光电直读光谱仪操作作业规程.doc

BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程1 合用范畴合用于使用BrukerQ8光电直读光谱仪检测不锈钢、碳素钢、中低合金钢和铸铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、As、Sn十九个元素测定。同步规定了BrukerQ8光电直读光谱仪维护办法。2 编制根据2.1 BrukerQ8操作环节（利曼.中华人民共和国）2.2 BrukerQ8直读描迹环节（利曼.中华人民共和国）2.3 BrukerQ8入射窗口镜片清扫或替代（利曼.中华人民共和国）2.4 BrukerQ8/Q6直读光谱仪寻常维护保养操作规程（利曼.中华人民共和国）3 操作办法4.1 仪器准备4.1.1. 检查主机和计算机与UPS连接与否正常，环境与否满足仪器规定：室温255，湿度80%，确认满足后进行下一步操作。4.1.2. 为保证仪器随时可以使用，仪器并不关闭，氩气也不关闭，遇三天以上假期时，关闭设备，重新启动时需较长时间抽真空。如重新启动仪器，按照如下环节启动：A 打开配电箱空气开关。B 打开稳压电源开关，拟定电压稳定到220V。C 等待1分钟后打开真空泵开关。D 打开真空泵阀门E 打开光谱仪背面红色Main（O是关，1是开）开关。F 打开氩气，保证气瓶内氩气压力不低于1MPa，减压阀输出压力为0.3Mpa。G 打开氩气净化器。H 打开计算机、打印机。4.2 样品准备4.2.1. 样品较大时，采用切割机对样品进行切割,切割时需佩戴护目镜。4.2.2. 检查光谱磨样机运营与否正常。4.2.3. 检查样品高度，不得低于3mm，样品需无裂缝、气孔。4.2.4. 对样品进行磨样，磨样时需佩戴护目镜,不得佩戴手套,不得用手直接触摸已磨好表面。4.2.5. 检查磨好样品，样品表面平整、光滑，纹路一致，无过热现象，无缩孔、夹杂、裂纹，无表面污染。4.3 试样检测4.3.1. 填写原始记录首页，并打印。4.3.2. 双击桌面QMatrix图标。4.3.3. 进入登陆界面。4.3.4. 用鼠标点击“登录”，进入分析程序，等到下图中右下角图标变为绿色。4.3.5. 打开光谱仪背面黑色Service（O是关，1是开）开关。4.3.6. 点击左上角 ，选取需要分析办法。办法类型见下表。4.3.7. 激发废旧试样，每次激发完毕后必要用钢刷清理电极并观测激发点与否正常。4.3.8. 激发点正常，仪器稳定后，激发已知含量样品，并与已知值对比，如果差别不大则点击左上角绿色按钮进行类型原则化。4.3.9. 点击绿色按钮后弹出如下对话框：4.3.10. 选取需要类型控样，然后点击“Measure selected sample!” 弹出如下对话框：4.3.11. 将样品放到火花台上进行测量3次，将检测数据录入原始登记表格，与原则数据作重复性检查。4.3.12. 检查合格后，点击左下角蓝方框（如红箭头所指）。4.3.13. 测量结束后，如果需要其他类型标样，右下角会提示测量下一种样品，如果不测量则点击右下角红箭头所指图标。4.3.14. 弹出如下对话框。4.3.15. 按“结束”结束类型原则化，弹出如下对话框。4.3.16. 点选保存成果保存成果至数据库，数据库保存设立保存单次成果及平均值，打印成果保存打印单次测量值及平均值，分析窗口保存屏幕数据，点击“OK”后，打印检测数据，作为原始记录附件。随后弹出如下对话框。4.3.17. 点击“完毕测量!”，类型原则化结束，弹出分析程序。4.3.18. 类型原则化结束后，点击菜单“原则化”“类型原则化”“调用控样”，选中刚才测量控样，点击“调出数据”即可，开始分析样品。打印检测数据，将检测数据录入原始登记表格，作重复性检查，满足规定打印原始记录。如不满足，重新检测样品。4.3.19. 每检查20件样品或所有样品检查结束（样品少于20件）需检测控样。激发控样，打印检测数据，将检测数据录入原始登记表格，与原则数据作重复性检查。4.3.20. 控样重复性检查合格后，填写检查成果报告单，经审核后报出成果。4.4 原则化4.4.1. 如果激发废旧试样后，激发标样差别很大，则需要进行原则化，点击左上角黄色按钮。4.4.2. 浮现如下对话框：4.4.3. 点击“测量所选标样”,弹出如下界面：4.4.4. 每块标样测量三次，规定相对原则偏差（）不大于5,测量完第一块标样RE12/102后,点击左下角蓝色方框4.4.5. 依照右下角提示，依次测量原则化样品。测量结束后，弹出一对话框。4.4.6. 点击“完毕原则化样品测量”,然后又弹出一种对话框。查看Factor（new）项，规定在0.5-3之间，如果满足规定，则点击”Accept”,如果不满足则应当重新做原则化。4.4.7. 原则化结束后，仍需进行类型原则化再进行检测。4.5. 描迹4.5.1. 如果做完原则化后标样成果还是差距很大，则需要进行描迹，进入Qmatrix软件,选取描迹办法,名称是”PRF-XXX”。4.5.2. 打开火花台背面、仪器前面小门，记录下描迹鼓轮读数，将其记录下来，如 下图红圆圈标记处。4.5.3. 将程序中数据显示格式调节为总强度(Net Intensities) 。4.5.4. 将描迹用标样(普通Fe基是RN19)放到火花台上，准备测量。4.5.5. 将描迹鼓轮上黑色锁紧开关向上抬起,以保证鼓轮可以正常转动.如下图中红圆圈中标记。4.5.6. 逆时针将描迹鼓轮上刻度慢慢拧小300个单位，最佳以整百数为好，（如：本来读数830，可以退到500）4.5.7. 测量指定原则化样品,4.5.8. 将描迹鼓轮顺时针转50个单位，再激发样品，4.5.9. 重复第4.5.8，直到描迹刻度读数比最初读数高300个单位左右，大概需激发13点。4.5.10. 用鼠标点击程序左下角完毕测量按钮，如下图中红圆圈标记处。4.5.11. 然后弹出保存对话框，选取下图红圆圈中标记,将描迹数据保存成Excel 格式,文献名普通为:NNN XXX-#,第一段是描迹样品名称,第二段是描迹起点数,第三段是步距,如标样是RN19，其点数是800，步距是50，表达为RN19 800-50。4.5.12. 按照下图标示打开Profile Viewer。4.5.13. 会弹出一种打开文献对话框(如下图),选中刚才存文献,点击”打开”,弹出描迹图形。4.5.14. 点击图形下端Select all 再点击Calcute all 再点击 show result，将浮现下一页图形。4.5.15. 用鼠标移动红箭头指蓝长框,以保证所有通道都显示绿色,记下此时数值(红圆圈中标记)。4.5.16. 将描迹鼓轮固定到刚才数值。（注意：先将鼓轮逆时针转到不大于刚才数值位置，然后再顺时针慢慢转到刚才数值位置。要保证顺时针固定描迹鼓轮。）4.5.17. 将描迹鼓轮黑色锁紧开关向下按，锁紧描迹鼓轮，关上火花台后光路门。 4.5.18. 描迹后,需进行全面原则化，类型原则化再进行检测。4.6. 关闭仪器休息三天以上时关闭仪器，操作方式与开机顺序相反。4 设备维护5.1. 仪器维护内容5.1.1. 每月维护项目涉及尾气水瓶换水，清扫火花台（如检测试样较多，以上两项应增长次数），保养电极(如有需要应更换电极)，维护时间为每月第一周第一种工作日。5.1.2. 半年维护为清扫(替代，如有需要)入射窗口，每年六月第一周第一种工作日。5.1.3. 每年维护为电极夹清扫，维护时间为每年一月第一周第一种工作日。5.2. 每月维护办法5.2.1. 关闭仪器背面黑色Service（O是关，1是开）开关。5.2.2. 从尾气水瓶中取出尾气管。5.2.3. 清洗尾气水瓶，重新加水至3/5处。5.2.4. 拧下火花台板4颗螺丝。5.2.5. 移开火花台板，用吸尘器清扫火花台。5.2.6. 盖上火花台板。5.2.7. 拧上四个固定螺丝。5.2.8. 打开仪器背面黑色Service（O是关，1是开）开关。5.2.9. 将尾气水瓶放回，插好尾气管。5.2.10. 启动分析程序，按Ctrl+F氩气吹扫2分钟，维护完毕。5.3. 半年维护办法5.3.1. 按照每月维护操作至5.2.5节。5.3.2.5.3.3.5.3.4.5.3.5.5.3.6.5.3.7.5.3.8.5.3.9.5.3.10.5.4.附件1：原始登记表格火花放电原子发射光谱原始检查记录（首页）工作任务号检查类型委托检查湿度温度大气压检查根据GB/T 11170- 不锈钢 多元素含量测定火花放电原子发射光谱法（常规法）检查办法 将制备好块状样品作为一种电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发放电，并将该光束引入反光计，通过色散元件将光束色散后，对选定内标线和分析线强度进行测量。依照样品标样制作原则曲线，求出分析样品中待测元素含量。重要仪器仪器编号型号及名称与否在鉴定周期光电直读光谱仪氩气净化器稳压电源切割机磨样机原则化样品控制样品操作中异常现象无精密度 在重复性条件下，获得两次独立测试成果绝对值不不不大于重复性限，以不不大于重复性限状况不不不大于5%为前提。备注1、精密度计算公式见GB/T 11170-。检查：审核：日期：日期：火花放电原子发射光谱原始检查记录（类型原则化）控品编号检查项目水平范畴（%）数值1数值2数值3平均值绝对差重复性限数据与否合格C0.010.30Si0.102.00Mn0.1011.00P0.0040.050S0.0050.050Cr7.0028.00Ni0.1024.00Mo0.064.00Al0.022.00Cu0.046.00W0.050.80Ti0.031.10Nb0.052.50V0.042.50Co0.010.50B0.0020.020As0.0020.030Sn0.0050.055Pb0.0050.020重复性超限数据检查结论检查审核日期年月日火花放电原子发射光谱原始检查记录（样品）样品编号检查项目水平范畴（%）数值1数值2平均值绝对差重复性限数据与否合格C0.010.30Si0.102.00Mn0.1011.00P0.0040.050S0.0050.050Cr7.0028.00Ni0.1024.00Mo0.064.00Al0.022.00Cu0.046.00W0.050.80Ti0.031.10Nb0.052.50V0.042.50Co0.010.50B0.0020.020As0.0020.030Sn0.0050.055Pb0.0050.020重复性超限数据0检查结论检查审核日期年月日火花放电原子发射光谱原始检查记录（控样检测）控品编号检查项目水平范畴（%）原则值测量值平均值绝对差重复性限数据与否合格C0.010.30Si0.102.00Mn0.1011.00P0.0040.050S0.0050.050Cr7.0028.00Ni0.1024.00Mo0.064.00Al0.022.00Cu0.046.00W0.050.80Ti0.031.10Nb0.052.50V0.042.50Co0.010.50B0.0020.020As0.0020.030Sn0.0050.055Pb0.0050.020重复性超限数据检查结论检查审核日期年月日检查成果报告单样品编号材质序号元素原则规定（%）报出成果（%）结论上限下限1C2Si3Mn4P5S6Cr7Ni8Mo9Al10Cu11W12Ti13Nb14V15Co16B17As18Sn19Pb检查审核日期年月日