1、 目 录 一、雷氏夹校验作业指引书- 2 -二、水泥胶砂流动度跳桌校验作业指引书 - 2 -三、水泥胶砂试模校验作业指引书- 3 -四、水泥胶砂试体养护箱检定作业指引书- 3 -五、水泥迅速养护箱校验作业指引书- 5 -六、水泥原则筛校验作业指引书- 6 -七、水泥负压筛析仪校验作业指引书- 7 -八、透气法比表面积仪检定作业指引书- 9 -九、抗折夹具校验作业指引书- 12 -十、火焰光度计校验作业指引书- 13 -十一、测硫仪校验作业指引书- 14 -十二、氯离子测定仪校验作业指引书- 15 -十三、水泥组分测定仪校验作业指引书- 16 -十四、水泥游离钙测定仪校验作业指引书- 16 -十
2、五、灰分挥发分测定仪校验作业指引书- 17 -十六、硫钙铁分析仪校验作业指引书- 18 -十七、X荧光分析仪校验作业指引书- 19 -十八、惯用玻璃量器校验作业指引书- 20 -十九、玻璃液体温度计校验作业指引书- 25 -一、雷氏夹校验作业指引书 本办法合用于新购和使用中以及检修后雷氏夹校验。1、技术规定1.1雷氏夹应由铜质材料制成,外表光滑,无变形。1.2环模直径30mm,高30mm,模厚0.5mm,切口1.0 mm。1.3指针长150mm,间距10mm,针直径2.0mm。1.4校验时两指针针尖距离增长范畴为17.5mm2.5mm,且能恢复至本来状态。 2、校验项目及条件 2.1校验项目
3、2.1.1外观。2.1.2雷氏夹尺寸。2.1.3针距及状态。 2.2校验用器具 2.2.1游标卡尺:量程300mm,分度值0.02mm。2.2.2钢直尺:量程500mm,分度值1mm。2.2.3砝码:300g。3、校验办法 3.1外观检查:雷氏夹应由铜制材料制成,外表光滑,无变形。 3.2用游标卡尺测量环模尺寸及指针直径。3.3用钢直尺测量指针长度和环模高度。3.4将雷氏夹一根指针根部悬挂在一根金属丝或尼龙绳上,另一根指针根部挂上300g质量砝码,测量两根指针针尖距离;去掉砝码后,针尖距离能否恢复至挂砝码前状态。4、校验成果解决所有校验项目均符合技术规定为合格。5、校验周期 校验周期为6个月。
4、二、水泥胶砂流动度跳桌校验作业指引书本检定办法引用JC/T958-,GB/T2419- 1 技术规定 1.1 跳动某些质量:4.35Kg0.15Kg 1.2 落距为100.2 1.3 桌面跳动频率1次/秒,跳动一种周期25次时间为25s1s 1.4 胶砂流动度标样检查流动度在容许范畴内。 2 校验工具 2.1 秒表:分度值不不不大于0.1秒 2.2 专用量块:10.2和9.8 2.3 天平:分度值不不不大于5克 3校验办法 3.1 落距测定:用专用量块测量,将10.2专用量块放在机架顶面和凸肩平面之间,转动凸轮,凸轮与托轮不接触,将9.8专用量块放在机架顶面和凸肩平面之间,转动凸轮,凸轮最高点
5、与托轮接触。符合即合格。 3.2 跳动某些质量检测:用天平检测。 3.3 振动频率和工作周期检测:用秒表测量一种工作周期,用一种周期秒数除以振动次数,测量两个周期,取平均值。 3.4 成果鉴定:若以上校验过程符合技术规定,则可继续使用和投入使用。4 校验周期:校验周期为12个月三、水泥胶砂试模校验作业指引书本指引书合用于新购进和使用中胶砂试模校验1、概 述胶砂试模是水泥胶砂强度实验办法中成型试体用模型,其构造尺寸应符合JC/T726-水泥胶砂试模原则规定。2、技 术 要 求2.1 试模应有铭牌,其中涉及型号规格、生产厂名、出厂编号日期。2.2 试模模腔尺寸长160mm0.8mm,宽40mm0.
6、2mm,深40.1mm+0.10mm。 2.3底座外型尺寸范畴长245mm2mm,宽165mm2mm,高65mm+2mm。2.4试模净重66.5Kg2.5 隔板和端板采用经调质后布氏硬度不不大于HB150钢材2.6 试模底座表面应光滑,无气孔,整洁,无粗糙不平现象,上平面粗糙度Ra不不不大于1.6,平面公差不不不大于0.03mm.底座非加工面无毛刺,经涂漆解决不留痕迹。2.7 端板和隔板工作面平面公差不不不大于0.03mm,工作面粗糙度不不不大于1.62.8 试模底座底面应与上平面平行,其四角高度极差应不大于0.1mm2.9 试模每个组件应有标记,以便组装并保证符合公差规定2.10 试模安装紧
7、固后,隔板与端板上表面应平齐2.11 试模安装紧固后,内壁各接触面应互相垂直,垂直公差不不不大于0.2mm2.12 试模紧固后隔板与底座间隙应不大于0.05mm 2.13 试模加工表面应光滑,无气孔,无粗糙不平现象。 3、检 验 用 器 具3.1、深度游标卡尺:分度值为0.02mm3.2、钢直尺:量程300mm,分度值1mm3.3 垂直公差专用检具3.4 塞尺3.5 案秤:分度值不不不大于5g3.6 表面粗糙度原则样板3.7 刀口尺0级3.8 硬度计4、校准项目及办法4.1、试模模腔尺寸用精度为0.02mm游标尺检查,其长度应在宽度方向上取2个位置测量2个数据,取平均值;宽度应在长度方向上2个
8、端部及中部测量3个数据值,取平均值;深度也在长度方向上2个端点部及中部测量3个数值,取平均值。4.2、试模外型尺寸:用钢直尺测量其长、宽、高最大尺寸(使用中试模该项可以不校准)。4.3、用案秤检查试模重量。4.4 对技术规定第5条用硬度计检测4.5 对技术规定第6,7条用刀口尺和塞尺,粗糙度样板检测4.6 对技术规定第8条用游标卡尺检测4.7 对技术规定第9,10,13条用目测检查4.8 对技术规定第11条用专用检具和塞尺进行检测4.9 对技术规定第12条用塞尺检测。4.10对技术规定第14条用游标卡尺和台秤检测。5、校验周期 校验周期为12个月。四、水泥胶砂试体养护箱检定作业指引书 本办法合
9、用于新购和使用中以及检修后恒温恒湿养护箱校验。1、技术规定 1.1温度:2011.2湿度不不大于90%。2、校验项目及条件 2.1校验项目 2.1.1外观及资料。2.1.2温度。2.1.3湿度。 2.2校验用器具 干湿温度计:分度值0.1。3、校验办法 将养护箱温度显示屏上上限值定为21或23,下限值定为19或17,放入干湿温度计,测试温度显示屏上数值与否与温度计显示一致。4、校验成果解决 所有校验项目均符合技术规定为合格。5、校验周期 校验周期为6个月 五、水泥迅速养护箱校验作业指引书本办法合用于新购和使用中以及检修后迅速养护箱校验。1、概述本养护箱符合GB/T17671-1999水泥胶砂强
10、度检查办法(ISO法)规定,采用55,湿热养护加速水化24h后,进行抗压强度实验,从而获得水泥迅速强度,预测原则养护条件下水泥28d抗压强度。本产品合用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥和复合硅酸盐水泥迅速实验。2、重要技术参数2.1、电源220伏2.2、时控范畴:0-24h2.3、控温范畴:0-100(可调)2.4、电热管功率:1000W2.5、水温在12时升到55时约1-1.5小时2.6、箱内工作尺寸:650350260(可放置三套试摸)3、校验器具:3.1、电子时钟3.2、100原则温度计3.3、钢直尺4、校验办法:4.1、在0-24小时时间可调范畴内任
11、意设定一时间,与电子时钟对照(10min),控制时间到后,与否自停。4.2、水温在12时升温到55时所需实际时间,控制仪与电子时钟计时与否一致(10min)。4.3、在0-100控温范畴内任意设定一温度,与否届时恒温,同步用原则温度计检查箱内实际温度与显示温度与否一致。4.4、用钢直尺检查箱内实际工作尺寸。5、校验周期:校验周期为6个月。六、水泥原则筛校验作业指引书本指引书合用于我司新启用和使用过水泥原则筛校验。1、 概述水泥原则筛是用于按GB1345规定测定水泥细度,分负压筛,干筛和水筛三种,其中每种筛分为0.08mm和0.045mm两种规格,均按GB728-规定制造。2、校准根据JC/T7
12、28- 水泥原则筛和筛析仪3、校准条件及校准用设备3.1 校准条件3.1.1筛子构造应符合GB1345水泥细度检查办法(分析法)规定,筛框有效尺寸规定如表。筛布应绷紧,不容许有皱褶、松驰、断丝、方孔或菱形等缺陷。项目负压筛水筛筛框有效直径(ml)15011251筛框高度(ml)2518013.1.2 新筛外观不得有伤痕、脱焊或筛布堵塞等现象。3.1.3 新筛和使用中筛子修正系数应在0.851.15范畴内。3.1.4 修正系数按下列公式计算: C=Fa/Ft3.2 校准用设备3.2.1 钢直尺:量程300mm,分度值0.5mm3.2.2 二级原则物质:细度原则样4、校准办法3.1 目测新筛外观有
13、无伤痕、脱焊或筛布堵塞现象。3.2负压筛:称取标样25g,倒入筛中,盖上盖子,放在负压筛析仪上,启动仪器,筛板2min,负压在4000Pa6000Pa。称量筛余,按校准条件第3条计算出修正系数。依照修正系数。依照修正系数检查与否在0.801.20范畴内,不在此范畴为不合格。5 校准结论符合以上3.13.2条规定为合格,反之为不合格。6 校准周期做样100个校准一次。7 记录校准人员应留下相应原始记录并填写校准证书。8 注意事项筛子在清洁时,应用25%浓度二水乙酸清洗,不容许用废酸清洗。清洁筛子不能烘烤,应为自然阴干。 七、水泥负压筛析仪校验作业指引书本指引书合用于公司新启用和使用过水泥负压筛析
14、仪校验。1、校准根据JC/T728水泥原则筛和筛析仪2、校准条件及校准项目2.1校准条件 检测应在无腐蚀性气体,温度波动不大于3室内进行。2.2检测用计量器具和辅助设备。2.2.1游标卡尺:分度值不不不大于0.2mm。2.2.2钢直尺:分度值不不不大于0.5mm。2.2.3塞尺:0.02mm0.50mm。2.2.4钢丝:0.40mm、0.60mm、0.80mm。2.2.5精确度不低于1级数字压力计。2.2.6秒表:分度值不不不大于0.1s。2.2.7投影仪或读数显微镜。3、校准程序3.1 外观检查:用目测检查。3.2 控制面板检查、用目测检查。3.3上口直径检测:用游标卡尺检测。3.4密封性检
15、查将筛子与筛座连接,盖上筛盖,接通电源开机检查负压表和负压与否能不不大于4000Pa。3.5喷气嘴上开口尺寸和转速检测。开口尺寸检测:大口一端用游标卡尺检测,另一端用塞尺检测,有效尺寸为大口40.1mm,另一端有效尺寸为1.10.1mm。3.6负压源检测在负压筛析仪筛座上放上实验筛并盖好筛盖,打开负压源开关,调节负压至最大值并记录,同步验证4000Pa6000Pa范畴内可调性。3.7时间控制检测 打开负压筛析仪控制开关,用秒表检测显示时间,当显示时间和检测时间差超过2s时为不合格。4、检测结论符合以上3.13.7条为合格,反之为不合格。5、记录 校准人员应详细填写校准原始记录并填写校准证书。6
16、、校验周期: 校验周期为6个月。八、透气法比表面积仪检定作业指引书1、合用范畴本程序合用于新制造、使用中以及检修后勃氏比表面积测定仪(如下简称勃氏仪)校准。2、校准根据JC/T956- 勃氏透气仪3、技术规定3.1 勃氏仪应带有铭牌(内容涉及仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证和阐明书。3.2 整机油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致。3.3 透气圆筒内径12.700+0.05mm,高55mm10mm。3.4 穿孔板直径12.700-0.05mm,厚度1.0mm0.1mm,在其面上均匀分布35个直径为1mm小孔。3.5 捣器捣体和支持环连在一起,总体形象“T”字。捣体直径
17、12.700+0.05mm,侧面有一点扁平槽,宽度3.0mm0.3mm。捣器顶部有一支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边沿接触,这时捣器底面与穿孔板之间距离为15.0mm0.5mm。3.6 压力计:U形,其中一臂顶端有锥形磨口,在连接透气圆筒一臂上刻有上下三条环形线。3.7 勃氏仪各部间连接要严密,不得漏气。4、校准条件和校准用原则器具4.1 校准条件勃氏仪应保持清洁,应在干燥无腐蚀性气体定内进行校准。4.2 校准用原则器具4.2.1 深度游标卡尺:量程200mm,分度值为0.02mm。4.2.2 天平:量程100g,分度值为0.1 g。4.2.3 分析天平:量程100g,分度值为0.
18、1g。4.2.4 秒表:量程15min,分度值为0.1S。4.2.5 水银:分析纯。4.2.6 水泥细度比表面积原则粉:由国家水泥质检中心提供。4.2.7 烘干箱:10200。4.2.8 专用滤纸:中速,定量12.7mm。5、校准程序5.1 第3.13.2条用目测法检查。5.2 第3.33.5条用游标卡尺检测。5.3 第3.6条将透气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U形压力计锥形磨口,检查配合与否严密。5.4 第3.7条漏气检查。将勃氏仪各连接部位应当涂油处都涂上凡士林,压力计中加入颜色水至规定高度。用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出某些气体,关闭阀门。观测压力计
19、内液面,在3min内不下降,表白仪器密封性良好。5.5 用水银排代法测定圆筒试料体积。将穿孔板平放入圆筒内,再放入二片滤纸。然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上多余水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(P1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量试样,再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压平台,将水银倒出称量(P2)。圆筒试料层体积按下式计算: P1-P2V= 水银式中:V透气圆筒试料层体积,cm3 P1未装试样时,布满圆筒水银质量,gP2装试样后,布满圆筒水银质量,g水银实验温度下水银密度,g/cm3试料层体积要重复测定两遍,取平均值,计算
20、精准至0.001cm35.6 用水泥细度比表面积原则粉测定原则时间5.6.1 拟定试样量 将1105下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温原则粉,按W=V(1-)式计算并精确称至0.001g(试料层空隙率,依GB8074,取=0.05)。5.6.2 试料层制备将穿孔板放入透气圆筒内,取一片小滤纸放入,并放平。将精确称至0.001g原则粉倒入圆筒,使其表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀实试料直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转捣器2周,慢慢取出捣器。5.6.3 透气实验将装好试料层圆筒下锥面涂一薄层凡士林,把它连接到V型压力计上。打开电磁泵,打开阀门,缓缓地从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面
21、上升到扩大部下端时关闭阀门,关闭电磁泵。当压力计内液体凹面下降到第一条刻线时开始计时,当液体凹月面下降一第二条刻线时停止时。记录液面从第一条刻线到第二刻线所需时间,精准至0.1s。透气实验要重复称取两次原则粉分别进行。当两次透气时间差超过1.0s时,要测第三遍,取两次不超过1.0s平均透气时间作为该仪器原则时间(Ts)。5.7 仪器常数K值标定将已测定完体积容桶准备好,按5.6.1和5.6.2规定制备试料层准备实验。将容桶锥面外侧用密封脂涂抹均匀,放到压力计锥口处轻旋两周,取下捣器,按K值键,再按设立键,此时显示一显示数值,显示二显示“ S” 代表设立比表面积值,这时再按下显示一数码管闪烁,再
22、按逐位调节将原则粉比表面积值键入显示一,第二次按设立键,显示一显示数值,显示二显示“-E”代表设立原则粉空隙率,再按上述操作设立原则粉空隙率。第三次按下键,显示一显示数值:显示二显示“ P” 代表设立原则粉密度:同上述操作可设立原则粉密度。最后按下键,参数设立完毕,记忆参数。然后按测量键,仪器自动起动并完毕所有测量工作,结束后,自动记忆K值.5.8 勃氏仪常数记录将按本程序第5.5条所测圆筒试料层体积(V),按5.6条所测原则时间(Ts)和5.7标定仪器常数K值,以及所用原则粉比表面积值(Ss)、密度值(s)、空隙率、测原则时间温度、校准日期一起记录下来,作为该台勃氏仪常数。6、校准成果解决6
23、.1 新勃氏仪必要符合本程序第3.13.7条技术规定,则为合格。6.2 使用中勃氏仪应符合本程序第3.33.7条技术规定,则为合格。6.3 在校准周期内,为更换压力计,必要重新校准后再启用。7、校准周期 校验周期为12个月。九、抗折夹具校验作业指引书本指引书合用于检查水泥胶砂试体抗折夹具。1、 概述抗压夹具是按JC/T724- 制造用于按GB17671规定水泥抗折强度时专用夹具。2、 技术规定2.1 加荷圆柱与支撑圆柱直径:100.1mm,加荷圆柱与支撑圆柱有效长度:不不大于46mm。2.2 两支撑圆柱中心距:新夹具为1000.1mm毫米,使用中为1000.02毫米。2.3 加荷和支撑圆柱都应
24、转动,但不旷动,配合间隙:新夹具0.05毫米,使用中0.1毫米。2.4 夹具工作面粗糙度:不不不大于Ra0.82.5 整机绝缘电阻不不大于2兆欧。2.6 两支撑圆柱平行度:不不不大于0.1mm3、 检查用原则器具:3.1 分度值不低于0.02毫米游标卡尺。3.2 表面粗糙度比较样块3.3 塞尺3.4 40*40*160mm原则块3.5 兆欧表4、 检查办法及验收准则。4.1 技术规定第1、2、3条用卡尺检查。4.2 技术规定第4条用表面粗糙度比较样块4.3 技术规定第5条用兆欧表检测4.4 技术规定第6条用游标卡尺,塞尺,40*40*160mm原则块检测。4.2 符合技术规定作为合格,逐个编号
25、后方也许。4.3 夹具使用后定期检定,办法与原则抗折夹具对比,容许差4.0%。5、校验周期:校验周期为6个月十、火焰光度计校验作业指引书1、使用范畴:本原则合用于FP640型火焰光度计原则2、原则根据FP640火焰光度计阐明书GB/T176-水泥化学分析办法。 3、校准程序3.1、用原则物质按照GB/T176-水泥化学分析办法制备校准溶液。3.2、提前30分钟开机、开电源、开气泵。3.3、待仪器稳定后,以水和相应钾、钠原则溶液进行零点和满质调节。3.4、用制备好原则物质溶液进行检测。3.5、记录检测数据,计算。3.6、用蒸馏水空跑机子5分钟。3.7、关气泵,关电源。4、校准结论检测标样成果在G
26、B/T176-水泥化学分析办法规定误差范畴内为合格,反之为不合格。5、原则周期用前自校6、记录校准人员留下校准原始记录、填写校准证书。十一、测硫仪校验作业指引书1、范畴本办法规定了自动测硫仪校验总则和校验操作程序。本办法合用于测定煤中全硫自动测硫仪校准检查。2、规范性引用文献GB/T212 煤工业分析办法GB/T483 煤炭分析实验办法普通规定GB/T214 煤中全硫测定办法GB/T475 煤质及煤分析关于术语3、校验总则 :31 校验目是检查测定煤中全硫自动测硫仪有无明显系统偏差(精确度检查)。32 在下列状况下需要进行自动测硫仪精确度检查。3.2.1 采用新自动测硫仪时;3.2.2 对自动
27、测硫仪精确度发生怀疑时;3.2.3 仪器零部件更换;4、校验操作程序4.1按GB/T212测定煤原则物质空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫S原则值。4.2按检测环节,用被标定仪器测定煤原则物质硫含量,每一原则物质至少重复测定3次,以3次测定值平均值为煤原则物质硫测定值。4.3将煤原则物质硫测定值和空气于燥基原则值输入测硫仪(或仪器自动读取),生成校正系数。 4.4 标定有效性核验此外选用(l2)个煤原则物质或者其她控制样品,用被标定测硫仪按照环节测定其全硫含量。若测定值与原则值(控制值)之差在原则值(控制值)不拟定度范畴(控制限)内:阐明标定有效,否则应查明因素,重新标定。5、原则周期用前自
28、校6、记录校准人员留下校准原始记录、填写校准证书。十二、氯离子测定仪校验作业指引书1 范畴本作业指引书合用于氯离子测定仪校准。 2 设备2.1氯离子含量原则样品或机带比对样品2.2符合GB/T176-规定氯离子检测设备 3 校准办法3.1按GB/T176-称取原则样品或机带比对样品 3.2 按氯离子检测仪检测环节检测3.3 计算成果4 鉴定规则根据GB/T176-原则给出氯离子检测成果容许差鉴定仪器与否符合规定。5 校准周期用前自校。十三、水泥组分测定仪校验作业指引书1 范畴本作业指引书合用于水泥组分测定仪校准。 2 设备2.1、水泥混合材国标样品或机带比对样品2.2符合GB/T12960-规
29、定水泥组分测定仪。 3 校准办法3.1按GB/T12960-称取原则样品或机带比对样品 3.2 按水泥组分定量测定检测环节检测3.3 计算成果4 鉴定规则根据GB/T12960-原则给出水泥组提成果容许差鉴定仪器与否符合规定。5 校准周期用前自校。十四、水泥游离钙测定仪校验作业指引书1 范畴本作业指引书合用于水泥游离钙测定仪校准。 2 设备2.1、水泥熟料游离钙原则样品 。2.2、符合规定(加热、搅拌、冷却,定期功能)水泥游离钙测定仪。 3 校准办法3.1按乙二醇-乙醇法规定称取原则样品。 3.2 按乙二醇-乙醇法检测环节检测。3.3 计算成果4 鉴定规则根据原则样品证书给出游离钙成果容许差鉴
30、定仪器与否符合规定。5 校准周期用前自校。十五、灰分挥发分测定仪校验作业指引书1 范畴本作业指引书合用于灰分挥发分测定仪校准。 2 设备2.1、水泥用无烟煤成分分析原则样品 。2.2 符合规定(自动控温仪)灰分挥发分测定仪。 3 校准办法3.1按GB/T212-称取无烟煤原则样品 。3.2 按煤工业分析办法检测环节检测。3.3 计算成果4 鉴定规则根据GB/T212-及水泥用无烟煤成分分析原则样品证书给出成提成果容许差鉴定仪器与否符合规定。5 校准周期用前自校。十六、硫钙铁分析仪校验作业指引书1、目保障硫钙铁仪正常使用,保证测量数据精确可靠。 2、范畴 合用硫钙铁仪标定和校验。 3、技术条件
31、3.1 能谱:分别有1.2V(硫峰),2.0V(钙峰),3.5V(铁峰)三个峰位。1.9V道计数与2.1V道计数基本相似。 3.2 自检:仪器正常时每次计数值差不多,Sx(平均误差)应为0.4Sx1.55。 3.3 标定后线性有关系数普通规定CaO0.98,Fe2O30.96,SO30.97。3.4测量误差范畴:Fe2O30.15, CaO0.25, SO30.154、标定器具 4.1 分析天平(万分之一) 4.2 配位滴定有关用品及试剂。 4.3 自制生料和水泥标样及有关用品。 5、程序 5.1 自制生料、水泥标样:以生产样为基样,各配制11个原则样品(CaO含量宽度5%,SO3含量宽度3%
32、,Fe2O3含量宽度2%)。 5.2 按作业指引书标定仪器。 6、规则标定符合技术条件3.1,3.2,3.3,3.4条规定后仪器可正常使用,如达不到,应重新标定,必要达到后才干使用。 7、使用校验 使用中,以剩余基样作为监测管理样,随时可重测监测样验证,或重新制备监测样验证。 8、校验周期 用前自校。 十七、X荧光分析仪校验作业指引书 1、目保障X荧光分析仪正常使用,保证测量数据精确可靠。 2、范畴 合用X荧光分析仪标定和校验。 3、标定器具 3.1 分析天平(万分之一) 2.2 配位滴定有关用品及试剂。 3.3 自制生料、熟料和水泥及其她原料标样及有关用品。4、技术规定 测量误差范畴:SiO
33、20.2, Al2O30.2, Fe2O30.15, CaO0.25, SO30.155、程序5.1 自制标样:以生产样为基样,各配制10个原则样品 。5.2 标样含量范畴:CaO 35.0-48%;Fe2O3 0.5-4.0% ;Al2O3 0.5-4.0%;SiO2 7.5-17.0%;MgO 0.1-3.0%;SO3 0.1-4.0%。5.3 按作业指引书标定仪器。6、规则标定符合4技术条件规定后仪器可正常使用,如达不到,应重新标定或调节,必要达到后才干使用。 7、使用校验 仪器稳定性,精确性校验:每班由荧光分析员检查一次已定值管理样品(剩余基样),以对仪器稳定性,精确性进行例行检查,并
34、将成果记录到荧光分析记录上。如有异常由管理员决定对工作曲线与否调节。 8、成果鉴定 若以上校验过程符合技术规定,则可投入使用或继续使用。 9、校验周期 用前自校十八、惯用玻璃量器校验作业指引书1、检定范畴本规程合用于滴定管、移液管,比重瓶、容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器校验。2、检定根据JJG196- 惯用玻璃量器检定规程3、检定条件及检定用仪器设备3.1 检定条件3.1.1 进行检定工作室,温度应为205,室内温度变化不能不不大于1/h,水温与室温之差不应超过20。3.1.2 检定所用介质为纯水(蒸馏水)。3.2检定设备3.2.1 天平:其称量误差应不大于被检量器允差1/10。3.2.2 温度
35、计:范畴0100,分度值为0.1。3.2.3 有盖称量瓶。4、检定程序4.1滴定管检定(衡量法)4.1.1清洗量器可用重铬酸钾饱和溶液和等量浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净。管壁不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与管壁接触处形成正常弯液面。洗净量器应提前放入工作室,使其与室温尽量接近。4.1.2检定a.取一容量不不大于被检滴管干净有盖称量瓶,进行空称量平衡。b.将被检滴管垂直而稳固地夹在检定架上,充水至最高标线以上约几毫米处,慢慢将液面调至零点。完全启动活塞,纯水应无阻塞地放入称量瓶。当液面至被检分度线上约5mm,等待30s,然后在10s内将液面对的地调至被检分度线。c.称量得
36、到纯水质量(m0)。d.在调节被检滴管液面时,应观测水温读数,应精确到0.1,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在衡量法用表中查得质量值(m)。e.量器在原则温度20时实际容量按下式计算:式中:V20滴管在20时实际容量,mLV0滴管标称容量,mLm0称得纯水质量,gm衡量法用表中查得质量值,gwt时纯水密度值,近似为1g/cm3凡使用需要实际值检定,其检定次数至少二次,二次检定数据差值应不超过被检容量允差1/4(见表1),取其二次平均值。4.2 移液管检定(比较法)4.2.1 用已检定合格滴定管进行比较检定。4.2.2 把已洗净移液管垂直放置,充水高出被检分度线几毫米处,然后调弯月
37、面至分度线,将移液管倾斜30,内壁与滴定管流液口接触,两者不能相对移动,当滴定管内水流至口端不流后,等待30s后,随后将移液管移开。4.2.3 比较移液管标线体积V1和滴定管读数V2,容量误差应符合表2规定。4.3 容量瓶标定(比较法)4.3.1 用已检定25mL移液管检定(校正)。4.3.2 用移液管放入相应体积水到被检容量瓶内,重新刻记容量瓶标线。4.4 量筒、量杯检定(比较法)4.4.1 用已检定滴定管检定,办法同第4.2条。4.5 比重瓶检定(比较法)4.5.1 用已检定滴定管进行检定。4.5.2 加水至零刻度后,按刻度逐个加入水进行校正。4.6 检定点4.6.1 滴定管1mL10mL
38、:半容量和总容量二点; 25mL:A级05,010,015,025五点;B级012.5,025mL二点。50mL:A级010,020,030,040,050五点;B级012.5,025,037.5四点。4.6.2 分度吸管1mL如下(不涉及1mL)检定总容量和总容量1/10,若无1/10分度线,则检2/10(自流液口起)。1mL以上(涉及1mL)检定点:总容量1/10,若无1/10分度线,则检2/10(自流液口起);半容量流液口(不完全流出式自零位起);总容量。4.6.3 量筒、量杯检定点总容量1/10(自底部起,若无总容量1/10分度线,则检2/10点)。半容量;总容量。4.6.4 比重瓶半
39、容量和总容量二点。5 、结论5.1 滴定管依照表1给出滴定管级别,允差值超过允差报废。5.2 单标线吸管依照表2拟定级别,或重新示识刻线。5.3 分度吸管依照表3拟定级别。5.4 单标线容量瓶依照表4拟定级别或重新标记刻线。5.5 量筒和量杯依照表5、表6之间允差拟定能否使用。5.6 各刻度值误差符合表一可用。6、检定周期所用玻璃量器均为用前检定。7 、记录 检定人员应保存相应原始记录。表1 滴 定 管标称总容量(mL)2550分度值(mL)0.10.1容量允差A0.040.05B0.080.01表2 单 标 线 吸 管标称总容量(mL)25容量允差A0.030B0.060表3 分 度 吸 管
40、原则容量(ml)0.10.2512510ABABABABABAB容量允差0.0030.0050.0080.0150.0120.0250.0250.0500.050.01表4 单 标 线 容 量 瓶标称总容量(mL)25容量允差A0.030B0.060表5 量 筒标称总容量(mL)51025501002505001000分度值(mL)0.10.20.5112或551020容量允差A0.050.100.250.250.51.02.55.010B0.010.200.050.501.02.05.01020表6 量 杯标称总容量(mL)51025501002505001000分度值(mL)1125102
41、52550100容量允差(mL)0.20.40.51.01.53.06.01020十九、玻璃液体温度计校验作业指引书1、目对玻璃液体温度计进行校准,保证其精确度和合用性保持完好。2、范畴合用于工作用玻璃液体温度计校验。3、编写根据 JJG130- 工作用玻璃液体温度计4、技术规定4.1 -50-50温度计0.54.2 0-100温度计0.54.3 0300温度计15、检查用原则器具原则温度计-50-50(经检定合格)原则温度计0-100(经检定合格)6、检查办法把新购买或使用中温度计与原则温度计放在同样条件下(如放在20水中,24小时后读数)进行比对,读出差值。7、成果评估测量成果满足4.1,4.2,4.3中相相应规定为合格。 8、校验周期 校验周期为1年