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印染手册目录一准溶液配置 - 21. 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液2. 0.1N a2S2O35H2O标准溶液制备,24.82g/L3. 6N醋酸(HAC)4. 碘化钾溶液二指示剂 - 31. 甲基橙2. 甲基红3. 酚酞4. 铬酸钾指示液5. .淀粉指示液6. 碘化钾淀粉试纸7. 还原黄G试纸制备三试剂测定 - 41. 次氯酸钠质量浓度测定2. 漂白粉中有效氯测定3. 冰醋酸（HAC）4. 硫化碱（Na2S）5. 双氧水质量浓度及分解率测定6. 烧碱浓度测定7. 双氧水浓度测定四测试方法- 61. 比移值测定法（滤纸染液上升法）2. 缩水率测定3. pH值测定4. 生物整理用纤维素酶活力测定方法.滤纸瓦解法.CMC粘度法一. 标准溶液配置10.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免和尘埃及有机物接触,同时不可和强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.N a2S2O35H2O标准溶液制备24.82g/L 制备：称取g化学纯粹硫代硫酸钠（a2S2O35H2O），溶解于新煮沸（煮沸以驱除水中溶解二氧化碳和预防微生物作用，如有二氧化碳存在，并和水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）而冷却，加有0.1g无水碳酸钠蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保留，瓶口用塞子盖紧，待校准制备或保留时应注意下列几点：日光能促进a2S2O3 溶液分解作用，所以a2S2O3溶液应该保留在清洁有色瓶中,尽可能避免和空气接触制成a2S2O3溶液，它浓度随放置时间稍有改变，在最初天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中浓度约为0.010.02%，就能够预防溶液分解校准：以化学纯粹重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液要求原理：当加于K2Cr2O7中及HCl（或24）之量为过量时，析出碘和重铬酸钾量相当滴定时a2S2O3溶液消耗量和析出碘之量相当所以，在滴定终了时硫代硫酸钠耗用量和重铬酸钾量相当操作：将化学纯粹重铬酸钾放在烘箱内烘小时冷却后称取 .g，置于ml定碘瓶中，加水ml，加溶液ml及 HCl溶液ml，充足摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置min，使碘充足析出，加水ml稀释摇匀然后由滴定管中滴下a2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少许碘留下）时，加入淀粉溶液ml，继续用同一a2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+绿色时为止（在这试验中滴定最终所得溶液并不是无色，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）统计a2S2O3溶液用量后，再多加一滴a2S2O3溶液，检验是否已经抵达终点，假如这时颜色不再改变，表示滴定已经完成依据碘挥发性，碘量法滴定必需在定碘瓶中冷状态下进行计算：校准剂重量（纯）a2S2O3所耗用被校准液毫升数校准剂毫升克当量0.1或：a2S2O3V 0.04904式中a2S2O3要求得硫代硫酸钠规度V所耗用确定浓度硫代硫酸钠毫升数0.1校准剂重铬酸钾称出量0.04904重铬酸钾毫克当量数.6N醋酸(HAC)：将化学纯粹冰醋酸350ml用水稀释至1升.碘化钾溶液：把g碘化钾溶解于ml水中二指示剂 甲基橙l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中l 变色范围：pH3.14.4，颜色由红变至棕黄l 1%甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1g于100ml热水中，如有必需，加以过滤 甲基红l 为暗红色粉末，微溶于水，易溶于酒精中l 变色范围：pH4.26.5，颜色由红色变至黄色l 1%甲基红指示液：溶解甲基红0.1g于100ml 80%酒精中，如有必需，加以过滤 酚酞l 为白色结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中l 变色范围：pH 8.210，颜色由无色至红色l 1%酚酞指示剂：溶解酚酞1g于100ml 80%酒精中，缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色l 酚酞指示剂加入烧碱原因：因为酒精放置时间久暂不一样，受到外界所引发氧化性也不一样，所以展现不一样程度酸性，若不预先用稀淡烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必需消耗一定碱，这对指示剂要求是不合适，所以必需要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成酸 铬酸钾指示液l 溶解g化学纯粹铬酸钾K2CrO4于ml水中.淀粉指示液l 将.g氯化锌（或水杨酸）溶解于ml水中，过滤煮沸另取.g 可溶性淀粉，置于小研钵中，加少许水研匀使成细糊，倒入正在煮沸氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用l 氯化锌作用：作淀粉指示液保藏时防腐剂，以防分解碘化钾淀粉试纸l 取碘化钾溶液ml，加到ml0.5%淀粉指示液中然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成还原黄G试纸制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液，3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必需增加用量.取还原黄G2.5g，用太古油(润湿剂)调成浆状，加入100ml热水，加入36B烧碱20ml，调匀后，加入50热水(蒸馏水)1000ml，加保险粉10g，还原1015min。以白色滤纸浸入蓝色隐色体中35min，然后取出，在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。三试剂测定1次氯酸钠质量浓度测定1.次氯酸钠溶液中有效成份以有效氯表示有效氯含量测定可用碘量法或亚砷酸钠法这里采取碘量法2.关键化学品：硫代硫酸钠（）、碘化钾（）、冰醋酸（）、淀粉指示剂3.试剂配制：硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸(HAC)=6mol/L溶液、10碘化钾溶液4.步骤：正确移取次氯酸钠漂液10ml，置于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀然后正确移取25ml，放入250mL三角瓶中，加入50mL蒸馏水，10mL 10%碘化钾溶液，10mL 6mol/L醋酸溶液，放置暗处5min然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出碘，在溶液中变成微黄色时，加入3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再展现蓝色）统计所耗用硫代硫酸钠量作个平行试验，取平均值5.计算：NaClO + 2KI +H2O NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)有效氯（g/L） 35.5V漂液V漂液=(10/500) 25有效氯（g/L）71 C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)漂白粉中有效氯测定通常优良漂白粉含有效氯约30-50%。高浓度漂白粉称漂白精，含有效氯一倍于一般漂白粉。有效氯是指漂白粉有效成份，即一定量漂白粉和酸作用后所生成氯量，用百分率表示。用称量瓶正确称取试品约5g，移置瓷研钵中,加少许水（约20ml）研磨成匀和糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml容量瓶中,研钵中残余试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最终将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml单标移液管移取此匀和试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉水解作用而放出少许氯 ,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.计算公式:硫代硫酸钠当量浓度体积毫升数35.457(100/1000)有效氯(Cl2)% 试品重量(50/500)0.1N硫代硫酸钠毫升数0.003547有效氯(Cl2)% -100试品重量50/500冰醋酸（HAC）测定百分含量操作：吸10ml冰醋酸于1000ml容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。吸稀释后冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴。用0.1N NaOH滴定至红色，另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。计算： 0.1VNaOH(ml)60.4100X 100 W(冰醋酸)100合格：HAC含量981。硫化碱（Na2S）测定百分含量：操作：用称量瓶正确称取试品5g，溶于100毫升水中，用水洗入500毫升量瓶中，加水至标识,用单标移管吸收试品溶液50毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止。计算：N(I2) V(I2) （ 78.05） Na2S -100试品重量（50500）合格：Na2S含量603。 双氧水质量浓度及分解率测定1.关键化学品：硫酸（C.P.）、高锰酸钾（C.P.）2.试液：0.1mol/L高锰酸钾标准溶液、mol/L硫酸溶液3.步骤：取ml过氧化氢漂液置于100mL三角瓶中，加入10mL 6mol/L硫酸溶液，然后用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，当溶液自无色变成微红色时（半分钟红色不消失）即为终点。记下消耗高锰酸钾毫升数。反复次，取平均值。4.计算：MnO4+5H2O2+3H2SO42MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2C(MnO4)V(MnO4)H2O2 (g/L)-17V (H2O2)漂前漂液双氧水浓度-漂后漂液双氧水浓度分解率-100%漂前漂液双氧水浓度烧碱浓度测定用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和2到3滴酚酞。用1.25N硫酸滴定至红色消失。NaOH浓度（g/L）=硫酸用量(ml)X10双氧水浓度测定用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和6N硫酸10ml。用0.294N高锰酸钾标准液滴至微红。假如30秒不褪色则：双氧水浓度（g/L）=高锰酸钾用量(ml)四测试方法比移值测定法（滤纸染液上升法）净染料配成一定浓度水溶液，取3X15cm滤纸条，在一端距纸边1cm处用铅笔划一横线，然后浸入染液中，使横线触及液面min后取出，垂直悬挂，晾干后分别测量水及染料上升高度，按下式求出染料比移值染料上升高度比移值-水上升高度缩水率测定取全幅布样长55cm，放置10h以上，使其形变稳定。分别在织物经向三处相距50cm处，和沿纬相距50cm三处做幅宽度量标识，正确至0.1cm。 先在M988型缩水试验机（电动转速50020r/min）水箱内放好602热水至要求标识，投入试样（通常每次放置34块），加盖封闭保温，开启电动机，搅拌15min后取出布样，方在水池中平整，沿经向叠成四折，用手压去水分。然后将布样平摊在金属网上，在605条件下烘干，取出，冷却半小时，放置4小时。测量并统计下各标识间距离，和水洗前比较。 缩水率以各个经向（纬向）标识测得算术平均值为准。pH值测定测定纺织品表面pH值采取国际GB/T7573-1987纺织品水萃取液pH值测定。以下介绍选择几组有代表性样品进行pH值测定。1.试剂：蒸馏水、缓冲溶液2.试样：称取20.05g试样（涤纶、棉、真丝）三份，剪成1cm大小方便能快速浸润。3.仪器：具塞三角烧瓶、振荡器、pH计、天平、烧杯、量筒4.测定方法：室温下，把试样放入具塞三角烧瓶中，加入100ml蒸馏水，在振荡器上振荡1h，用缓冲溶液标定酸度计pH值（定位）。将三份萃取液分别倒入烧杯中，用pH计测定其pH值，以第二，第三份水萃取液所得pH值平均值作为试样数据，正确至0.05。生物整理用纤维素酶活力测定方法.滤纸瓦解法1 原理 纤维素酶能分解滤纸，产生葡萄糖等还原糖，和3，5-二硝基水杨酸显色剂作用，可生成橙黄色络合物，用比色法能够定量测定还原糖生成量。本方法在最适条件下，以单位时间内一定量酶制剂释放出葡萄糖量，来表示纤维素酶制剂活力。2 试剂2.1 3，5-二硝基水杨酸显色剂称取10g 3，5-二硝基水杨酸（熔点168-169，若熔点偏低，则应重结晶，方法是称取10g 3，5-二硝基水杨酸，加50mL水，加热溶解，冷却析出结晶，过滤，用冷水洗涤，干燥后得白色结晶），溶于蒸馏水中，加入20 g氢氧化钠，200 g酒石酸钾钠，加水500 mL，加热溶解后，加入重蒸酚2g、无水亚硫酸钠0.5 g，加热搅拌，待全部溶解后，冷却，移到1000 mL容量瓶中，稀到刻度，放置一周后过滤备用。此显色剂应贮存于棕色瓶中。2.2 缓冲溶液0.04M，pH值为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液。3 方法3.1 酶液制备按工艺要求浓度、pH值等配制酶处理液。3.2 酶解分别吸收酶处理液0、0.5、1.0、1.5、2.0mL，置于试管中，用pH值为4.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液补足到2.0 mL。置于40水浴中保温数分钟后，在每管酶液中加入11cm2新华1号层析滤纸6片，立即记时，正确反应60min，然后立即在沸水浴中加热10min，使酶失活。3.3显色 在上述每管酶解液中，加入3 mL 3，5-二硝基水杨酸显色剂，在沸水中加热15 min，冷却，加蒸馏水10 mL，摇匀，用分光光度计在550 nm波长下，用1 cm比色皿，以空白为对照，测定其光密度。以光密度为纵坐标，各管酶浓度为横坐标作图，应成一经过原点直线。取直线上任意一点计算即可。如成曲线关系（直线弯曲），应将酶液深入稀释后再进行测定。3.4 葡萄糖标准曲线绘制 正确配制1000g/ mL葡萄糖标准溶液。分别取0、0.10、0.20、0.300.70 mL葡萄糖标准溶液，用蒸馏水补足到2.0 mL，加3 mL 3，5-二硝基水杨酸显色剂，同上进行显色、比色，以光密度（O.D.550nm）为纵坐标，葡萄糖微克数为横坐标作图，应得一直线。3.5 计算 在上述酶浓度和光密度对应直线上取酶量W，对应O.D.550nm在葡萄糖标准曲线上查得葡萄糖微克数A，按下列公式进行计算：A纤维素酶活力（单位/g）= -tW式中：A 由标准曲线查出释放葡萄糖量，g； t 酶解所用时间，min； W 反应中含酶量，g（若原酶制剂为液体，则以mL计，同时酶活力单位以单位/ mL计）。单位定义：在上述条件下（pH值为4.5，温度为40），每分钟分解滤纸产生1g葡萄糖酶量，为1单位酶。摘自印染1994年第3期.CMC粘度法1 测试仪器和方法 仪器：NDJ-1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平仪器厂 计算公式：(1/V11/V0)10000/10 相对活力含义：在30水溶液中，1g酶作用于20g CMC，反应10分钟，相当于有10g CMC水解时，其相对活力为100。2 操作： 醚化度为85%CMC，加水制糊配成1%溶液；取纤维素酶加水配成1g/L溶液；0.2M HAc溶液。三者按211混合（即157.57.5。中性酶则不加醋酸液，以水代之），在30条件下反应10分钟，在回转式粘度计上，用0#转子，转速6 rpm，注入混合液20 ml。3 CMC浓度粘度混合液粘度：CMC粘度（%）0.50.40.330.250.20粘度（mPa.s）301597.55.50.24 计算 酶活力= (1/V11/V0)10000/10V0 = 不加酶CMC混合液粘度V1 = 加酶后CMC混合液粘度 粘度7.5时，活力 = (1/7.51/30)10000/10 = 100 当样品混合液粘度和浓度减半时数值相同时，活力指标即为100。 摘自第四届全国后整理学术讨论会论文集 1996年9月