微机熔点仪统一标准操作作业规程.doc

1、目：本原则规定了WRS-2微机熔点仪操作规程，以规范熔点仪操作，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。
2、范畴：合用于WRS-2微机熔点仪原则操作规程。
3、根据：WRS-2微机熔点仪阐明书。
4、责任：检查员对本原则实行负责。
5、规格及重要技术参数：
5.1 熔点测量范畴： 室温~300℃
5.2 “起始温度”设定期间： 50℃ ~ 300℃ 不不不大于6min
300℃ ~ 50℃ 不不不大于7min
5.3 “起始温度”设定示值误差： ±0.8℃
5.4 温度数显最小示值： 0.1℃
5.5 线性升温速率： 0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，
2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档
5.6 线性升温速率误差： 不不不大于设定值10%
5.7 测量示值误差： 不大于200℃范畴内：±0.5℃
200℃ ~ 300℃范畴内：±0.8℃
5.8 重复性： 升温速率为0.2℃/min时，0.2℃
升温速率为1.0℃/min时，0.3℃
5.9 原则毛细管尺寸： 外径φ1.4mm
内径φ1.0mm
5.10 样品填装高度： 3mm
5.11 电源： 220V±22V，100W，50Hz
5.12 尺寸（长、宽、高）： 398mm×278mm×210mm
5.13 质量： 12.5kg
5.14 RS232接口： 波特率9600 1位停止位 8位数据位
6、工作原理：
仪器工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因而，物质在熔化过程中随着温度升高会产生透光度跃变。图1是典型熔化曲线（图中A点所相应温度Ta称为初熔点；B点所相应温度Tb称为终熔点（或全熔点）；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范畴）。）
本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线变化。当温度达到初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下同样品。
仪器原理如图2所示。自白炽灯源发生光，经光纤穿过电热炉和毛细管座透光孔会聚在毛细管中，透过熔融样品光，由硅光电池接受。当温度上升时，样品在熔解过程中，光通量变大，经微机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部铂电阻作探头，所得测温信号经电压放大送至A/D转换器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应升温速率。输入起始温度，经D/A转换器与测温单元所得温度模仿电压一同送入加法器，其输出偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换模仿温度时，电热炉降温。当实际温度低于D/A转换模仿温度时或未达到设定起始温度时，加热电流加大。通过这样一种闭环系统及软件对温度自动校正实现电热炉跟随功能，同步也消除了季节温差对预置温度影响。
图2
注：WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。
7、 仪器构造：
7.1 仪器正面视图见图3
图3
7.2 仪器液晶显示屏如图4

图4
注：操作提示阐明： ① “E 1 2 3” 表达未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高，药粉刚放入就已熔化；
② 表达当前正在升温；
③ 表达当前正在降温；
④“校正” 表达按了校正键；
i.“OK C”表达校正时：本次测量有效（WRS-2A：3个终熔值很集中或WRS-2曲线很持续）按OK键；
本次测量无效（有个别终熔值分散大或曲线持续性差）按C（清除键）；
ii. “A” 表达当前正在校正；
⑤“1 2 3 C” 按清除键后浮现状况：1 2 3为欲清除曲线序数，最左边曲线为1、中间为2、最右边为3；C(清除键)为取消清除；
7.3 键盘操作系统见图5

图5
7.4 仪器后视图见图6
图6

7.5 RS232接口（仪器后侧，见图7）
（1） 接RS232接口RX
（2） 接RS232接口TX
（3） 接地屏蔽端

图7

8、操作环节：
A、常规熔点测定
8.1 启动电源开关（见图6 ），显示上一次起始温度及升温速率。稳定20mins，此时，光标将停止在“起始温度”第一位数字，顾客可通过键盘修改起始温度，并按“”键表达确认，若起始温度不需修改可直接按“”键，此时光标跳至“升温速率”第一位数字。
8.2 通过键盘输入升温速率，按“”键表达确认，亦可直接按“”键，默认当前升温速率，此时光标又回到“起始温度”第一位数字。
8.3 顾客也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改数字中，然后进行修改（总之光标所
停位置即是可修改），修改后按“”键表达确认。
8.4 当实际炉温达到预设温度并稳定后，可插入已研磨好细密粉末并装入毛细管样品（WRS-2一次只能放入一根毛细管）。
8.5 按升温键，操作提示显示“↑”，此时仪器将按照预先设定工作参数对样品进行测量。（注意！按升温键后，未放毛细管炉子将浮现En n---为炉子序号而不显示“↑” ）。
8.6 当到达初熔点时，显示初熔温度，当到达终熔点时，显示终熔温度，同步，显示熔化曲线。（详细数据含义见图4）。
8.7 只要电源未切断，上述读数值将始终保存。
注：样品装样好坏及一致性将直接影响到测量读数精确性，“装样不好”
也许导致熔化曲线浮现波谷或长距离不持续，此时测量值仅供参照。
8.8 若顾客想测量另一新样品，输入完“起始温度”并按“”键后，原先曲线将自动清除，开始下同样品测量。
8.9 “ 清除”键使用：顾客每测完同样品，会显示出相应样品熔化曲线，若由于装样等因素导致某条曲线长距离不持续，测量误差过大，此时顾客可清除该条曲线，而重新测量，详细操作如下：
8.9.1 按下“清除”键，操作提示处将显示：1 2 3 C；
8.9.2 顾客可按下相应数字键以清除该曲线，亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作（注：①曲线序数从左至右依次为1、2、3；②每清除一曲线，熔点平均值亦会做相应变化，即：放弃样品将不计入平均值运算）；
7.9.3 设定好工作参数后，将装有药粉毛细管放入相应炉子（别的不测炉子不要放毛细管），按“升温”键 ；
7.9.4 此时仪器将重新测量该药粉，并计算平均值，此外（WRS-2A）未放毛细管炉子因不测量而显示En (n为炉子序数)。
8.10 “校正”键使用：
8.10.1使用校正键状况：
（1） 当仪器使用时间长，或由于季节温差大导致仪器测量误差过大，此时顾客可对仪器进行校正，以保证精度规定；
（2） 本仪器出厂时是以我厂默认原则样品（萘（80.6℃）、已二酸（152.9℃）、醌蒽（285.7℃））为准进行校正，若顾客但愿以自己原则样品为准，亦可进行校正；
注：如果没有浮现上述两种状况，请顾客不要随意去校正！！！
8.10.2校正键详细操作：
1. 按下“校正”键，仪器将调出校正界面（图8）；
图8
2. 顾客可依照操作提示按下相应键（在操作提示处将显示“校正”字样）；
(1) 按下“0”键，表达恢复仪器出厂时默认值（当顾客运营校正程序后，仪器不能正常工作即校正失败时，可以按下该键，然后按下RESET键，此时仪器又恢复到出厂时默认状态。）；
(2) 按下“1”键，表达重新校正仪器参数，仪器将调出温度输入界面（图9）：
图9
温度1、温度2、温度3为原则样品终熔温度，可以进行1点校正、2点校正、3点校正。
（3）1点校正（见图10）：

图10
（4）2点校正（见图11）：
图11

（5）3点校正（见图12）：
图12

顾客可依照自己实际状况设定原则样品终熔温度，输入完温度后按“”键表达确认，仪器将自动清除温度输入界面而恢复到测量界面，然后按照前述测量药粉办法，测量原则样品（注：输入了几种温度就必要测量几种原则样品、输入温度顺序与测量样品顺序无关、当原则样品温度低于100℃时应将百位输入为0如：80.6℃应输入为080.6℃见图10）；
3 “OK C”选取：
a）每测好一原则样品，操作提示处将显示“OK C”，由顾客决定本次测量与否有效；
b）对于WRS-2A：若3根曲线终熔值很集中（即重复性好），则可以为本次测量有效而选取OK按“”键； (见图13)

图13
c）对于WRS-2：若曲线比较持续、熔距正常即可以为本次测量有效而选取OK按“”键；（见图14）
图14
d）若顾客以为本次测量误差很大（熔距不正常）想重新测量该样品，则只能选取C而按“清除”键；（见图15、图16）

图15

图16

注：（1）校正时可以不论样品终熔点精确性，而只要关注样品重复性即如果样品重复性较好，而熔点不在容许范畴内亦可以为本次测量有效而选取OK按“”键；
（2）OK与C选取非常核心，将直接关系到校正成功与否，甚至导致仪器不能正常工作，如果顾客以为本次测量有效而按了“”键，则不可再次测量该样品，而应当测量下一原则样品；只有顾客以为本次测量无效而按了“清除键”，才可再次测量该样品，直到测量有效而按了“”键为止；
8.10.3 顾客输入了几种终熔温度，就必要测量几种原则样品。当最后一种原则样品被确以为有效后而按下“”键，则操作提示处将显示“A”，表达仪器进入校正状态，待“A“消失后即为校正结束（见图17），顾客可用原则样品进行检查。

注：1.校正时不可以按RESET键，否则仪器将取消校正操作；固然顾客亦可用RESET键退出校正操作，或者重新校正。
2.校正时预置温度须低于原则样品终熔点5℃，升温速率须为1℃/min。
3.本厂所附原则样品已封口，启用时请将封口折断。
8.11 RESET 键使用：若仪器浮现死机或需要刷新界面可以按下面板右上角RESET键。
B、
1. 用RS232电缆连接熔点仪和计算机。
2. 将随机软盘插入计算机。
3. 计算机进入Win95或98执行WRS-2A程序（详见软盘中Readme）。
9、使用注意事项：
9.1 样品必要按规定烘干，在干燥和干净碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为3mm。同一批号样品高度应一致，以保证测量成果一致性。
9.2 仪器开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘迅速设
定。
9.3 设定起始温度切勿超过仪器使用范畴(<300℃)，否则仪器将会损坏。
9.4 某些样品起始温度高低对熔点测定成果是有影响，应拟定一定操作规范。建议提前
3min~5min插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3℃~5℃，速率
选3℃/min，9℃~15℃，普通应以实验拟定最佳测试条件。
9.5 线性升温速率不同，测定成果也不一致，规定制定一定规范。普通速率越大，读数值越高。
各档速率熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值样品可先用迅速升温或大
速率，得到初步熔点范畴后再精测。
9.6 有参比样品时，可先测参比样品，依照规定选取一定起始温度和升温速率进行比较测量，
用参比样品初终熔读数作考核根据。有熔点原则品作温度传递原则单位可依照邻近
原则品读数对成果加以修正。
9.7 被测样品最佳一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间3个读数平
均值作为测定成果，以消除毛细管及样品制备填装带来偶尔误差。
9.8 测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。
9.9 对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生
产WRX—1S显微分析仪测定。聚合物之类高分子产品可用本厂出品WQD—1A滴
点软化点测定仪测定。
9.10 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无
法检测。
10、仪器维修及校验：
10.1 仪器应在干燥通风室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用3芯电源插头，接地端
应接大地，不通用中线代替。
10.2 仪器使用毛细管只容许本厂提供产品，切忌用手工制毛细管代用，以防太紧而断
裂，精测毛细管应通过挑选。
10.3 仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm铜丝（仪器附件）插
入断裂毛细管中，然后慢慢提起，即可把断裂毛细管取出，如果管座中尚有玻璃碎
屑，可将管座拔出，将玻璃碎屑倒出或敲出，然后按本来方向插入电热炉中，插入时要
注意管座缺口与电热炉凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常状况应请我
厂技术应用服务部解决。
10.4 如果测样品时，显示En，也许有如下几种因素：（1）起始温度设立过高，药物刚放入即
熔化。（2）忘了放入装有待测药物毛细管。(3)也许由于装样不好，导致熔化过程中曲
线来回震荡，而使得液晶指针溢出，针对这种状况，顾客可不必理睬，由于此时仪器仍
然按照设定参数测量，只是曲线不能显示罢了。
10.5 精度实验：由国家技术监督局量发（1989）335号批准GBW13238国家熔点原则物质进
行精度实验。本仪器选用其中3种：萘（终熔80.6℃）、已二酸（终熔152.89℃）、蒽醌
（285.7℃）考核、升温速率选至1.0℃/min档，起始温度设定比终熔值低5℃，依法测定
5次，删去最大值及最小值别的3数作为测定成果，取3数平均值，偏差应不大于规定精度。
原则物质可向天津计量技术研究所购买亦可向我厂购买。
10.6 重现性实验：在规定0.2℃/min或1.0℃/min升温速率及相似样品制备条件下，用熔
点原则物质苯甲酸测定5次，按下式计算原则偏差（℃）不大于规定允限：

式中：Xi——各次测量值（℃）
X——平均值（℃）
n ——测量次数（=5）
10.7 示值校正：见8.10“校正”键使用。
警告顾客：
（1）周期性检查原则样品终熔点如无明显变化，普通可免除校正示值。
（2）校正时精度实验，对样品解决必要严格，填装也要特别讲究。否则校正值大小
就难以把握。

11、常用故障及其解决办法：

故障现象
因素分析
排除办法
打开电源开关无显示
1．未接电源；
2．保险丝熔断；
3．其她；
1．插上电源并保证接触良好；
2．更换同型号同规格保险丝；
3．返厂维修；
仪器示值不精确
1．元器件老化；
2．环境温差变化太大；
1．重新校正（详细办法见8.10）
于电脑连机不通

1．RS232连接线坏
2．电脑联机程序有误
1．检查连接线，使焊接头完好；
2．请与厂方联系；
运营校正操作后，仪器不能正常
工作
1.校正失败导致仪器参数不正常
1.按校正键，调出校正界面，然后按数字键“0”，恢复仪器出厂时默认值；
2.认真阅读阐明书，重新校正；