1、火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯;（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水； （4）氢氟酸，=1.49g/ml；(6)高氯酸，=1.68 g/ml。(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）6H2O）溶于42ml水中。（没用吧，应去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20
2、ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极
3、灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。五、操作方法： 1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取2030 g土样，在105下烘45 h，恒重。 2.土样的消解：准确称取0.20.5g（精确至0.0002 g）试样于50
4、 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶
5、液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 3.测定步骤：（1）仪器操作条件的设置（计算机操作）在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为324.8 nm，Zn为213.9 nm）、狭缝（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0
6、.5 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。（2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在5根50 ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓度依次为1 g/ml，2 g/ml，4 g/ml，6 g/ml，锌标液浓度依次为0.4 g/ml，0.8 g/ml，1.6 g/ml，2.4 g/ml，然后以2%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度，制作ACs工作曲线。六、数据处理 标液浓度试样吸光度 0 g/ml1 g/ml2 g/ml4 g/ml6 g/ml 铜元素的吸光度线性回归方程（R2） 标液浓度试样吸光度 0 g/ml0.4 g/ml0.8 g/ml1.6 g/ml2.4 g/ml锌元素的吸光度线性回归方程（R2=）编号空白123试样铜的吸光度由方程计算的浓度C(Cu)编号空白123试样锌的吸光度由方程计算的浓度C(Zn)七、结果表示土壤样品中铜、锌的含量W（Cu（Zn），mg/kg）按下式计算：W=C*V/m式中：C试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量（mg/L）； V试液定容的体积，ml； m称取试样的重量，g。八、实验收获
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