粉煤灰检测实施工作细则.doc

粉煤灰检测实施细则1. 适用范围、检测参数及技术标准1.1 适用范围适适用于拌制混凝土和砂浆时作为掺合料粉煤灰及水泥生产中作为活性混合材料粉煤灰。1.2 检测参数细度（45m方孔筛筛余）、含水量、安定性、烧失量、需水量比、活性指数、三氧化硫、游离氧化钙。1.3 技术标准1.3.1 产品标准（判定标准）及其需引用标准 GB/T 1596- 用于水泥和混凝土中粉煤灰1.3.2 试验方法标准及其需引用标准aGB/T 176- 水泥化学分析方法bGB/T 1346- 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法cGB/T 2419- 水泥胶砂流动度试验方法dGB 12573- 水泥取样方法eGB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）2. 检测环境一般混凝土、砂浆用粉煤灰设施环境应能满足下列要求：2.1 试件成型试验室温度应保持在202、相对湿度不低于50%。2.2 试件养护池水温应保持在201范围内。3. 检测设备和标准物质3.1 检测设备见表3.13.2 标准物质3.2.1 GSB14-1511水泥细度和比表面积标准粉。表3.1序号名 称型 号量 程精度 （最小分度值）1负压筛析仪FSY-150245m方孔筛3电子天平AY0-200g0.01g4电热恒温干燥箱101-35030015蒸发皿6干燥器7电子天平YP300103000g0.1g8水泥专用量瓶150mL0.5mL9水泥净浆搅拌机NJ-160A10水泥稠度和凝结时间测定仪070mm1mm11雷氏夹30*3012雷氏值膨胀值测定仪LD-50025mm1mm13自动控制养护箱HBY-40B14水泥沸煮箱F2-31A型15箱式电阻炉SRJX-4-10010001116分析天平TG328A0.1mg200g0.1mg17水泥胶砂搅拌机JJ-518水泥胶砂流动度测定仪STNLD-3型19游标卡尺300mm0300mm0.02mm20水泥专用量瓶250mL225mL21ISO水泥胶砂振实台ZT-9622胶砂试模404016023全自动水泥强度试验机DY208M型0300kN010kN1.024试验筛008mm方孔筛25滤纸快、中、慢26瓷坩埚（带盖）27滴定管、容量瓶、移液管3.2.2 GSB14-1510强度检验用水泥标准样。4. 取样方法及试样数量4.1 对于同一产家、同一等级、同一品种、连续进场且不超出10d掺合料为一验收批，但一批总量不宜超出200t。不足200t者应按一验收批进行验收。4.2 每一编号为一取样单位，当散装粉煤灰运输工具容量超出该厂要求出厂编号吨数时，许可该编号数量超出取样要求吨数。4.3 取样方法按GB 12573-进行。取样应有代表性，可连续取，也可从10个以上不一样部位取等量样品，总量最少6kg。5. 检测方法5.1 细度（45方孔筛筛余）5.1.1 设备、标准、环境检验检验查对所需设备正常是否，必需时作统计；检验查对产品标准和试验方法标准，并统计；检验查对环境温度，并统计。5.1.2 试样查对检验查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.1.3检测和计算5.1.3.1检测检测方法依据标准：GB/T 1596-。操作步骤、细节，注意事项：a将测试用粉煤灰样品置于温度为105110烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。b称取试样约10g，正确至0.01g，倒入45m方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。c接通电源，将定时开关固定在3min，开始筛析。d开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa6000Pa。若负压小于4000 Pa，则应停机，清理收尘器中积灰后再进行筛析。e在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。f. 3min后筛析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min3min直至筛分根本为止。将筛网内筛余物搜集并称量，正确至0.01g。5.1.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 1596-附录A第A.5条。45m方孔筛筛余按下式计算，计算至0.1%。F=（G1/G）100 式中：F45m方孔筛筛余，%；G1筛余物质量，g；G称取试样质量，g。45m方孔筛筛余检测结果F按下式计算，计算至0.1%。 F= FK 式中：F45m方孔筛筛余检测结果，%；F45m方孔筛筛余，%；K筛网校正系数。5.1.3.3 筛网校正筛网校正采取粉煤灰细度标准样品或其它相同级标准样品，按本细则5.1.3.1条步骤测定标准样品细度，筛网校正系数按下式计算，计算至0.1%。 K=m0/m 式中：K筛网校正系数；m0标准样品筛余标准值，%；m标准样品筛余实测值，%。注1：筛网校正系数范围为0.81.2。若超出此范围，试验筛报废。注2：筛析150个样品后进行筛网校正。5.2 含水量5.2.1 设备、标准、环境检验检验查对所需设备正常是否，必需时作统计；检验查对产品标准和试验方法标准，并统计；检验查对环境温度，并统计。5.2.2 试样查对检验查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.2.3 检测和计算5.2.3.1 检测检测方法依据标准：GB/T 1596-。操作步骤、细节，注意事项：a. 称取粉煤灰试样约50g，正确至0.01g，倒入蒸发皿中。b. 将烘干箱温度调准并控制在105110。c. 将粉煤灰试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，正确至0.01g。5.2.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 1596-附录C第C.5条。含水量按下式计算，计算至0.1%。W=(w1-w0)/w1100 式中：W含水量，%；w1烘干前试样质量，g；w0烘干后试样质量，g。5.3 安定性5.3.1 设备、标准、环境检验检验查对所需设备正常是否，必需时作统计；检验查对产品标准和试验方法标准，并统计；检验查对环境温度，并统计。5.3.2 试样查对检验查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.3.3 检测检测方法依据标准：GB/T 1596-和GB/T 1346-。操作步骤、细节，注意事项：5.3.3.1 材料对比样品：符合GSB 14-1510强度检验用水泥标准样品。5.3.3.2 配合比试验样品：对比样品和被检验粉煤灰按7：3质量比混合而成。5.3.3.3 标准稠度用水量测定 安定性检测前必需确定标准稠度用水量，确定标准稠度用水量可用标准法，也可用代使用方法。a标准法（1）试验前必需做到：维卡仪金属棒能自由滑动；调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；搅拌机运行正常。（2）试验样品浆拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s10s内小心将称好500g试验样品（350g对比样品和150g被检验粉煤灰混合而成）加入水中，预防水和试验样品溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开启搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上试验样品浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。（3）标准稠度用水量测定步骤拌和结束后，立即将拌制好试验样品浆装入已置于玻璃底板上试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多出试验样品浆；抹平后快速将试模和底版移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至和试验样品浆表面接触，拧紧螺丝1s2s后，忽然放松，使试杆垂直自由地沉入试验样品浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时统计试杆距底板之间距离，升起试杆后立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入试验样品浆并距底板6mm1mm试验样品浆为标准稠度试验样品浆。其拌和水量为该试验样品标准稠度用水量（P），按试验样品质量百分比计。b代使用方法（1）试验前必需做到：维卡仪金属棒能自由滑动；调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点；搅拌机运行正常。（2）试验样品浆搅拌：同本细则第5.3.3.1.3a（2）条。（3）测定步骤：可用调整水量和不变水量两种方法任一个测定。采取调整水量方法时拌和水量按经验找水，采取不变水量方法时拌和水量用142.5mL。拌和结束后，立即将拌制好试验样品浆一次装入锥模内，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多出净浆；抹平后快速放到试锥下面固定位置上，将试锥降至试验样品浆表面，拧紧螺丝12后，忽然放松，使试锥垂直自由地沉入试验样品浆中。到试锥停止下沉或释放试杆30时统计试锥下沉深度。整个操作应在试验样品浆拌和后1.5min内完成。用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28mm2mm时试验样品浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该试验样品浆标准稠度用水量（P），按试验样品质量百分比计。以下沉深度超出范围需另称试样，调整水量，重新试验，直至达成28mm2mm为止。5.3.3.4 安定性测定（标准法）a测定前准备工作每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配置质量约75g85g玻璃板两块，凡和试验样品浆接触玻璃板和雷氏夹内表面全部要稍稍涂上一层油。b雷氏夹试件成型将预先准备好雷氏夹放在已稍擦油玻璃板上，并立即将已制好标准稠度试验样品浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h2h。c沸煮调整好沸煮箱内水位，使能确保在整个沸煮过程中全部超出试件，不需中途添补试验用水，同时又能确保在30min5min内升至沸腾。脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间距离（A），正确至0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中试件架上，指针朝上，然后在30min5min内加热至沸并恒沸180min5min。结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端距离（C），正确至0.5mm，当两个试件煮后增加距离（C-A）平均值小于5.0mm时，即认为该粉煤灰安定性合格，当两个试件（C-A）值相差超出4.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验。再如此，则认为该粉煤灰为安定性不合格。5.4 烧失量5.4.1 设备、标准、环境检验 检验查对所需设备正常是否，必需时作统计； 检验查对产品标准和试验方法标准，并统计； 检验查对环境温度，并统计。5.4.2 试样检验 查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.4.3 检测和计算5.4.3.1检测 检测方法依据标准：GB/T 176-。操作步骤、细节，注意事项：a未来样采取四分法缩分至约100g，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部经过0.08mm方孔筛。将样品充足混匀后，装入带有磨口塞瓶中并密封。b称取约1g试样(m1)，正确至0.0001g，置于已灼烧恒量瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐步升高温度，在（95025）下灼烧15min20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量m2。反复灼烧，直至恒量。注：恒量是指：经第一次灼烧、冷却、称量后，经过连续对每次15min灼烧，然后冷却、称量方法来检验恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达成恒量。5.4.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 176-第4条、第8.3.1条和第41条。烧失量质量百分数XLOI按下式计算，计算至0.01%：LOI=（m1-m2）/m1100 式中：LOI烧失量质量百分数，%；m1试料质量，g；m2灼烧后试料质量，g。试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。同一试验室许可差为绝对偏差0.15%。5.5 需水量比5.5.1 设备、标准、环境检验检验查对所需设备正常是否，必需时作统计；检验查对产品标准和试验方法标准，并统计；检验查对环境温度，并统计。5.5.2 试样查对检验查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.5.3 检测和计算5.5.3.1 检测检测方法依据标准：GB/T 1596-、GB/T 17671-1999和GB/T 2419-。操作步骤、细节，注意事项：5.5.3.1.1 材料a水泥：GSB 14-1510强度检验用水泥标准样品。b标准砂：符合GB/T 17671-1999要求0.5mm1.0mm中级砂。c水：洁净饮用水。5.5.3.1.2 配合比胶砂配合比按下表：胶砂种类水泥/g粉煤灰/g标准砂/g加水量/mL对比砂浆250750125试验砂浆17575750按流动度达成130mm140mm调整5.5.3.1.3 试验准备如水泥胶砂在24h内未被使用，先空跳一个周期25次。5.5.3.1.4 胶砂制备先使水泥胶砂搅拌机处于待工作状态，把水加入锅里，再加入水泥、粉煤灰，把锅放在固定架上，上升至固定位置。立即开启搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始同时均匀地将砂加入。把机器转至高速再搅拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在1s以内。5.5.3.1.5 试验过程a在制备胶砂同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒和和胶砂接触用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。b将拌好胶砂分两层快速装入试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次；随即，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。捣压后胶砂应略高于试模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度二分之一，第二层捣实不超出已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。c捣压完成，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平角度抹去高出截锥圆模胶砂，并擦去落在桌面上胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立即开动跳桌，以每秒钟一次频率，在25s1s内完成25次跳动。d流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6min内完成。e跳动完成，用卡尺测量胶砂底面相互垂直两个方向直径，计算平均值，取整数，单位为mm，该平均值即为该水量试验胶砂流动度。当流动度在130mm140mm范围内，统计此时加水量；当流动度小于130mm或大于140mm时，重新调整加水量，反复上述过程，直至流动度达成130mm140mm为止。5.5.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 1596-附录B第B.6条。需水量比X按下式计算，计算至1%： X=（L1/125）100 式中：X需水量比，%；L1试验胶砂流动度达成130mm140mm时加水量，mL；125对比胶砂加水量，mL。5.6 活性指数5.6.1 设备、标准、环境检验检验查对所需设备正常是否，必需时作统计；检验查对产品标准和试验方法标准，并统计；检验查对环境温度，并统计。5.6.2 试样查对检验查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.6.3.1检测检测方法依据标准：GB/T 1596-、GB/T 17671-1999。操作步骤、细节，注意事项：5.6.3.1.1 材料a水泥：GSB 14-1510强度检验用水泥标准样品。b标准砂：符合GB/T 17671-1999要求中国家标准准砂。c水：洁净饮用水。5.6.3.1.2 配合比胶砂配合比按下表：胶砂种类水泥/g粉煤灰/g标准砂/g加水量/mL对比砂浆4501350225试验砂浆31513513502255.6.3.1.3 试验过程a将对比胶砂和试验胶砂分别按GB/T 17671-1999要求方法进行搅拌、试体成型和养护。每种胶砂制作三个试件。b试体养护至28天，按GB/T 17671-1999要求方法分别测定对比胶砂和试验胶砂抗压强度。抗压强度计算至0.1MPa。此试验过程见LG/QTD/02/05水泥检测实施细则中5.3.7水泥胶砂强度试验过程。5.6.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 1596-附录D第D.6条。活性指数H28按下式计算，计算至1%：H28=（R/R0）100 式中：H28活性指数，%；R试验胶砂28d抗压强度，MPa；R0对比胶砂28d抗压强度，MPa。注：对比胶砂28d抗压强度也可取GSB 14-1510强度检验用水泥标准样品给出标准值。5.7 三氧化硫（基准法）5.7.1 设备、标准、环境检验检验查对所需设备正常是否，必需时作统计；检验查对产品标准和试验方法标准，并统计；检验查对环境温度，并统计。5.7.2 试样查对检验查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.7.3.1 检测检测方法依据标准：GB/T 176-。操作步骤、细节，注意事项：5.7.3.1.1 试剂和材料a盐酸（1+1）：1份体积浓盐酸和1份体积水相混合。 b氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCl2.2H2O）溶于水中，加水稀释至1L 。c 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L。d. 水：蒸馏水或相同纯度水。5.7.3.1.2 试验过程a称取约0.5g试样m1（试样制备方法见本细则5.4.3.1a条），正确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散。加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。氯离子检验：按要求洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤纸搜集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。假如浑浊，继续洗涤并定时检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。b将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量瓷坩埚中，灰化后在800950高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒温。灼烧是指：将滤纸和沉淀放入预先以灼烧并恒量坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在要求温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。恒量是指：经第一次灼烧、冷却、称量后，经过连续对每次15min灼烧，然后冷却、称量方法来检验恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达成恒量。5.7.3.2计算 依据标准、条款：GB/T 176-第4条、第10.3条和第41条。a三氧化硫质量百分数XSO3按下式计算，计算至0.01%： XSO3=（m2/m1）0.343100 式中：XSO3三氧化硫质量百分数，%；m2灼烧后沉淀质量，g；m1试料质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫换算系数。b试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。同一试验室许可差为绝对偏差0.15%。5.8 游离氧化钙（代使用方法）5.8.1 设备、标准、环境检验检验查对所需设备正常是否，必需时作统计；检验查对产品标准和试验方法标准，并统计；检验查对环境温度，并统计。5.8.2 试样查对检验查对和检验试样是否符合要求，并统计。5.8.3.1 检测检测方法依据标准：GB/T 176-。操作步骤、细节，注意事项：5.8.3.1.1试剂和材料a乙二醇1，2-（CH2OH）2：含水量小于0.5%（V/V）。每升乙二醇中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。b无水乙醇（C2H5OH）：含量不低于99.5%（V/V）。c盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.1mol/L。5.8.3.1.2 试验过程a 称取约0.5g试样m（试样制备方法见本细则5.4.3.1a条），正确至0.0001g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以合适速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min ，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液搜集于250mL干燥抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。 提醒：尽可能快速地进行抽气过滤，以预防吸收大气中二氧化碳。5.8.3.2 计算 依据标准、条款：GB/T 176-第4条、第39.3条。a游离氧化钙质量百分数XfCaO按下式计算，计算至0.01%： XfCaO=TCaOV0.1/m 式中：XfCaO游离氧化钙质量百分数，%；TCaO每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙毫克数，mg/mL；V滴定时消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；m试料质量，g。b试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。同一试验室许可差为绝对偏差为：含量2%，0.10%； 含量2%，0.20%。6. 检测结果判定复检规则6.1 拌制混凝土和砂浆用粉煤灰，试验结果符合GB/T 1596-第6.1条表1技术要求时为等级品。若其中任何一项不符合要求，许可在同一编号中重新加倍取样进行全部项目标复检，以复检结果判定，复检不合格可降级处理。凡低于GB/T 1596-第6.1条表1最低等级要求为不合格品。6.2 水泥活性混合材料用粉煤灰，出厂检验结果符合GB/T 1596-第6.1条表2技术要求时，判为出厂检验合格。若其中任何一项不符合要求，许可在同一编号中重新加倍取样进行全部项目标复检，以复检结果判定。7. 检测结果查对7.1 试样、样品查对并统计。7.2 检测方法查对。7.3 数据、计算查对。7.4 结果判定查对。8. 检测结束工作检验检测设备及环境，登记检测设备使用统计，整理现场。9. 异常事故处理发生异常事故，根据程序文件ZF09/CX/18-09/11异常情况及意外事故处理程序处理。