土壤质量-铜、锌的测定-火焰原子吸收分光光度法.doc

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌
一、实验目的：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：
1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板
novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯
2.试剂：
（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；
（3）去离子水； （4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；
(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（没用吧，应去掉）
（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。
四、实验原理：
采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法：
1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
2.土样的消解：
准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。
由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。
注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
3.测定步骤：
（1）仪器操作条件的设置（计算机操作）
在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为324.8 nm，Zn为213.9 nm）、狭缝（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0.5 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。
（2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）
在5根50 ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓度依次为1 µg/ml，2 µg/ml，4 µg/ml，6 µg/ml，锌标液浓度依次为0.4 µg/ml，0.8 µg/ml，1.6 µg/ml，2.4 µg/ml，然后以2%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度，制作A—Cs工作曲线。
六、数据处理

标液浓度
试样吸光度
0 µg/ml
1 µg/ml
2 µg/ml
4 µg/ml
6 µg/ml
铜元素的吸光度

线性回归方程
（R2＝）
标液浓度
试样吸光度
0 µg/ml
0.4 µg/ml
0.8 µg/ml
1.6 µg/ml
2.4 µg/ml
锌元素的吸光度

线性回归方程
（R2=）

编号
空白
1
2
3
试样铜的吸光度

由方程计算的浓度C(Cu)

编号
空白
1
2
3
试样锌的吸光度

由方程计算的浓度C(Zn)

七、结果表示
土壤样品中铜、锌的含量W（Cu（Zn），mg/kg）按下式计算：
W=C*V/m
式中：C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量（mg/L）；
V——试液定容的体积，ml；
m——称取试样的重量，g。
八、实验收获