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海光原子荧光操作说明指导书.doc

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资源描述
AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计 操 作 规 程 (以AFS-2100仪器为例AFS-230E、AFS-3100 同理) 北京科创海光仪器有限公司云南维修站 AFS—2100/230E/3100原子荧光光度计操作规程 1、开机及进入操作系统 1.1启动计算机、打印机。 1.2打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,普通在0.25 MPa。 1.3安装所需元素灯,注意灯插口,更换元素灯时一定保证仪器不通电状况下进行。 1.4打开主机、自动进样器,启动自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 1.5调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其她元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器中心位置(Hg灯调节至10mm,其她元素灯调节至8mm)。(检查水封中与否有水,针对有水封仪器)。 1.6进入操作系统,用鼠标左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”,进入AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。此时,屏幕显示软件主题画面,该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。如下图1-1 或者显示 “AFS-230E” “AFS-3100” 图1-1 进入图1-1 画面同步,微机与主机进行联机通讯,联机正常时,软件自动进入元素灯辨认画面,如下图1-2: 此前仪器没有此项目 图1-2 在此界面选取所需测量元素或在启动主机电源时把不进行测量元素灯拔出。单击拟定按钮,进入正常联机工作状态,如下图1-3 图1-3 2、仪器自检 当显示正常后点击关闭 2.1在“文献(F)”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检” 如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检” 如图2-3。 当显示正常后点击关闭 图2-1 图2-2 正常状况能量显示至少有一格,则仪器光电检测某些是正常。 图2- 3、建立数据库及条件设立 3.1建立数据库 在“文献(F)”中选取“ 生成新数据库” 在“文献名”栏中输入新数据库名字如图3-1,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“ 连接数据库”打开所需文献名称在“文献(F)”菜单中选取“ 连接数据库” 选项后,同样会弹出一种提示对话框,用于连接一种已有数据库如图3-2。 该文献名中文、英文都可以,依照实际状况取文献名。 图3-1 图3-2 3.2仪器条件设立 用鼠标左键单击 钮,进入条件设立对话框,在其中可以对“仪器条件”如图3-3、“测量条件”如图3-4、“A道原则样品参数”、“B道原则样品参数如图3-5”“断续流动程序” 如图3-6、“自动进样器参数”如图3-7,内容进行有关参数设定。详见仪器操作软件阐明书。 3.2.1仪器条件 普通为(250~300)之间,视载流荧光强度高低再做调节 Hg灯在(5~25)之间即可,其他元素可以用软件默认值 该参数不用修改 该参数不用修改 图3-3 读数时间普通为11s,视峰与否完整读取在窗口而定 3.2.2测量条件 空白鉴别值为5~10之间,该项用途是当进行原则空白测量时用来鉴别测量数据与否稳定 这几项参数普通用软件默认值,如需修改视实际状况而定 需要对精密度进行测量时把用于做精密度溶液浓度值输入即可 图3-4 3.2.3A道原则样品参数、B道原则样品参数 一方面确认使用通道,即“A”道“B”道,原则曲线浓度不能输错,顺序必要从小到大。如果两道同事测量原则点个数必要一致 图3-5 3.2.4断续流动程序 该参数普通不需要修改。自动进样为“2” 步,手动进样为“4”步。 图3-6 3.2.5自动进样器参数 要设立自动进样器参数,一方面要拟定仪器所配自动进样器类型。在“文献”菜单中选取“自动进样器选取”选项,在弹出选项框中选取好自动进样器类型,如下图所示: 此前仪器没有此项 选取好自动进样器类型后,下一次进入软件,软件默认同一种自动进样器类型。 在这之前把所有泵夹加快,载流槽中加入载流,载流补充管和还原剂管分别插入溶液中 样品摆放位置与样品盘上位置必要一一相应。 图3-7 3.3样品参数设立 定容总体积 在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选取恰当参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后样品溶液参数。然后输入样品标记,输入样品号,按行号输入起始行和终结行号如图3-8。详见仪器操作软件阐明书。 “样品测试数据”窗口中“序号”,都是从“1”号开始,该序号与样品盘上位置好没有任何关系,样品摆放必要按顺序,样品与样品之间不能有间隔。 待测样品总数 待测样品顺序号 样品名称如:XX河流 待测样品量取体积 待测样品小数保存位数 图3-8 4、测量 点火 4.1用鼠标左键单击工具栏“点火”如图4-1。 图4-1 4.2用鼠标左键单击“运营”“样品测试”,用载流进行测试(“0”号),通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在100~300左右,然后让仪器运营20~30分钟,如图4-2。 点击“样品测试” 选取“0”号样品为 图4-2 4.3用鼠标点击工具栏中按钮,或是单击“运营”菜单中“原则空白测量”选项,仪器对原则空白溶液开始进行测量,测得数据成果显示并存储在“测量数据成果”面板中。当先后两个原则空白数据差值不大于或等于空白鉴别值时,测量稳定并停下来。详见仪器操作软件阐明书,如图4-3。 选取“原则空白” 图4-3 4.4用鼠标左键单击按钮,或在“运营”菜单中选取“原则样品测量”选项,在其下拉菜单中单击“原则曲线测量”,在弹出对话框中输入文献名如图4-4。,该文献保存在“生成新数据库”或“ 连接数据库”中。即可进行原则系列溶液测定。查看原则曲线及有关信息用鼠标左键单击条件设立”按钮中“条件设立”按钮中“A、B道原则样品参数”。如需重测其中某一原则点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击拟定。 点击“拟定”进行“原则曲线测量” 输入本次测量保存“文献名”, 一定要记清晰该文献保存数据库。 图4-4 4.5用鼠标左键单击“运营”“样品测试”,用载流进行测试(“0”号),如荧光强度波动不大单击“停止”。如图4-5 点击“样品测试” 选取“0”号样品为 图4-5 4.6用鼠标点击工具栏中按钮选取“样品空白”选项,测量样品空白,如图4-6。 选取“样品空白” 点击“拟定” 选取“1”“2”或者“平均” 图4-6 4.7点击“样品测量”按钮或选取“运营”菜单中“样品测量”选项,在弹出对话框中输入文献名,该文献保存在“生成新数据库”或“ 连接数据库”中如图4-7。仪器会持续对未知样品进行测量。测量完毕如需增长样品数量按第“3.3”步进行更改。如需对所测样品进行“重做”、“删除”、“稀释”点击“样品操作”进行相应操作。 输入本次测量保存“文献名”,该“文献名”可以与原则曲线为同一文献名也可重命名, 一定要记清晰该文献保存数据库。 点击“拟定” 图4-7 该文献名可以和原则曲线文献名为同一文献名。 4.8软件对样品测量数据是进行自动存盘,即每做完一种样品对数据存一次盘,文献名输入在测量迈进行。 5、报告打印 5.1点击“文献(F)”菜单中“打印样品报告”“打印原则曲线”或“打印条件”“打印A、B道原始数据。 6、清洗 6.1把样品管和还原剂管插入去离子水中用鼠标左键单“运营”“样品测试”(“0”号),对仪器管道进行清洗如图6-1。 点击“样品测试” 选取“0”号样品为 图6-1 7、关机 清洗结束后用鼠标左键单击工具栏“熄火”退出AFS—2100/230E/3100操作系统如图7-1,关闭双泵、主机、松开泵夹、Ar、关闭计算机。 熄火 点击“退出” 图7-1 附件一: 仪器使用注意事项及维护 l 在测量前,一定要注意启动载气。 l 一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管滴加硅油,防止磨漏。 l 实验时注旨在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。 l 在测试结束后,一定把样品管和还原剂容器管插入去离子水中,运营仪器,清洗管道。关闭载气,并打开压块,放松泵管,再次测量前最佳重新调节压块松紧。 l 从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 l 载流液和还原剂应注意及时更换,不要使用放置时间较长载流液和还原剂,测量时应现用现配。 l 更换元素灯时,一定要在主机电源关闭状况下。不得带电插拔灯。安装空芯阴极灯时,灯插头凸处一定要同插座凹处吻合。 l 元素灯预热必要是在进行测量时点灯状况下,才干达到预热稳定作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热时间长些。 原子化器应当在点火状态下预热一段时间在进行测量,提高稳定性。 附件二: AFS—2100/230E/3100原子荧光光度计操作规程(简易) 1、 打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,普通在0.25 MPa。 2、 启动计算机、打印机。 3、 安装所需元素灯,注意灯插口,更换元素灯时一定保证仪器不通电状况下进行。 4、 打开主机、自动进样器,启动自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 5、 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其她元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器中心位置。检查水封中与否有水,针对有水封仪器。 6、 双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 7、 在“文献(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 8、 在“文献(F)”中选取“ 生成新数据库” 在“文献名”栏中输入新数据库名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“ 连接数据库”打开所需文献名称。 9、 用鼠标左键单击 钮,进入条件设立对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道原则样品参数”、“B道原则样品参数”等内容进行有关参数设定。详见仪器操作软件阐明书。 10、 用鼠标左键单击“运营”“点火”。 11、 用鼠标左键单击“运营”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 12、 在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选取恰当参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后样品溶液参数。然后输入样品标记,输入样品号,按行号输入起始行和终结行号。详见仪器操作软件阐明书。 13、 用鼠标点击工具栏中按钮,或是单击“运营”菜单中“原则空白测量”选项,仪器对原则空白溶液开始进行测量,测得数据成果显示并存储在“测量数据成果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)。当先后两个原则空白数据差值不大于或等于空白鉴别值时,测量稳定并停下来。详见仪器操作软件阐明书。 14、 用鼠标左键单击按钮,或在“运营”菜单中选取“原则样品测量”选项,在其下拉菜单中单击“原则曲线测量”,在弹出对话框中输入文献名,该文献保存在“生成新数据库”或“ 连接数据库”中。即可进行原则系列溶液测定。查看原则曲线及有关信息用鼠标左键单击条件设立”按钮中“条件设立”按钮中“A、B道原则样品参数”。如需重测其中某一原则点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击拟定。 15、 用鼠标左键单击“运营”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。 16、 用鼠标点击工具栏中按钮选取“样品空白”选项,测量样品空白。 17、 点击“样品测量”按钮或选取“运营”菜单中“样品测量”选项,在弹出对话框中输入文献名,该文献保存在“生成新数据库”或“ 连接数据库”中。仪器会持续对未知样品进行测量。测量完毕如需增长样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品进行“重做”、“删除”、“稀释”点击“样品操作”进行相应操作。 18、 软件对样品测量数据是进行自动存盘,即每做完一种样品对数据存一次盘,文献名输入在测量迈进行。 19、 点击“文献(F)”菜单中“打印样品报告”“打印原则曲线”或“打印条件”“打印A、B道原始数据。 20、 把样品管和还原剂管插入去离子水中用鼠标左键单“运营”“样品测试”,对仪器管道进行清洗,结束后用鼠标左键单击“运营”、“熄火”。, 退出AFS—2100/230E/3100操作系统,关闭主机、双泵、Ar,松开泵夹。关闭计算机
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