1、1、目：本原则规定了WRS-2微机熔点仪操作规程，以规范熔点仪操作，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。2、范畴：合用于WRS-2微机熔点仪原则操作规程。3、根据：WRS-2微机熔点仪阐明书。 4、责任：检查员对本原则实行负责。5、规格及重要技术参数：5.1 熔点测量范畴： 室温3005.2 “起始温度”设定期间： 50 300 不不不大于6min 300 50 不不不大于7min5.3 “起始温度”设定示值误差： 0.85.4 温度数显最小示值： 0.15.5 线性升温速率： 0.2/min，0.5/min，1/min，1.5/min， 2/min，3/min，4/min，5/min八档5.
2、6 线性升温速率误差： 不不不大于设定值10%5.7 测量示值误差： 不大于200范畴内：0.5 200 300范畴内：0.85.8 重复性： 升温速率为0.2/min时，0.2 升温速率为1.0/min时，0.35.9 原则毛细管尺寸： 外径1.4mm 内径1.0mm5.10 样品填装高度： 3mm5.11 电源： 220V22V，100W，50Hz5.12 尺寸（长、宽、高）： 398mm278mm210mm5.13 质量： 12.5kg5.14 RS232接口： 波特率9600 1位停止位 8位数据位 6、工作原理：仪器工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线
3、。因而，物质在熔化过程中随着温度升高会产生透光度跃变。图1是典型熔化曲线（图中A点所相应温度Ta称为初熔点；B点所相应温度Tb称为终熔点（或全熔点）；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范畴）。）本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线变化。当温度达到初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下同样品。仪器原理如图2所示。自白炽灯源发生光，经光纤穿过电热炉和毛细管座透光孔会聚在毛细管中，透过熔融样品光，由硅光电池接受。当温度上升时，样品在熔解过程中，光通量变大，经微机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部铂电阻作探头，所得测温信号经电压放大送至A/D转换
4、器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应升温速率。输入起始温度，经D/A转换器与测温单元所得温度模仿电压一同送入加法器，其输出偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换模仿温度时，电热炉降温。当实际温度低于D/A转换模仿温度时或未达到设定起始温度时，加热电流加大。通过这样一种闭环系统及软件对温度自动校正实现电热炉跟随功能，同步也消除了季节温差对预置温度影响。图2注：WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。7、 仪器构造： 7.1 仪器正面视图见图3 图37.2 仪器液晶显示屏如图4 图4注：操作提示阐明： “E 1 2 3” 表达未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高，
5、药粉刚放入就已熔化； 表达当前正在升温； 表达当前正在降温； “校正” 表达按了校正键； i.“OK C”表达校正时：本次测量有效（WRS-2A：3个终熔值很集中或WRS-2曲线很持续）按OK键； 本次测量无效（有个别终熔值分散大或曲线持续性差）按C（清除键）； ii. “A” 表达当前正在校正； “1 2 3 C” 按清除键后浮现状况：1 2 3为欲清除曲线序数，最左边曲线为1、中间为2、最右边为3；C(清除键)为取消清除；7.3 键盘操作系统见图5 图57.4 仪器后视图见图6图6 7.5 RS232接口（仪器后侧，见图7）（1） 接RS232接口RX（2） 接RS232接口TX（3） 接
6、地屏蔽端 图7 8、操作环节：A、常规熔点测定8.1 启动电源开关（见图6 ），显示上一次起始温度及升温速率。稳定20mins，此时，光标将停止在“起始温度”第一位数字，顾客可通过键盘修改起始温度，并按“”键表达确认，若起始温度不需修改可直接按“”键，此时光标跳至“升温速率”第一位数字。8.2 通过键盘输入升温速率，按“”键表达确认，亦可直接按“”键，默认当前升温速率，此时光标又回到“起始温度”第一位数字。8.3 顾客也可通过光标移动键“”将光标移到需修改数字中，然后进行修改（总之光标所 停位置即是可修改），修改后按“”键表达确认。8.4 当实际炉温达到预设温度并稳定后，可插入已研磨好细密粉末
7、并装入毛细管样品（WRS-2一次只能放入一根毛细管）。8.5 按升温键，操作提示显示“”，此时仪器将按照预先设定工作参数对样品进行测量。（注意！按升温键后，未放毛细管炉子将浮现En n-为炉子序号而不显示“” ）。 8.6 当到达初熔点时，显示初熔温度，当到达终熔点时，显示终熔温度，同步，显示熔化曲线。（详细数据含义见图4）。8.7 只要电源未切断，上述读数值将始终保存。注：样品装样好坏及一致性将直接影响到测量读数精确性，“装样不好”也许导致熔化曲线浮现波谷或长距离不持续，此时测量值仅供参照。8.8 若顾客想测量另一新样品，输入完“起始温度”并按“”键后，原先曲线将自动清除，开始下同样品测量。
8、 8.9 “ 清除”键使用：顾客每测完同样品，会显示出相应样品熔化曲线，若由于装样等因素导致某条曲线长距离不持续，测量误差过大，此时顾客可清除该条曲线，而重新测量，详细操作如下：8.9.1 按下“清除”键，操作提示处将显示：1 2 3 C；8.9.2 顾客可按下相应数字键以清除该曲线，亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作（注：曲线序数从左至右依次为1、2、3；每清除一曲线，熔点平均值亦会做相应变化，即：放弃样品将不计入平均值运算）；7.9.3 设定好工作参数后，将装有药粉毛细管放入相应炉子（别的不测炉子不要放毛细管），按“升温”键 ；7.9.4 此时仪器将重新测量该药粉，并计算平均值，此外（
9、WRS-2A）未放毛细管炉子因不测量而显示En (n为炉子序数)。8.10 “校正”键使用： 8.10.1使用校正键状况：（1） 当仪器使用时间长，或由于季节温差大导致仪器测量误差过大，此时顾客可对仪器进行校正，以保证精度规定；（2） 本仪器出厂时是以我厂默认原则样品（萘（80.6）、已二酸（152.9）、醌蒽（285.7）为准进行校正，若顾客但愿以自己原则样品为准，亦可进行校正； 注：如果没有浮现上述两种状况，请顾客不要随意去校正！ 8.10.2校正键详细操作：1. 按下“校正”键，仪器将调出校正界面（图8）； 图82. 顾客可依照操作提示按下相应键（在操作提示处将显示“校正”字样）；(1)
10、 按下“0”键，表达恢复仪器出厂时默认值（当顾客运营校正程序后，仪器不能正常工作即校正失败时，可以按下该键，然后按下RESET键，此时仪器又恢复到出厂时默认状态。）；(2) 按下“1”键，表达重新校正仪器参数，仪器将调出温度输入界面（图9）： 图9温度1、温度2、温度3为原则样品终熔温度，可以进行1点校正、2点校正、3点校正。 （3）1点校正（见图10）： 图10（4）2点校正（见图11）： 图11 （5）3点校正（见图12）： 图12 顾客可依照自己实际状况设定原则样品终熔温度，输入完温度后按“”键表达确认，仪器将自动清除温度输入界面而恢复到测量界面，然后按照前述测量药粉办法，测量原则样品（
11、注：输入了几种温度就必要测量几种原则样品、输入温度顺序与测量样品顺序无关、当原则样品温度低于100时应将百位输入为0如：80.6应输入为080.6见图10）；3 “OK C”选取：a）每测好一原则样品，操作提示处将显示“OK C”，由顾客决定本次测量与否有效；b）对于WRS-2A：若3根曲线终熔值很集中（即重复性好），则可以为本次测量有效而选取OK按“”键； (见图13)图13c）对于WRS-2：若曲线比较持续、熔距正常即可以为本次测量有效而选取OK按“”键；（见图14）图14d）若顾客以为本次测量误差很大（熔距不正常）想重新测量该样品，则只能选取C而按“清除”键；（见图15、图16）图15
12、图16注：（1）校正时可以不论样品终熔点精确性，而只要关注样品重复性即如果样品重复性较好，而熔点不在容许范畴内亦可以为本次测量有效而选取OK按“”键； （2）OK与C选取非常核心，将直接关系到校正成功与否，甚至导致仪器不能正常工作，如果顾客以为本次测量有效而按了“”键，则不可再次测量该样品，而应当测量下一原则样品；只有顾客以为本次测量无效而按了“清除键”，才可再次测量该样品，直到测量有效而按了“”键为止；8.10.3 顾客输入了几种终熔温度，就必要测量几种原则样品。当最后一种原则样品被确以为有效后而按下“”键，则操作提示处将显示“A”，表达仪器进入校正状态，待“A“消失后即为校正结束（见图17
13、），顾客可用原则样品进行检查。注：1.校正时不可以按RESET键，否则仪器将取消校正操作；固然顾客亦可用RESET键退出校正操作，或者重新校正。 2.校正时预置温度须低于原则样品终熔点5，升温速率须为1/min。 3.本厂所附原则样品已封口，启用时请将封口折断。8.11 RESET 键使用：若仪器浮现死机或需要刷新界面可以按下面板右上角RESET键。 B、1. 用RS232电缆连接熔点仪和计算机。2. 将随机软盘插入计算机。3. 计算机进入Win95或98执行WRS-2A程序（详见软盘中Readme）。9、使用注意事项：9.1 样品必要按规定烘干，在干燥和干净碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管
14、，使样品填装结实，样品填装高度为3mm。同一批号样品高度应一致，以保证测量成果一致性。9.2 仪器开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘迅速设 定。9.3 设定起始温度切勿超过仪器使用范畴(300)，否则仪器将会损坏。9.4 某些样品起始温度高低对熔点测定成果是有影响，应拟定一定操作规范。建议提前 3min5min插入毛细管，如线性升温速率选1/min，起始温度应比熔点低35，速率 选3/min，915，普通应以实验拟定最佳测试条件。9.5 线性升温速率不同，测定成果也不一致，规定制定一定规范。普通速率越大，读数值越高。 各档速率熔点读数值可用实验修正值加以统一。未
15、知熔点值样品可先用迅速升温或大 速率，得到初步熔点范畴后再精测。9.6 有参比样品时，可先测参比样品，依照规定选取一定起始温度和升温速率进行比较测量， 用参比样品初终熔读数作考核根据。有熔点原则品作温度传递原则单位可依照邻近 原则品读数对成果加以修正。9.7 被测样品最佳一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间3个读数平 均值作为测定成果，以消除毛细管及样品制备填装带来偶尔误差。9.8 测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。9.9 对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生 产WRX1S显微分析仪测定。聚合物
16、之类高分子产品可用本厂出品WQD1A滴 点软化点测定仪测定。9.10 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无 法检测。10、仪器维修及校验：10.1 仪器应在干燥通风室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用3芯电源插头，接地端 应接大地，不通用中线代替。10.2 仪器使用毛细管只容许本厂提供产品，切忌用手工制毛细管代用，以防太紧而断 裂，精测毛细管应通过挑选。10.3 仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm铜丝（仪器附件）插入断裂毛细管中，然后慢慢提起，即可把断裂毛细管取出，如果管座中尚有玻璃碎屑，可将管座拔出，将玻璃碎屑倒出或敲出，然后
17、按本来方向插入电热炉中，插入时要注意管座缺口与电热炉凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常状况应请我厂技术应用服务部解决。10.4 如果测样品时，显示En，也许有如下几种因素：（1）起始温度设立过高，药物刚放入即熔化。（2）忘了放入装有待测药物毛细管。(3)也许由于装样不好，导致熔化过程中曲线来回震荡，而使得液晶指针溢出，针对这种状况，顾客可不必理睬，由于此时仪器仍然按照设定参数测量，只是曲线不能显示罢了。10.5 精度实验：由国家技术监督局量发（1989）335号批准GBW13238国家熔点原则物质进行精度实验。本仪器选用其中3种：萘（终熔80.6）、已二酸（终熔152.89）、蒽醌（2
18、85.7）考核、升温速率选至1.0/min档，起始温度设定比终熔值低5，依法测定5次，删去最大值及最小值别的3数作为测定成果，取3数平均值，偏差应不大于规定精度。原则物质可向天津计量技术研究所购买亦可向我厂购买。10.6 重现性实验：在规定0.2/min或1.0/min升温速率及相似样品制备条件下，用熔 点原则物质苯甲酸测定5次，按下式计算原则偏差（）不大于规定允限： 式中：Xi各次测量值（） X平均值（） n 测量次数（=5）10.7 示值校正：见8.10“校正”键使用。警告顾客：（1）周期性检查原则样品终熔点如无明显变化，普通可免除校正示值。（2）校正时精度实验，对样品解决必要严格，填装也要特别讲究。否则校正值大小 就难以把握。11、常用故障及其解决办法：故障现象因素分析排除办法打开电源开关无显示1未接电源；2保险丝熔断；3其她；1插上电源并保证接触良好；2更换同型号同规格保险丝；3返厂维修；仪器示值不精确1元器件老化；2环境温差变化太大；1重新校正（详细办法见8.10）于电脑连机不通1RS232连接线坏2电脑联机程序有误1检查连接线，使焊接头完好；2请与厂方联系；运营校正操作后，仪器不能正常工作1.校正失败导致仪器参数不正常1.按校正键，调出校正界面，然后按数字键“0”，恢复仪器出厂时默认值；2.认真阅读阐明书，重新校正；
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