土壤样品采集、保存与实验室质量.ppt

土壤样品采集、保存与实验室质量.ppt土壤和固体废物监测质量控制 青岛市环境监测中心站青岛市环境监测中心站 张胜军张胜军 20152015年5 5月 编写依据编写依据全国土壤污染状况调查质量保证技术规定全国土壤污染状况调查质量保证技术规定全国土壤污染状况调查点位布设技术规定全国土壤污染状况调查点位布设技术规定全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004HJ/T166-2004山东省土壤污染状况调查实施方案山东省土壤污染状况调查实施方案环境监测质量管理工作指南环境监测质量管理工作指南学习交流的内容学习交流的内容1 1、监测机构与监测人员的资质要求、监测机构与监测人员的资质要求2 2、布点数量和采样点位的确定、布点数量和采样点位的确定3 3、采样质量控制、采样质量控制4 4、样品流转控制、样品流转控制 5、监测项目与分析方法的选定监测项目与分析方法的选定6 6、实验室分析的质量控制、实验室分析的质量控制 7 7、数据处理的技术要求数据处理的技术要求8 8、报告审核的技术要求、报告审核的技术要求土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 1 1.监测机构与监测人员的资质要求监测机构与监测人员的资质要求 (1)(1)监测机构的资质要求监测机构的资质要求 从从事事土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测的的机机构构，必必须须通通过过国国家家或或省省级级计计量量认认证证，且且具具有有从从事事土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测必必需需的的仪仪器器设设备与符合要求的人力资源。备与符合要求的人力资源。（2)2)监测人员的资质要求监测人员的资质要求 从从事事土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测的的工工作作人人员员，必必须须通通过过岗岗前前专专业业技技术术培培训训，经经有有关关部部门门考考核核合合格格后后，持持证证上上岗岗（环环境境监监测测机机构构）。并并能能正正确确熟熟练练地地掌掌握握土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测中中的的采样和分析操作技术及其质量控制程序。采样和分析操作技术及其质量控制程序。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制2 2、布点数量和采样点位的确定布点数量和采样点位的确定(1)(1)采样前的准备工作采样前的准备工作 采样质量是土壤与固废监测质量的基础。而采样前的准备采样质量是土壤与固废监测质量的基础。而采样前的准备工作是否充分是保证采样的前提。采样前应明确监测目的，工作是否充分是保证采样的前提。采样前应明确监测目的，并做好下列准备工作。并做好下列准备工作。1)1)监测区域内资料收集与现场调查：监测区域内资料收集与现场调查：土壤监测应收集的资料有：土壤监测应收集的资料有：监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形供布监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形供布点用；监测区域的土壤类型和成土母质、土地利用和植被、点用；监测区域的土壤类型和成土母质、土地利用和植被、地形地貌与生态环水土流失和气候、水文资料，供划分采地形地貌与生态环水土流失和气候、水文资料，供划分采样单元和确定采样时间用；监测区域的土壤背景、样单元和确定采样时间用；监测区域的土壤背景、土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制工农业生产及工农业生产及“三废三废”排放、化肥农药施用等点源和面源对土排放、化肥农药施用等点源和面源对土壤的污染情况，确定监测重点。壤的污染情况，确定监测重点。固废监测应收集的资料有：固废监测应收集的资料有：A A固固废废的的来来源源：排排放放单单位位、排排放放方方式式（间间断断或或连连续续）、排排放放数量、产生工艺、贮存和置方式。数量、产生工艺、贮存和置方式。B B固废的特性：固废种类、形态、理化特性及毒害性。固废的特性：固废种类、形态、理化特性及毒害性。C C固废堆存与处置环境及综合利用途径。固废堆存与处置环境及综合利用途径。2)2)采样器具准备：土壤与固废的采样器具见表采样器具准备：土壤与固废的采样器具见表1 1。表表1 1土壤与固废的采样器具土壤与固废的采样器具土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 另另外外土土壤壤监监测测布布点点数数量量要要满满足足样样本本容容量量的的基基本本要要求求，监监测测单单元元和和点点位位数数量量的的确确定定详详见见土土壤壤环环境境监监测测技技术术规规范范(HJ/T(HJ/T 166-2004)166-2004)和和农农田田土土壤壤环环境境质质量量监监测测技技术术规规范范(NY/T(NY/T 395-2000)395-2000)。一一般般要要求求每每个个监监测测单单元元最最少少设设3 3个个采采样样点。点。取样点分布取样点分布 原原则则是是分分布布均均匀匀，不不能能过过于于集集中中，要要避避开开田田边边、路路边边、沟沟边边、肥堆边和前茬作物施肥处等特殊部位。肥堆边和前茬作物施肥处等特殊部位。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制5)5)建设项目土壤环境评价监测建设项目土壤环境评价监测采样点布设：采样点布设：每每100100公顷占地不少于公顷占地不少于5 5个且总数不少于个且总数不少于5 5个采样点，其中小型建个采样点，其中小型建设项目设设项目设1 1个柱状样采样点，大中型建设项目不少于个柱状样采样点，大中型建设项目不少于3 3个柱状样个柱状样采样点，特大型建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目不采样点，特大型建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目不少于少于5 5个柱状样采样点。个柱状样采样点。6)6)城市土壤城市土壤监测点以网距监测点以网距2000m2000m的网格布设为主，功能区布点为的网格布设为主，功能区布点为辅，每个辅，每个网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可适当加密。适当加密。7)7)区域土壤区域土壤环境调查根据调查目的划分监测采样单元，根据调环境调查根据调查目的划分监测采样单元，根据调查的精度选择不同网距网格布设采样点。查的精度选择不同网距网格布设采样点。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 土壤表层土壤表层混合样和剖面样混合样和剖面样的采样深度是根据土壤耕作层的的采样深度是根据土壤耕作层的厚度、土壤污染深度和土壤发生层次的厚度确定，一般在各厚度、土壤污染深度和土壤发生层次的厚度确定，一般在各层中部位多点取样。各层次中的采样量一般为多点充分混匀层中部位多点取样。各层次中的采样量一般为多点充分混匀后，用四分法取后，用四分法取1 1装袋或装瓶。装袋或装瓶。（3 3）固体废物监测布点数量和采样点位的确定）固体废物监测布点数量和采样点位的确定 固体废物监测应根据监测目的、误差要求、固废的类型、固体废物监测应根据监测目的、误差要求、固废的类型、形态和排放、堆存、处置特点、确定采样点、采样部位、采形态和排放、堆存、处置特点、确定采样点、采样部位、采样方法和采样份量数和最小份样量。即根据对固废排放认识样方法和采样份量数和最小份样量。即根据对固废排放认识程度可分别采用简单随机法、系统采样法、分层采样法、两程度可分别采用简单随机法、系统采样法、分层采样法、两段采样法和公式法、查表法确定固废监测的采样部位、采样段采样法和公式法、查表法确定固废监测的采样部位、采样土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制份样数和最小采样分量。份样数和最小采样分量。1)1)对堆存、对堆存、运输中的固态工业固废和大坑（池塘）中的液态运输中的固态工业固废和大坑（池塘）中的液态工业固废可按工业固废可按对角线型、蛇形型、棋盘型对角线型、蛇形型、棋盘型等点确定采样点等点确定采样点（采样位置）见下表及图；（采样位置）见下表及图；土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制2)2)对粉末状和小颗粒工业固废，可按垂直方向、一定深度的对粉末状和小颗粒工业固废，可按垂直方向、一定深度的部位确定采样点（采样位置）；部位确定采样点（采样位置）；3)3)对容器内的工业固废可按上部（表面下相当于总体积的对容器内的工业固废可按上部（表面下相当于总体积的1 16 6深处）、中部（表面下相当于总体积的深处）、中部（表面下相当于总体积的1/21/2深处）、下部深处）、下部（表面下相当于总体积的（表面下相当于总体积的5/65/6深处）设置采样点（采样位深处）设置采样点（采样位置）。置）。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 当固体废物为历史堆存状态时当固体废物为历史堆存状态时，以堆存的固废总量为依据，按，以堆存的固废总量为依据，按表表2 2摘自摘自危险废物鉴别技术规范危险废物鉴别技术规范(HJ/T(HJ/T 298-2007)298-2007)确定需确定需要采集的最小份样数。要采集的最小份样数。见见表表2 2固体废物采集最小份样数固体废物采集最小份样数土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 当固体废物为连续产生时，以产废工艺一个月内的产废总当固体废物为连续产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若生产周期小于一个月，以一个生产周期内量（若生产周期小于一个月，以一个生产周期内产生的固产生的固废总量废总量）为依据，按表）为依据，按表2 2确定采集的最小份样数确定采集的最小份样数.如果生产如果生产周期期小于一个月，则以一个生产周期内的周期期小于一个月，则以一个生产周期内的固体废物产生固体废物产生量量为依据。为依据。样品采集应分次在一个月（或一个生产周期）内等时间间样品采集应分次在一个月（或一个生产周期）内等时间间隔完成：每次采样在设备稳定运行隔完成：每次采样在设备稳定运行8h8h（或一个生产班次）（或一个生产班次）内等时间间隔完成。内等时间间隔完成。当固体废物为间歇产生时，以产废工艺一个月内的产废总当固体废物为间歇产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若固废产生的时间间隔大于一个月，以每次产生的固量（若固废产生的时间间隔大于一个月，以每次产生的固废总量）为依据，按表废总量）为依据，按表2 2确定采集的最小份样数。确定采集的最小份样数。如果固体废物产生的时间间隔大于一个月，以每次产生如果固体废物产生的时间间隔大于一个月，以每次产生土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 的固体废物总量为依据，按照表的固体废物总量为依据，按照表2 2确定需要采集的份样数。确定需要采集的份样数。每次采集的份样数应满足下式（每次采集的份样数应满足下式（危险废物鉴别技术规范危险废物鉴别技术规范HJ/THJ/T 298-2007298-2007）要求：）要求：n=p/Nn=p/Nn=p/Nn=p/N 式中：n n 每次采集的份样数 ：N N 需要采集的份样数；p p 个月内固体废物的产生次数。最小份样量是以满足分析操作的需要量和固废原始颗粒粒径的大小为依据。一般不小于表2 2中规定的质量。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 表3 3 不同颗粒直径的固态废物的一个份样所需采取的最小份样量土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制3 3采样质量控制采样质量控制 为保证在允许误差范围内获得具有代表性的样品，应对采样全过程进行质量控制：1)1)采样前根据监测目的制订周密详细的采样计划（采样方案）采样前根据监测目的制订周密详细的采样计划（采样方案），严格按计划实施采样活动。确保采样点位准确，采样份，严格按计划实施采样活动。确保采样点位准确，采样份量足够。量足够。2)2)采样人员应具有土壤和固废监测的专业技术知识，熟悉土采样人员应具有土壤和固废监测的专业技术知识，熟悉土壤类别、固废排放及固废污染性状、具备采样安全操作技壤类别、固废排放及固废污染性状、具备采样安全操作技能。严格按照能。严格按照土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ/T(HJ/T 166-2004)166-2004)和和固体废物采样制样技术规范固体废物采样制样技术规范(HJ/T(HJ/T 20-1998)20-1998)规定的规定的采样程序进行采样。采样时应由采样程序进行采样。采样时应由2 2人以上在现场操作。人以上在现场操作。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制3)3)所用采样工具、设备和器材应齐备并事先检查干燥、洁净所用采样工具、设备和器材应齐备并事先检查干燥、洁净和完好程度，且不与和完好程度，且不与壤和待采固废发生任何反应，确保壤和待采固废发生任何反应，确保不会造成土壤和待采固废的污染和损失。不会造成土壤和待采固废的污染和损失。4)4)采样操作应防止土壤与待采固废受到污染和发生变化，要采样操作应防止土壤与待采固废受到污染和发生变化，要采取适当措施防止采样的环境条件与温度对土壤和待采固采取适当措施防止采样的环境条件与温度对土壤和待采固废的影响，同时保证不发生二次污染。废的影响，同时保证不发生二次污染。测定重金属能土壤样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，测定重金属能土壤样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。部分，再用竹片采取样品。5)5)盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净，其材质不盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净，其材质不与土壤和待采固废发生化学反应。有腐蚀性或要测定挥发与土壤和待采固废发生化学反应。有腐蚀性或要测定挥发性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，快速采集后置于低温条件下保存。样品，快速采集后置于低温条件下保存。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制6)6)落实采样操作时的个人安全防护措施，避免毒蛇、野蜂对落实采样操作时的个人安全防护措施，避免毒蛇、野蜂对人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。7)7)样品标签与采样记录的格式应规范，填写内容应齐全，字样品标签与采样记录的格式应规范，填写内容应齐全，字迹清晰，标识明显并要善保存。迹清晰，标识明显并要善保存。8)8)采样结束后，应认真清点样品、检查样品标签和现场记录采样结束后，应认真清点样品、检查样品标签和现场记录是否齐全，采样点位图标记等是否有缺项、漏项和错误处，是否齐全，采样点位图标记等是否有缺项、漏项和错误处，应及时补齐和修正后方可撤离现场。并检查现场是否有重应及时补齐和修正后方可撤离现场。并检查现场是否有重要物品遗漏。要物品遗漏。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制4.4.样品流转控制样品流转控制 1)1)装运前核对：在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样装运前核对：在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对无误后分类装箱。品标签和采样记录进行核对无误后分类装箱。2)2)运输中防损：运输过程中严防样品的损失、混淆和玷污。运输中防损：运输过程中严防样品的损失、混淆和玷污。对光敏感的样品应有避光外包装。对于含易分解或易挥发对光敏感的样品应有避光外包装。对于含易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析。送到实验室分析。3)3)样品交接：由专人将样品送到实验室，送样者和接样者双样品交接：由专人将样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品数量、标签记录与样品登记表，并在方同时清点核实样品数量、标签记录与样品登记表，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制5 5监测项目与分析方法的选定监测项目与分析方法的选定(1 1)土壤监测项目与监测分析的确定 根据监测任务的要求和监测目的的不同，在监测方案中根据监测任务的要求和监测目的的不同，在监测方案中分别确定其分别确定其必测项目必测项目和和选测项目选测项目及其相应的国家标准分析及其相应的国家标准分析方法。方法。必测项目必测项目原则上为原则上为土壤环境质量标准土壤环境质量标准(GB(GB 15618-1995)15618-1995)中常规项目所要求控制的污染物。中常规项目所要求控制的污染物。选测项目选测项目应根据监测区域当地环境污染状况，选择在土壤应根据监测区域当地环境污染状况，选择在土壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的污染物，或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的污染物，或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的 质。这些污染物虽然在质。这些污染物虽然在土壤环境质量标准土壤环境质量标准(GB(GB 15618-15618-1995)1995)中未要求控制，但是监测区域内的特征污染物或是中未要求控制，但是监测区域内的特征污染物或是土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制污染事故引入的特征污染物（特定项目）。同时选测项目还污染事故引入的特征污染物（特定项目）。同时选测项目还考虑到由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标考虑到由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标以及生态环境指标等；以及生态环境指标等；土壤的监测频次与监测方法应根据监测项目和监测任务的要土壤的监测频次与监测方法应根据监测项目和监测任务的要求确定。求确定。土壤环境质量常规监测（必测项目）的频次原则上按照土壤环境质量常规监测（必测项目）的频次原则上按照土土壤环境监测技术规范壤环境监测技术规范(HJ/T(HJ/T 166-2004)166-2004)执行，详见表执行，详见表4 4。表表4 4土壤监测项目与监测频次土壤监测项目与监测频次土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制常规（必测）项目可按当地实际适当降低监测频次，但不可常规（必测）项目可按当地实际适当降低监测频次，但不可低于低于5 5年一次，选测项目可按当地实际适当提高监测频次。年一次，选测项目可按当地实际适当提高监测频次。建设项目和污染事故的土壤监测频次应根据建设项目要求建设项目和污染事故的土壤监测频次应根据建设项目要求和污染事故特征及其污染物在土壤环境中存在的特点确定。和污染事故特征及其污染物在土壤环境中存在的特点确定。在环境中性质稳定、不易变化的无机污染物监测频次可适当在环境中性质稳定、不易变化的无机污染物监测频次可适当减少，性质不稳定、易变化的有机污染物监测频次可适当增减少，性质不稳定、易变化的有机污染物监测频次可适当增加。加。土壤监测常规项目和分析方法见表土壤监测常规项目和分析方法见表5 5(摘自摘自土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ/T(HJ/T 166-2004)166-2004)。土壤监测常规项目和分析方法表土壤监测常规项目和分析方法表5 5土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 分析方法应首选国家标准方法（即仲裁方法），其分析方法应首选国家标准方法（即仲裁方法），其次选择由权威部门规定或推荐的方法。次选择由权威部门规定或推荐的方法。根据实际情况自选的等效方法应作标准样品验证根据实际情况自选的等效方法应作标准样品验证或比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相或比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。土壤监测项目土壤监测项目等效分析方法等效分析方法的选择也可参照的选择也可参照土土壤环境监测技术规范壤环境监测技术规范(HJ/T166-2004)(HJ/T166-2004)土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制（2)2)固废监测项目与监测分析的确定固废监测项目与监测分析的确定 固体废物监测项目应依据固体废物的产生源特性确定。固体废物监测项目应依据固体废物的产生源特性确定。根据固体废物的产生工艺和产生过程，首选可能存在的具根据固体废物的产生工艺和产生过程，首选可能存在的具有有GB5085GB5085危险废物鉴别标准危险废物鉴别标准规定的危险特性或毒性规定的危险特性或毒性（包括浸出毒性）的特征污染物。（包括浸出毒性）的特征污染物。无法确认固体废物是否存在无法确认固体废物是否存在危险废物鉴别标准危险废物鉴别标准(GB(GB 5085.15085.17-2007)7-2007)规定的危险特性或毒性物质时，按照下规定的危险特性或毒性物质时，按照下列顺序进行检测。列顺序进行检测。1)1)反应性、易燃性、腐蚀性检测；反应性、易燃性、腐蚀性检测；2)2)浸出毒性中无机物质项目的检测；浸出毒性中无机物质项目的检测；3)3)浸出毒性中有机物质项目的检测；浸出毒性中有机物质项目的检测；土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制4)4)毒性物质含量鉴别项目中无机物质项目的检测；毒性物质含量鉴别项目中无机物质项目的检测；5)5)毒性物质含量鉴别项目中有机物质项目的检测；毒性物质含量鉴别项目中有机物质项目的检测；6)6)急性毒性鉴别项目的检测。急性毒性鉴别项目的检测。上述具有危险特性或毒性（包括浸出毒性）的污染项目，上述具有危险特性或毒性（包括浸出毒性）的污染项目，其监测分析方法的确定按照危险废物鉴别标准其监测分析方法的确定按照危险废物鉴别标准(GB(GB 5085.15085.17-2007)7-2007)规定的相应方法。规定的相应方法。可以确定不存在的特性项目可不进行检测。可以确定不存在的特性项目可不进行检测。对于固废中存在的其他有害物质，是否需要进行监测可根对于固废中存在的其他有害物质，是否需要进行监测可根据其含量的多少或根据实际需要确定。并选择有害物质限制据其含量的多少或根据实际需要确定。并选择有害物质限制标准中选配的监测分析方法。标准中选配的监测分析方法。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 6 6实验室分析的质量控制实验室分析的质量控制 土壤与固废实验室分析的质量控制包括对制样、样品保存、土壤与固废实验室分析的质量控制包括对制样、样品保存、样品前处理和样品分析过程进行质量控制。样品前处理和样品分析过程进行质量控制。(1)(1)制样的质量控制制样的质量控制 1)1)制样人员要求：对制样人员进行培训。使其熟悉土壤和固制样人员要求：对制样人员进行培训。使其熟悉土壤和固体废物的理化性质，掌握制样技术和制样器具的使用，明确体废物的理化性质，掌握制样技术和制样器具的使用，明确制样目的和要求，懂得安全操作的有关知识和处理方法。制制样目的和要求，懂得安全操作的有关知识和处理方法。制样时应由样时应由2 2人以上人以上在场。制样结束后，应填写制样记录。在场。制样结束后，应填写制样记录。2)2)制样工作场所要求：土壤和固体废物制样工作场所应分设制样工作场所要求：土壤和固体废物制样工作场所应分设风干室和磨样（粉碎）室。风干室朝南（严防阳光直射样品）风干室和磨样（粉碎）室。风干室朝南（严防阳光直射样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。，通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 3)3)制样工具及容器要求制样工具及容器要求风干用白色搪瓷盘及木盘；粗粉碎用木锤、木磙、木棒、风干用白色搪瓷盘及木盘；粗粉碎用木锤、木磙、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜。有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜。磨样用玛瑙研磨机（球磨机）或玛瑙研钵、白色瓷研钵。磨样用玛瑙研磨机（球磨机）或玛瑙研钵、白色瓷研钵。过筛用尼龙筛（有机污染物分析用金属筛），规格为过筛用尼龙筛（有机污染物分析用金属筛），规格为2020200200目。目。分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。制样设备和工具的材质不能与待测样品发生任何反应，不制样设备和工具的材质不能与待测样品发生任何反应，不破坏样品代表性，不改变样品组成；制样工具应干燥、清破坏样品代表性，不改变样品组成；制样工具应干燥、清洁，便于使用、清洁、保养、检查和维修。洁，便于使用、清洁、保养、检查和维修。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制制样过程防止样品交叉污染、发生变质和受到损失。组成制样过程防止样品交叉污染、发生变质和受到损失。组成随温度变化的样品，应在其正常组成所要求的温度下制样。随温度变化的样品，应在其正常组成所要求的温度下制样。4)4)制样程序要求制样程序要求 土壤样品的制样程序：土壤样品的制样程序：A A样品交接：制样者与样品管理员同时核实清点，交接样品，样品交接：制样者与样品管理员同时核实清点，交接样品，在样品交接单上签字确认。在样品交接单上签字确认。B B样品风干：在风干室将样品放置于风干盘中，摊成样品风干：在风干室将样品放置于风干盘中，摊成2 23 3 c cm m的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体。体。c c样品粗磨：在磨样（粉碎）室将风干的样品倒在有机玻璃样品粗磨：在磨样（粉碎）室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，用木磙、木棒、有机玻璃棒再次压板上，用木锤敲打，用木磙、木棒、有机玻璃棒再次压土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制碎，拣出杂质，混匀，并用四分法取压碎样，过孔径碎，拣出杂质，混匀，并用四分法取压碎样，过孔径0.850.85 mmmm (20(20目目)尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，并充分搅拌混匀，再采用四分法取其两份，一份交样品上，并充分搅拌混匀，再采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用 于土于土壤壤pHpH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析。、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析。D D样品细磨：用于细磨的样品再用四分法分成两份，一份样品细磨：用于细磨的样品再用四分法分成两份，一份研磨到全部过孔径研磨到全部过孔径0.250.25 mmmm （6060目）筛，用于农药或土壤有目）筛，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过0.0750.075 mmmm (200(200目目)筛，用于土壤元素全量分析。筛，用于土壤元素全量分析。E E样品分装：研磨混匀后的样品，分别装于样品袋或样品样品分装：研磨混匀后的样品，分别装于样品袋或样品瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制贴一份。贴一份。F F注意事项：注意事项：a a制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变；错，样品名称和编码始终不变；b b制样工具每处理一份样后擦抹（洗）干净，严防交叉污染；制样工具每处理一份样后擦抹（洗）干净，严防交叉污染；c c分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需上述制样，分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需上述制样，用新鲜样按特定的方法进行样品前处理；用新鲜样按特定的方法进行样品前处理；d d土壤样品的制样操作详见土壤样品的制样操作详见土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ/T(HJ/T 166-2004)166-2004)。固废样品的制样程序固废样品的制样程序A A固态废物样品的制样程序分为以下几个操作步骤。固态废物样品的制样程序分为以下几个操作步骤。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制a a样品粉碎：根据分析项目的要求，采用机械或人工法将待测样样品粉碎：根据分析项目的要求，采用机械或人工法将待测样品破碎和研磨至相应的粒度。品破碎和研磨至相应的粒度。b b样品筛分：根据破碎或研磨要求的粒度，选择相应的筛号，分样品筛分：根据破碎或研磨要求的粒度，选择相应的筛号，分阶段筛出要求粒度范围样品。阶段筛出要求粒度范围样品。c c样品混匀：用机械设备或人工法将过筛的样品充分混合均匀。样品混匀：用机械设备或人工法将过筛的样品充分混合均匀。d d样品缩分：可采用份样缩分法、样品缩分：可采用份样缩分法、圆锥四分法圆锥四分法或二分器缩分法或或二分器缩分法或几个方法并用，将样品缩分装瓶（袋）。几个方法并用，将样品缩分装瓶（袋）。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制B B液态废物样品的制样程序分为混匀、缩分两个操作步骤。液态废物样品的制样程序分为混匀、缩分两个操作步骤。C C半固态废物样品的制样原则上按固态废物样品的制样程序半固态废物样品的制样原则上按固态废物样品的制样程序进行。进行。D D黏稠不能缩分的污泥，要进行预干燥至可制备状态时进行黏稠不能缩分的污泥，要进行预干燥至可制备状态时进行粉碎、筛分、混匀、缩分。粉碎、筛分、混匀、缩分。E E对于有固体悬浮物的样品，要充分搅拌、摇动混匀后，再对于有固体悬浮物的样品，要充分搅拌、摇动混匀后，再按需要制成试样。按需要制成试样。F F对于含油难以混匀的液体，可用分液漏斗等分离分别测定对于含油难以混匀的液体，可用分液漏斗等分离分别测定体积，分层制样分析。体积，分层制样分析。固体废物样品的制样操作详见固体废物样品的制样操作详见工工业固体废物采样制样技术规范业固体废物采样制样技术规范(HJ/T(HJ/T 20-1998)20-1998)。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制(2)(2)样品保存的质量控制样品保存的质量控制 1)1)土壤样品的保存要求：土壤样品应放置于专用的土壤样品库土壤样品的保存要求：土壤样品应放置于专用的土壤样品库保存。要求土壤样品库保持干燥、通风、无阳光直射、无污保存。要求土壤样品库保持干燥、通风、无阳光直射、无污染；要定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。样品入染；要定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。样品入库、领用和清理均需记录。库、领用和清理均需记录。土壤样品一般按样品名称、编号和粒径分类保存。土壤样品一般按样品名称、编号和粒径分类保存。用于易分解、挥发性、半挥发有机污染物（酚、氰等）或可用于易分解、挥发性、半挥发有机污染物（酚、氰等）或可萃取有机物分析的新鲜土样，采集后用可密封的棕色玻璃容萃取有机物分析的新鲜土样，采集后用可密封的棕色玻璃容器在器在44以下避光保存，样品要充满容器。以下避光保存，样品要充满容器。测试项目需要新鲜样品的土样，避免用含有待测组分或对测测试项目需要新鲜样品的土样，避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品。其保存条件和保试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品。其保存条件和保存时间详见表存时间详见表66摘自摘自土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ/T166-(HJ/T166-2004)2004)。表表6 6、新鲜样品的保存条件和保存时间、新鲜样品的保存条件和保存时间土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制预留样品应在样品库造册保存，保存期限一般为预留样品应在样品库造册保存，保存期限一般为2 2年。特殊、年。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，也分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，也应移交样品库保存。保存期限一般为半年。应移交样品库保存。保存期限一般为半年。2)2)固体废物样品的保存要求：固废样品应放置特定场所保存固体废物样品的保存要求：固废样品应放置特定场所保存，由专人负责保管。样品保存期为一个月，易变质的样品不，由专人负责保管。样品保存期为一个月，易变质的样品不受此限制。样品保存应防止受潮和被污染。受此限制。样品保存应防止受潮和被污染。易挥发废物样品应装满容器，并采用冷冻方式保存。易挥发废物样品应装满容器，并采用冷冻方式保存。对光敏感废物，样品应装入棕色容器避光保存。对光敏感废物，样品应装入棕色容器避光保存。对温度敏感的废物，样品应保存在规定的温度条件下。对温度敏感的废物，样品应保存在规定的温度条件下。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制对水、酸和碱易反应的废物，样品应在隔绝水、酸和碱的条对水、酸和碱易反应的废物，样品应在隔绝水、酸和碱的条件下保存。件下保存。每份样品保存量至少应为实验和分析所用量的每份样品保存量至少应为实验和分析所用量的3 3倍。倍。撤销的样品不许随意丢弃，应送回原采样处或处置场所。撤销的样品不许随意丢弃，应送回原采样处或处置场所。(3)(3)样品前处理质量控制样品前处理质量控制 1)1)土壤样品前处理要求：土壤与污染物种类繁多，不同的污土壤样品前处理要求：土壤与污染物种类繁多，不同的污染物在不同土壤中的样品处理方法及测定方法各异。应根据染物在不同土壤中的样品处理方法及测定方法各异。应根据不同的监测要求和监测项目，选定样品处理方法。不同的监测要求和监测项目，选定样品处理方法。仲裁监测仲裁监测必须选定必须选定土壤环境质量标准土壤环境质量标准中选配的分析方中选配的分析方法中规定的样品处理方法，其他类型的监测优先使用国家土壤法中规定的样品处理方法，其他类型的监测优先使用国家土壤土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制测定标准，如果测定标准，如果土壤环境质量标准土壤环境质量标准中没有的项目或国家中没有的项目或国家土壤测定方法标准暂缺项目则可使用选择土壤测定方法标准暂缺项目则可使用选择土壤环境监测技土壤环境监测技术规范术规范(HJ/T166-2004(HJ/T166-2004）中所列等效测定方法中的样品处）中所列等效测定方法中的样品处理方法。理方法。由于土壤成分的复杂性和土壤物理化学性状（由于土壤成分的复杂性和土壤物理化学性状（PHPH等）差异，等）差异，造成不同的污染物在土壤环境中形态的复杂和多样性造成不同的污染物在土壤环境中形态的复杂和多样性（主要包括有效态、交换态、结合态和残留态），其生理活（主要包括有效态、交换态、结合态和残留态），其生理活性和毒性有很大差异。不同形态污染物分析的样品前处理方性和毒性有很大差异。不同形态污染物分析的样品前处理方法参见法参见土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ(HJT166T1662004)2004)附录附录D D。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 2)2)固体废物样品前处理要求：固体废物样品分析的前处理应固体废物样品前处理要求：固体废物样品分析的前处理应根据监测项目分析方法的要求确定。可按照根据监测项目分析方法的要求确定。可按照危险废物鉴别危险废物鉴别标准标准(GB5085.1(GB5085.17 72007)2007)中规定分析方法的要求进行样中规定分析方法的要求进行样品的预处理。品的预处理。(4)(4)样品分析质量控制样品分析质量控制 1)1)分析实验室环境条件要求：实验室布局合理，清洁整齐，分析实验室环境条件要求：实验室布局合理，清洁整齐，其温度、湿度、防尘、噪音、抗干扰等均能满足监测工作的其温度、湿度、防尘、噪音、抗干扰等均能满足监测工作的要求。要求。室内仪器设备放置适当，以便于操作，测试项目之间互不产室内仪器设备放置适当，以便于操作，测试项目之间互不产生干扰。生干扰。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 水、电、气应有安全管理措施，产出的废水、废气、废水、电、气应有安全管理措施，产出的废水、废气、废渣等有害物应有处理措。渣等有害物应有处理措。2)2)分析人员业务素质要求：