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HK-3140WS型微量水分测仪 使用阐明书北京华科仪电力仪表研究所目 录第一章 概 述 2第二章 功能特点3第三章 技术参数4第四章 仪器构造与装配5第五章 工作原理9第六章 菜单及按键操作阐明10第七章 进样操作17第八章 维护与保养.19第九章 常用故障解决 .22第十章 使用时注意事项.23第一章 概 述 卡尔菲休库仑滴定法用于精准测量样品中微量水分含量，此办法具备精度高、测试成本低廉长处而被广泛应用。本仪器基于卡尔菲休库仑滴定法原理，精准测定液体、固体、气体中微量水分，用于电力、石油、化工、制药、食品等行业。符合国标GB7600。卡尔菲休第二章 功能特点仪器采用了功能强大新一代解决器及全新外围电路，优秀低功耗性能使得小体积蓄电池供电成为也许,实现了便携功能；测量电极信号作为电解结束判据，其稳定性、精确性是影响测量精度核心因素，由于使用了先进器件和办法，实现了测量电极信号精准探测；进一步进一步理解电解液特性，提出了新软件补偿修正算法，提高了测量精度；中文图形液晶显示屏，显示界面直观和谐。重要有如下功能特点： 采用240x128图形点阵液晶，无标记按键，界面和谐； 使用了开关恒流源电解电路（专利技术），减少了仪器功耗； 仪器内蓄电池布满电后，在普通测试状态下可持续使用8小时以上；（带有蓄电池便携型仪器） 完善机内蓄电池充电电路，并有电池电量检测与显示功能；（有蓄电池便携型仪器） 高精度测量电极信号发生及检测电路，使得电解终点判断迅速而精确，并具备极强抗干扰能力； 使用电解液空白电流补偿、平衡点漂移补偿两种办法来修正测量成果； 三个计算公式供顾客选取，自动计算含水率； 10档搅拌速度调节； 10档电解增益调节； 具备测量电极开路故障、短路故障自动检测功能； 自动存储带时间标记历史纪录，最多存储255个； 带温度补偿日历时钟，走时精确，自动记录测定日期和时间在掉电状态下可运营以上； 具备屏幕保护功能，长时间不操作仪器，自动关掉液晶显示屏，延长液晶使用寿命，按任意键退出屏幕保护状态； 留有USB接口以便与计算机通讯。第三章 技术参数1、仪器精度 电解水量 精度 10ug1000ug 2ug 1000ug 0.2% 2、普通电气参数测量范畴： 0ug-100mg 辨别率： 0.1ug 最大电解速度： 40ug/s 电源电压： AC220V20% 最大功耗： 30W 使用环境温度： 1035 使用环境湿度： 85% 外形尺寸： 320240150mm 仪器净重： 5kg3、仪器功耗及电池供电时间评估（带蓄电池便携型仪器）仪器最大功耗测试条件是：仪器在外界电源工作时，以最大充电电流为机内蓄电池充电，并以最大电解电流进行测定。以机内电池供电工作时,此时仪器静态耗电0.2A左右，其工作时间可以参照下面例子进行评估：假设以107.22mA电解电流电解(电解速度为10ug/s)，仪器总耗电为0.375A左右，当电池容量为3Ah时，可工作3/0.375=8小时，此时电解水量总和为10ug/s*3600s*8h=288mg。第四章 仪器构造与装配一、主机:图1 主机（1）按键 （2）液晶显示窗口（3）电解池 （4）电源开关 （5）电源插座 （6）保险丝盒（7）RS232接口 （8）电解电极接口（9）测量电极接口 （10）电解池支架二电解池:图2 电解池分解图 图3 电解池总装图(1)测量电极(2)测量电极引线 (3)电解电极(4)电解电极引线 (5)离子过滤膜 (6)干燥管玻璃磨塞(7)阴极室干燥管 (8)阳极室干燥管 (9)变色硅胶(干燥剂) (10)进样口 (11)搅拌子 (12)阳极室(13)阴极室 (14)阳极室磨塞三、装配、将蓝色硅胶粒装入干燥管内（图中、）。注意：干燥管管路必要保持一定通气性，不能完全封闭，否则易发生危险！、将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱均匀旋入（见图）。图4 进样塞装配图、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。、分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空脂，将以上各部件装入电解瓶后，轻轻转动一下，使其较好地密封。、将约120-150毫升电解液用干净干燥漏斗（或使用换液器）从电解池密封口注入电解池阳极室，同样用漏斗（或使用换液器）从电解电极密封口注入电解池阴极室，使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好密封。注意：以上电解液装入工作应在通风较好环境下操作，不要吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。完毕以上环节后，将电解池放入电解池支架内（图1中10），把带有RCA插头电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口（图中）和测量电极接口（图中）。第五章 工作原理试剂溶液是由占优势碘和充有二氧化硫吡啶、甲醇等混合而成。卡尔-菲休试剂同水反映原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在状况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反映式为： H20+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 (1)C5H5NSO3+CH3OH C5H5NHSO4CH3 (2)在电解过程中,电极反映如下： 阳极：2I- - 2e I2 (3)阴极：2H+ + 2e H2(4)阳极产生碘又与水反映生成氢碘酸，直至所有水分反映完毕为止，反映终点用一对铂电极所构成检测单元批示。根据法拉第电解定律可知，参加反映碘分子数等于水分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立：W=Q/10.722 （5） 式中：W - 样品中水分含量 单位：微克 Q - 电解电量 单位：毫库仑第六章 菜单及按键操作阐明仪器按键为无标记按键，在不同显示界面下，按键具备不同功能，由相应显示菜单来决定，这样设计减少了按键数量，按键功能定义明确，使得人机界面更加和谐。由于采用了大屏幕液晶，每屏画面所能显示信息量更丰富，减少了切换显示画面数量，顾客学习使用仪器变得更简朴。仪器共分为5个显示画面：1、开机欢迎画面； 2、时间调节画面； 3、历史记录画面； 4、样品测定画面； 5、测定成果画面。 如下按键操作阐明中，加黑反显数字或图形为当前调节修改内容注：在不含蓄电池仪器画面中不会浮现电池电量符号一、开机显示画面：液晶屏幕显示如图5图5连接好仪器电源线，打开电源开关，进入开机画面。在当前显示界面下有如下按键操作：测定：进入样品测定画面。记录：进入历史记录查看画面。调时：进入时间调节画面。二、时间调节显示画面：液晶屏幕显示如图6图 6调节内容分为：“年，月，日，时，分，秒”在当前显示界面下有如下按键操作：跳格：光标在各数字项移动。增长：光标处数字加1，长时间按下该键，数字迅速增长。减少：光标处数字减1，长时间按下该键，数字迅速减少。对时：更新当前日期与时间。将调节后日期、时间写入仪器。退出：退出时间调节画面，回到开机欢迎画面三、历史记录显示画面：液晶屏幕显示如图7图7在当前显示界面下有如下按键操作：前页：显示前一条历史记录，记录号减1，长时间按下该键，迅速向前翻页，最大记录号为255。后页：显示后一条历史记录，记录号加1，长时间按下该键，迅速向后翻页，最小记录号为0。删除：删除当前记录,显示下一条记录。打印：打印当前历史记录，打印内容涉及：样品编号、含水量、含水率、检测日期、检测时间。退出：退出历史记录画面，回到开机欢迎画面。四、样品测定显示画面：此功能有4个子画面：1、仪器自动电解试剂多余水分，使其达到平衡态如图8-1；2、试剂达到平衡，可以进行样品测定如图8-2；3、测量开始后，等待加入待测样品图8-3；4、正在测量中如图8-4；图- 1图-2图-3图-4以上4个画面中，可以有如下按键操作：项目：在搅拌速度与电解增益这两个参数项中循环选取。增长：增长光标所在处数字,长时间按下该键，迅速增长。减少：减少光标所在处数字,长时间按下该键，迅速减少。 开始：试剂达到平衡后浮现此按键项,按下该键后加入测试样品。退出：退出测量，返回到开机欢迎画面。注意：搅拌速度、电解增益应当在电解过程开始前调节完毕，电解过程开始后再调节将影响测量成果。在测量过程描述如下：1、仪器自动判断电极有无开路或短路故障。2、仪器自动判断电解液与否处在平衡；如果处在过水状态，则自动进行多余水分电解，使电解液达到平衡状态。对于新装入电解液，用 50l进样器通过进样口向电解池阳极室慢慢注入纯水，观测电解液颜色由深褐色渐变为浅黄色；此时再继续注入10uL纯水，仪器自动电解多余水量，直到平衡。 3、电解液处在平衡态后，将自动进行空白电流检测和电解液漂移量检测，用于修正测量成果。完毕以上环节后，可以进行测量。此时准备好样品，执行开始功能项，一分钟内将样品注入电解池，超过一分钟不注入样品仪器会自动忽视本次测量成果，等待顾客重新开始。4、仪器检测到加入样品后，将开始电解过程，累加含水量。注意事项：1、测试样品前，应先对仪器进行纯水标定，用0.5ul进样器进样0.1ul纯水，此时仪器测定成果应为“1003ug（不含进样误差），普通标定23次，显示成果在误差范畴内就可以进行样品测量。2、在正常测定过程中，每100毫升试剂可与不不大于200毫克水进行反映，若测定期间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。电解液与否失效可按如下办法判断：如果在电解过程中发现电解液释放出大量气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时测定成果再现性会减少，还会使到达终点时间加长，这种状况应尽快更换电解液试剂。五、测定成果显示画面：对测试成果有3个计算公式可供顾客选取：1、输入样品密度及体积，自动计算出样品质量并计算出样品含水率，含水率单位为ppm。如图9-1；2、输入样品体积，自动计算样品含水率，含水率单位为mg/L。如图9-2；3、输入样品质量，自动计算样品含水率，含水率单位为ppm。如图9-3；图9-1图9-2图9-3 顾客可依照自己需要选取适合自己计算公式，计算含水率并自动存储为历史记录。以上个画面中，可以有如下按键操作：项目：在选取需要修改数字项。增长：增长光标所在处数字,长时间按下该键，迅速增长。减少：减少光标所在处数字,长时间按下该键，迅速减少。重测：返回测量画面，重新开始新样品测量。打印：通过仪器自带打印机输出测量成果。第七章 进样操作该仪器典型测定范畴是10g100mg，为了得到精确测定成果，要恰当依照试样含水量来控制进样量。一、液态样品测量液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必要用试纸擦拭针头某些，把试样注入电解池时，液体进样器针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池内壁及电极接触。二、固态样品固体试样也许是粉沫、颗粒或团块等形状（大团块必要捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必要选取一种适当水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解固体试样作为例子来阐明固体进样。固体进样器如图10所示，用水清洗干净并干燥好。图 10l取下固体进样器盖子，装入试样，及时盖好，并精确地称重。取下电解池进样口旋塞，把进样器按图11中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度，如图11虚线所示，使试样落入试剂中，始终到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后固体进样器及盖子再次精确地称重，依照先后两次称重差值计算出样品质量，用于计算含水率。图 11三、气态样品为了使气体中水分能被试剂吸取，必要使用一种能控制试样随时可注入电解池连接器（见图12）。在测定气体试样中水分时，电解池须注入大概150毫升试剂，以保证气体中水分充分吸取，同步，气体流速应控制在大概500毫升/分钟左右，如果在测定过程中试剂明显减少，应注入大概20毫升乙二醇补充（也可依照实际被测物加入其他化学试剂）。图 12第八章 维护与保养一、仪器安放场合放在避光处，室内温度在535；不要将仪器安装在湿度大，电源波动大环境内工作；不要将仪器放在有腐蚀性气体环境中工作。二、硅胶垫更换样品注入口硅胶垫长期使用会使针孔变得无收缩性，使大气中水分进入而影响测定，应及时更换（见图4）。三、干燥硅胶更换 干燥管硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新硅胶，更换时不要装入硅胶粉末，否则将导致电解池无法排气，而终结电解。四、电解池磨口保养每78天内要转动一下电解池磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄真空脂后重新装入，否则使用时间过长就不易拆下。如果浮现电极不能取下状况，请勿用力强硬往外拔，此时对的做法是将整个电解池所有浸泡在温水中持续24-48小时后即可。五、电解池清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大概80烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用无水乙醇清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（如图13）。 图13六、更换电解液环节1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来2 把要换掉电解液从电解池瓶中倒掉3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极4 将清洗后电解池瓶、电解电极等用不高于50烤箱烘干5 把新电解液倒入电解池瓶中，倒入量150Ml左右（在电解池瓶两个白色横线之间）6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好，将新电解液倒入电解电极中，倒入量与电解池瓶中电解液液面高度同样平7在电解池所有磨口处（电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞）均涂抹一层真空油脂。8 把换好电解池瓶放入仪器电解池瓶夹上，将仪器打开到测定状态。9 新试剂应当是红褐色，处在过碘状态，用50uL进样器注入大概50-100uL水，直到试剂变成浅黄色第九章 常用故障解决一、仪器无显示检查电源连接线，电源开关，蓄电池（对于带有蓄电池便携型仪器）。二、测量电极开路检查测量电极与仪器连接插头连接与否完好，连接线与否断裂。三、电解时电解速度总为零检查电解电极与仪器插头连接与否完好，连接线与否断裂。四、纯水标定成果偏小，注入样品后仪器检测不到样品检查电解液与否失效。五、电解过程不能结束检查电解液与否失效。第十章 使用时注意事项1 更换电解液时务必保证电解池密封性，在电解池所有磨口处均匀抹一层真空油脂。及时更换硅胶垫。2 每次使用时检查一下电解电极、测量电极导线和主机接口处，保证两接口处无任何影响导线电阻杂物及锈迹。（如果接口处有电阻或密封性不好，会影响仪器稳定性，导致电解液无法达到电解平衡状态，主机屏幕上会显示“按开始键进行测定”“正在平衡试剂，请等待”。以上现象常用，务必注意。）3 电解液变质后禁止使用。如果电解池瓶内水分含量过高或一次性注入过多水就会导致电解液失效。测定电解液能否用法：1目视。当电解液颜色变成浅褐色或浅红色时，电解液已失效；2 在电解平衡状态下向电解池加入0.4微升纯水，把搅拌速度降到0，等待10秒钟，然后将搅拌速度加到正常水平，仔细观测电解电极铂金网下方与否浮现大量暗红色碘，如果没浮现此现象，则电解液已失效。如果电解液失效后继续使用会使电解液中碘附着到电解电极铂金网上，使铂金网由亮白色变为黑褐色，（此时碘很难清除，导致电解电极报废）从而影响测量。此现象常用于事业单位。4 用进样器向电解池瓶进入液体样品前，务必擦拭进样器针头，使针头在进样品时保持干燥。（如果不擦拭针头而进样，会导致下次实验时仪器不能达到平衡状态。）5 更换电解液时，要保证周边环境干燥，拆卸下电解池零件要放到滤纸（或其她干燥纸）上，加入电解液后迅速密封好，尽量减少各零件暴露在空气中时间。6 禁止用水或含水量高液体清洗电解池配件（0.5克水就可以导致500毫升电解液失效）可用无水乙醇清洗。7 新更换电解液应当是深红褐色，用50微升进样器慢慢加入纯水至浅黄色时停止，此时仪器应当显示“正在平衡试剂，请等待”字样。注意此时不要注入过多水，水注入量过大会导致电解液失效。8 电解液应保存在低温、干燥环境中。