洁净区悬浮粒子检测操作专项规程.doc

文件名称
洁净区悬浮粒子检测操作规程
编 号
TJXD-SOP-
QC-D24-05
修订者：
审核者：
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同意者：
日期：
日期：
日期：
日期：
修订依据
《药品生产质量管理规范》
版 本 号
05
颁发部门
GMP办公室
制作备份
2份
分发部门
质监部、档案室
实施日期

1.0目标： 确保洁净室(区)悬浮粒子测试规范、正确。
2.0范围： 企业生产车间和微生物试验室洁净室(区)悬浮粒子测试。
3.0职责： 质量管理部、QC人员、生产技术部
4.0内容：
4.1 本标准要求了洁净室(区)悬浮粒子测试方法和要求，适适用于本企业悬浮粒子测试。
4.2 引用标准：医药工业洁净室（区）悬浮粒子测试方法（GB/T16292-）、药品生产质量管理规范附录1。
4.3 悬浮粒子测定标准：
洁净度等级
（静态）
（动态）
尘粒数/m3
尘粒数/m3
≥0.5µm
≥5.0µm
≥0.5µm
≥5.0µm
A级
3520
20
3520
20
B级
3520
29
35
2900
C级
35
2900
350
29000
D级
350
29000
不作要求
不作要求
4.4 测试方法
4.4.1 仪器：尘埃粒子计数器。
4.4.2 使用仪器时应严格根据仪器说明书操作。
4.4.2.1 仪器开机，预热至稳定后，方可按说明书要求对仪器进行校正。
4.4.2.2 采样管口置采样点采样时，在确定计数稳定后方可开始连续读数。
4.4.2.3 采样管必需洁净，严禁渗漏。
4.4.2.4 采样管长度应依据仪器许可长度，除另有要求外，长度不得大于0.5m。
4.4.2.5 计数器采样口和仪器工作位置应处于同一气压和温度下，以免产生测量误差。
4.4.2.6 必需根据仪器检定周期，定时对仪器作检定，以确保测试数据可靠性。
4.5 测试规则
4.5.1 测试条件
4.5.1.1 测试温度和湿度：无菌室温度控制在18～26℃，相对湿度控制在45%～65%。
4.5.1.2 压差：不一样洁净度洁净室之间压差应≥10Pa，无菌室＞缓冲间＞培养室。
4.5.2测试状态
4.5.2.1 静态测试时室内测试人员不得多于2人。
4.5.2.2 测试汇报中应标明测试时采取状态。
4.5.3 测试时间
4.5.3.1 对单向流，测试应在净化空气调整系统正常运行时间不少于10min后开始。
4.5.3.2 对非单向流测试应在净化空气调整系统正常运行时间不少于30min后开始。
4.5.4 悬浮粒子计数
4.5.4.1采样点部署
洁净室(区)悬浮粒子洁净度测试最少采样点数目及其最小采样量，以下表：
洁净度等级
面积（M）(m2)及最少采样点数目
采样量(L/次)
M＜10m2
10m2 ≤M＜20m2
20m2≤M＜40m2
≥0.5µm
≥5µm
A级
2～3
4
8
1000
1000
B级
2
2
2
2.83
8.5
C级
2
2
2
2.83
8.5
D级
2
2
2
2.83
8.5
注：表中面积，对于单向流洁净室，指是送风面积；对非单向流洁净室，指是房间面积。
4.5.4.2 采样点位置
4.5.4.2.1 采样点通常在离地面0.8m高度水平面上均匀部署。
4.5.4.2.2 对于水平单向流净化工作台，采样点通常在工作台面上0.2m高度平面上均匀部署。
4.5.4.3 采样点限定
对任何洁净室或局部空气净化区域，采样点数目不得少于2个。总采样次数不得少于5次，每个采样点采样次数能够多于1次，且不一样采样点采样次数能够不一样。
4.5.4.4 采样注意事项
4.5.4.4.1 在确定洁净室(区)送风量和压差达成要求后，方可进行采样。
4.5.4.4.2 对于单向流、计数器采样管口朝向正对气流方向，对于非单向流，采样管口宜向上。
4.5.4.4.3 部署采样点时，应避开回风口。
4.5.4.4.4 采样时，测试人员应在采样口下风侧。
4.6 结果计算：悬浮粒子浓度采样数据应按下述步骤作统计计算。
4.6.1 样点平均粒子浓度

式中A：某一采样点平均粒子浓度(粒/m3)； Ci:某一采样点粒子浓度(粒/m3)， (i＝1，2，…，N)；N：某一采样点上采样次数（次）。
4.6.2 平均值均值

式中M：洁净区(室)平均粒子浓度，即平均值均值(粒/m3)；A：某一采样点平均粒子浓度(粒/m3)；L：某一洁净区(室)内总采样点数(个)。
4.6.3 标准误差：

式中SE：平均值均值标准误差(粒/m3)。
4.6.4 95%置信上限（UCL）：

式中UCL：平均值均值95%置信上限(粒/m3)；t：95%置信上限t分布系数（见下表）；

95%置信上限t分布系数
采样点数L
2
3
4
5
6
7
8
9
＞9
t
6.31
2.92
2.35
2.13
2.02
1.94
1.90
1.86
—
注：当采样点数多于9点时，不需要计算UCL。
4.7 结果评定：判定悬浮粒子洁净度等级应同时满足以下二个条件：
4.7.1 每个采样点平均悬浮粒子浓度必需小于要求等级界限，即：Ai≤等级界限。
4.7.2 全部采样点悬浮粒子浓度平均值均值95%置信上限必需小于要求等级界限,即UCL≤等级界限。
4.8 测试汇报
4.8.1 从每一个洁净室（区）得来测试结果应该被统计，计相一致或不一致汇报也应该被提交。
4.8.2 测试汇报应该包含以下内容：
4.8.2.1 测试洁净室（区）名称和地址、测试日期。
4.8.2.2 测试依据。
4.8.2.3 被测洁净室（区）平面位置（必需时标注相邻洁净室平面位置）。
4.8.2.4 悬浮粒子粒径。
4.8.2.5 相关测试仪器及其方法描述：包含测试环境条件，采样点数目及其部署图，测试次数，采样流量，可能存在测试方法变更，测试仪器检定证书等；若为动态测试，则还应统计现场操作人员数量及位置，现场运转设备数量及位置。
4.8.2.6 测试结果包含全部统计及计算。
4.9 警戒程度
依据历史数据和经验也已制订警戒程度：

洁净室等级

最高可接收悬浮粒子数/每立方米空气
静态 At Rest
动态 In Operation
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
A级
2250
13
2250
13
B级
2250
18
225, 000
1, 800
C级
225,000
1, 800
2，250, 000
18, 000
D级
2，250,000
18，000
*N/A
*N/A

4.10纠偏程度
洁净室等级

最高可接收悬浮粒子数/每立方米空气
静态At Rest
动态In Operation
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
A级
2,800
16
2800
16
B级
2,800
23
280,000
2,300
C级
280,000
2,300
2,800,000
23,000
D级
2,800,000
23,000
*N/A
*N/A

5.0附录
无
6.0相关统计表格
6.1《洁净室（区）悬浮粒子测试统计》（R-SOP-QA--01）。
6.2《洁净室（区）悬浮粒子测试汇报》（R-SOP-QA--02）。
7.0培训范围
QA，车间主任、工艺员，空调岗位操作人员。
8.0参考及相关文件
《药品生产质量管理规范》（修订）。
医药工业洁净室（区）悬浮粒子测试方法（GB/T16292-）
9.0 修订历史
修订号
修订内容描述
生效日期