高压消解法前处理测定饲料中铅镉含量的研究.pdf

2023 年第 5 期 总第 93 期营养环境19不足，明确栽培技术的要点，结合当地的土壤情况和气候条件开展牧草的栽培工作，并根据畜牧养殖的需求，对饲草饲料进行加工处理，结合牧草的质量以及参考文献1 赵鑫.牧草种植与饲草饲料加工技术研究 J.畜牧兽医科技信息，2022(1):150-152.2 龚正发.舍饲肉羊饲草饲料加工调制的几种方法 J.智慧农业导刊，2022,2(11):88-90.3 张娟.饲草饲料加工技术存在的问题及对策探讨 J.中国畜牧业，2022(18):65-66.畜牧喂养的要求，选择合适的加工方式，并重视新技术的应用，全面提升饲草饲料的质量，为畜牧养殖业的持续发展奠定基础。高压消解法前处理测定饲料中铅镉含量的研究韩成奎1梁智杰1靳宝令2 潘 磊2黄 海2*（1.赤峰市农牧技术推广中心，内蒙古赤峰 024000；2.赤峰市农牧业综合检验检测中心，内蒙古赤峰 024000）摘 要：利用高压消解法对饲料样品进行前处理，可以同步测定饲料样品中铅、镉含量。试验方法与国家标准检测方法相比，检测结果无显著差异；饲料样品中铅、镉含量检测结果的变异系数分别在 3.05%4.88%和 5.80%8.33%之间，方法的精密度良好；铅、镉元素的加标回收率范围分别在 91.76%102.38%和 97.31%112.37%，方法具有良好的准确性。关键词：饲料；高压消解法；铅；镉 铅、镉属于饲料中常见的有害微量元素1，本试验在检测饲料样品铅、镉含量过程中，分别使用高压消解法和干灰化法（现行国家标准前处理方法）对饲料样品进行前处理，再用原子吸收火焰法测定饲料样品铅、镉含量，通过对比分析两种前处理方法的检测结果、精密度以及加标回收率，探索更加准确且方便快捷的饲料中铅、镉含量检测方法。1 材料与方法1.1 试验材料 试验所使用的 3 个饲料样品分别为蛋鸡产蛋高峰期配合饲料（样品 1）、育肥猪配合饲料（样品 2）、作者简介：韩成奎（1988），男，汉族，内蒙古赤峰人，硕士，研究方向：动物营养与饲料科学。*通讯作者：黄海（1968），男，汉族，内蒙古赤峰人，本科，高级畜牧师，主要从事农畜产品质量监测工作。育肥牛浓缩饲料（样品 3），均来自于赤峰市当地饲料生产企业。样品经粉碎，过 40 目筛备用（每一步均混匀）。1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器 电子天平（TB214，北京赛多利斯仪器系统有限公司）；原子吸收分光光度计（AA-6880，日本岛津仪器有限公司）；高速粉碎机（RT-04A，泓荃制药机械公司）；超纯水机（UPH-ZOT，成都超纯科技有限公司）；超声波清洗器（DL-820B，上海之信仪器有限公司）；电热鼓风恒温干燥箱（DH-101-2B8，天津市中环实验电炉有限公司）；STM 系列箱式电阻炉（STM-8-12，河南三特炉业科技有限公司）；万用电炉（DK-98，天津泰斯特有限公司）；聚四氟乙烯高压消解罐2。1.2.2 试剂第5期内文.indd 192023/10/30 21:48:3420 铅标准溶液、镉标准溶液（1 000 g/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；浓硝酸（优级纯）；浓盐酸（优级纯）；30%过氧化氢（分析纯）；试验用水（一级水）。1.3 试验方法1.3.1 样品前处理 高压消解法前处理：每个饲料样品做3个平行样，每个平行样称取1.5 g（精确至0.0001 g）于消化管中，加入 10 mL 浓硝酸并混匀，静置过夜后再加 15 mL 过氧化氢，盖上内盖放于不锈钢外套中，将不锈钢外套旋紧密封，消解罐放置于恒温干燥箱中，140保持5 h，使样品消解完全，冷却至室温，用少量一级水冲洗内盖并入消化管，消化管放置于超声波清洗器中超声 5 min，将消解液转移至 50 mL 容量瓶中，用少量水多次洗涤消化管内壁，洗液并入容量瓶，加水定容，摇匀，过滤，试液备用。同时做空白对照3。干灰化法前处理：饲料中铅含量测定采用现行国家标准饲料中铅的测定 原子吸收光谱法（GB/T 13080-2018）中的干灰化法4；饲料中镉含量测定采用采用现行国家标准饲料中镉的测定（GB/T 13082-2021）中的干灰化法5。每个饲料样品做 3 个平行样，每个平行样称取饲料样品5 g（精确至0.0001 g）。1.3.2 标准溶液配制 铅标准溶液配制：铅标准溶液采用现用现配方法，配制铅标准溶液浓度分别为：0.0 g/mL、0.2 g/mL、0.4g/mL、0.8 g/mL、1.6 g/mL。镉标准溶液配制：镉标准溶液采用现用现配方法，配制镉标准溶液浓度分别为：0.00 g/mL、0.02 g/mL、0.04 g/mL、0.06 g/mL、0.08 g/mL。1.3.3 饲料样品中铅、镉含量测定 取试液上机测定饲料样品铅、镉含量。2 方法可行性分析2.1 方法的准确性 由表 1 可知，采用高压消解-原子吸收火焰法测定饲料样品铅、镉含量得到的结果，与采用国家标准中的干灰化-原子吸收火焰法所得到的检测结果无显著差异。2.2 方法的精密度 由表2可知，用干灰化-原子吸收火焰法（国标法）测得的饲料中铅、镉含量检测结果的变异系数分别在3.53%5.22%和 5.09%11.17%之间，精密度良好；用高压消解-原子吸收火焰法测得的饲料中铅、镉含量检测结果的变异系数分别在 3.05%4.88%和 5.80%8.33%之间，精密度良好。饲料样品前处理采用高压消解法较干灰化法得到的检测结果的变异系数数值更小，精密度相对干灰化法更高。表 1 高压消解法与干灰化法比对的结果（mg/Kg）元素饲料样品高压消解法干灰化法偏差铅（Pb）样品 12.822.690.13样品 21.361.300.06样品 33.943.770.17镉（Cd）样品 10.1200.1130.007样品 20.0930.1030.010样品 30.2630.2330.0302.3 方法的加标回收率 用高压消解-原子吸收火焰法和干灰化-原子吸收火焰法（国标法）分别对饲料样品中铅、镉元素进行加标回收试验。每个饲料样品中各添加 0.3 mL 的10 g/mL 铅标准溶液和 4.0 mL 的 0.08 g/mL 镉标准溶液，每个饲料样品分别做 3 个平行样，计算两种方法测定饲料样品中铅、镉元素含量的加标回收率，具体结果见表 3。由表 3 可知，高压消解-原子吸收火焰法测定饲料中铅元素含量的加标回收率范围在91.76%102.38%，测定饲料中镉元素含量的加标回收率范围在 97.31%112.37%；干灰化-原子吸收火焰法（国标法）测定饲料中铅元素含量的加标表 2 高压消解法与干灰化法检测精密度（%）元素饲料样品高压消解法检测结果变异系数（RSD）干灰化法检测结果变异系数（RSD）铅（Pb）样品 13.055.22样品 24.883.53样品 33.634.51镉（Cd）样品 18.335.09样品 26.1911.17样品 35.806.55第5期内文.indd 202023/10/30 21:48:352023 年第 5 期 总第 93 期营养环境21回收率范围在 88.57%103.62%，测定饲料中镉元素含量的加标回收率范围在 84.13%98.94%。由以上数据可知，两种方法均具有良好的准确性。3 结论 高压消解法和干灰化法均可以用作测定饲料中铅、镉含量的样品前处理方法，与干灰化法相比，高压消解法可以利用一次样品前处理，同步测定饲料中铅、镉含量，是一种准确且方便快捷的饲料样品前处理方法。表 3 加标回收结果（%）元素饲料样品高压消解法回收率干灰化法回收率铅（Pb）样品 1102.3894.66样品 291.7688.57样品 399.27103.62镉（Cd）样品 1106.2484.13样品 2112.3798.94样品 397.3193.35参考文献1 何进,黄逸红.饲料中铅、镉含量超标的危害与对策 J.饲料博览，2006(5):45-47.2 辛跃珍,汪波.高压消解法同步处理乳制品中铅、汞、铬、砷元素的检测 J.生命科学仪器，2012,10(2):6-7.3 吴琼臻,赵旭,林起辉,等.高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷 J.粮食与饲料工业，2020(3):56-58.4 GB/T 13080-2018.饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 S.5 GB/T 13082-2021.饲料中镉的测定 S.第5期内文.indd 212023/10/30 21:48:35