（医用棉球、医用棉签）而言，医用棉签的环氧乙烷残留量相对高于医用棉球，这可能与所取医用棉签样品中包含棉签木棒有关，说明木质材料中环氧乙烷的残留量较高。对于合成高分子材质的组件，环氧乙烷的残留量排序为：橡胶检查手套、止血钳跃一次性使用敷料镊跃一次性使用无菌阴道扩张器跃一次性次使用手术洞巾、一次性医用包布。为了更好地分析这些组件环氧乙烷残留量产生较大差异的原因，通过查阅相关信息并利用红外光谱仪对组件材质进行了鉴定分析。可知橡胶检查手套属于橡胶材质，止血钳材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（acrylonitrile-butadiene-styrenecopolymer，ABS），一次性使用无菌阴道扩张器材质为聚苯乙烯，一次性使用敷料镊、一次性使用手术洞巾和一次性医用包布材质均为聚丙烯。检测结果表明，对于合成高分子材质组件中的环氧乙烷残留量，橡胶和ABS中最多，聚丙烯和聚苯乙烯相比较少。尽管一次性使用敷料镊、一次性医用包布和一次性使用手术洞巾均由聚丙烯制得，但一次性使用手术洞巾及一次性医用包布的环氧乙烷残留量远远低于一次性使用敷料镊，这说明同一种材质高分子材料的不同形态也对环氧乙烷残留量有影响，其结构越复杂环氧乙烷的释放越困难。此外，虽然医用薄膜手套和橡胶检查手套的形态相近，但医用薄膜手套的材质为低密度聚乙烯，而橡胶检查手套的材质为橡胶。检测结果表明，低密度聚乙烯医用薄膜手套在各个医疗器械包内均未检出环氧乙烷残留，而橡胶检查手套在各个医疗器械包内组件的检出量为10.6521.07 滋g/g，这说明虽然二者的形态相似，但不同材质对环氧乙烷的吸收、保持和释放能力也存在一定差异。综合以上结果，在多组件医疗器械产品中，橡胶和ABS材质的组件环氧乙烷残留量最多，木质、脱脂棉、聚丙烯和聚苯乙烯材料的组件环氧乙烷残留量相对较少。虽然5种医疗器械包的灭菌工艺完全相同，但检测结果略有差异，这可能是由于不同医疗器械包产品的包装差异造成的，但各种材料吸收、保持和释放环氧乙烷的规律没有显著差异。3讨论目前已有许多采用顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留量的方法被成功开发，但由于医疗器械种类繁多且形态各异，已开发的方法不一定适用所有的医疗器械12。本研究采用顶空-气相色谱法，并选择了80 益平衡20 min的顶空浸提条件，对经环氧乙烷灭菌的一次性使用会阴护理包、一次性使用妇科检查包、一次性使用缝合换药包、一次性使用清创护理包和一次性使用透析护理包中与人体接触的各组件进行了环氧乙烷残留量的测定。本研究提出的通过顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留量的方法具有操作简单、专属性优良、定量准确、重现性好的优势，可完全满足实际环氧乙烷残表3不同加标量环氧乙烷在3种空白基质中的平均回收率和相对标准偏差渊n=6冤栽澡藻泽蚤泽论著刘若锦，王子梦，李挥，等.基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究J.医疗卫生装备，2024，45（1）：56-61.60 窑医疗卫生装备窑 2024年1月第45卷第1期悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟葬造 耘择怎蚤责皂藻灶贼 允燥怎则灶葬造 窑 灾燥造援 45 窑 晕燥援 1 窑 January 窑 2024序号组件名称一次性使用会阴护理包一次性使用妇科检查包一次性使用缝合换药包一次性使用清创护理包一次性使用透析护理包1一次性使用无菌阴道扩张器/5.10/2医用棉球3.954.194.424.513.163医用纱布块3.694.022.743.851.554一次性使用敷料镊7.618.656.725医用棉签/4.716.26/4.596透气胶带/7弹性绷带/6.56/8脱脂纱布绷带/2.85/9医用薄膜手套10一次性使用止血带/11消毒刷/12止血钳13.31/20.35/13医用酒精棉球/19.2512.387.9914医用碘伏棉签/15一次性使用手术刀片/16医用无菌敷贴/17医用外科口罩/18一次性使用医用口罩/19一次性使用帽/20医用输液贴/21一次性医用治疗巾/22碘伏棉球23一次性使用配药用注射器/24药杯/25换药碗/26一次性医用包布1.1227一次性使用手术洞巾2.593.1428橡胶检查手套10.6520.1521.0711.0110.2229刮片/12.28/30创口贴/31医用酒精棉签/32一次性医用中单/留量的检测需求。并且本研究为多组件构成的医疗器械产品的取样分析提供了参考，相关生产企业和检测机构需要重点关注由橡胶、ABS、木质、脱脂棉和聚丙烯类材质构成的组件的环氧乙烷残留量。另外，本研究结果对医疗器械产品具有十分重要的检测意义，有助于科学有效地评价多组件构成的医疗器械产品中环氧乙烷残留的风险，对医疗器械监管和风险预警起到有力的技术支撑。本研究的不足之处是选择的多组件医疗器械产品仅为5种，涉及医疗器械组件的材质种类范围较小，环氧乙烷在其他材质中的残留规律及环氧乙烷灭菌的其他残留物质有待进一步研究和探讨。参考文献1国家市场监督管理总局.医疗器械分类规则EB/OL.2023-05-01.https:/ 16886.12022/ISO 10993-1：2018S.3刘柏东，贺伟罡，陈敏.医疗器械中环氧乙烷灭菌残留物的来源分析J.中国医疗器械杂志，2020，44（5）：443-447.4SHINTANI H.Ethylene oxide gas sterilization of medical de-vicesJ.Biocontrol Sci，2017，22（1）：1-16.5姚天平，钱心依.YY 03362020一次性使用无菌阴道扩张器 标准解析J.医疗卫生装备，2022，43（1）：85-88.6吕亚宁，张逸君，胡亚蓉，等.顶空-气相色谱法测定芝麻和茶叶中环氧乙烷的残留量J.粮油食品科技，2023，31（2）：154-162.7周云婷，杨慧萍，钱菁，等.顶空气相色谱法测定明胶空心胶囊中EO和ECH的残留量J.化工管理，2022，628（13）：47-50.8医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法：GB/T 14233.12022S.9医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量：GB/T 16886.72015/ISO 10993-7：2008S.10医用一次性防护服技术要求：GB 190822009S.11医用外科口罩：YY 04692011S.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料：GB/T 16886.122017/ISO 10993-12：2012S.13江丰，吴婉琴，黎星，等.顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇残留量J.食品科技，2021，46（7）：295-300.14高广慧，王晓黎，董宇，等.毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量J.沈阳药科大学学报，2010，27（5）：385-387.（收稿：2023-05-04修回：2023-12-01）表45种医疗器械包内各组件环氧乙烷残留量的测定结果单位：滋g/g注：“”表示包内该组件未检出环氧乙烷残留，“/”表示包内不含该组件。栽澡藻泽蚤泽论著刘若锦，王子梦，李挥，等.基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究J.医疗卫生装备，2024，45（1）：56-61.61