EIS简要操作说明指导书.doc

EIS简明操作说明书2. EIS主界面进入主菜单界面，单击 图标进入EIS主界面。在EIS主界面能够设置多种测量参数，比如，扫描模式、频率范围、每一数量级取点数和测量周期，还能够进入各个子界面，比如，Series Measurement, Control Potentiostat或Display Spectrum2.1 文件操作2.1.1 打开单击File Operations图标，假如仪器内存中没有数据，会跳过子菜单。单击Open后，打开文件浏览器，只显示EIS数据文件（文件扩展名 .ism）。选择路径和文件，单击LOAD按钮载入文件到Thales软件。单击EIS主界面Display Spectrum图标显示图形。接下来信息框显示被载入数据测量参数。单击框内能够关闭它。提醒：打开一个文件将关闭恒电位仪并依据被载入数据参数设置自动配置恒电位仪。载入一个文件是用以前使用过设置实施新测量一个简单方法。2.1.2 保留通常完成一次EIS测量以后会有数据在仪器内存。单击Save按钮一个描述框会打开，你能够输入测量参数和统计。其中几行由软件自动填写（比如，电位，电流和测量时间），其它几行留空由用户填写。最终三行为序列测量信息保留。一个序列EIS测量运行时，它们会由软件自动填写。接收输入信息，点击右上角按钮放弃输入信息，点击按钮。找到期望存放路径（文件夹名称不能够使用汉字）。输入文件名并点击按钮保留数据；点击按钮取消保留。2.2 显示谱图 点击这个图标能够显示仪器内存中数据谱图点击这个图标能够改变图形类型选择图形类型2.3 阻抗谱分析点击这个图标进入SIM页，能够做等效电路并拟合。了解更多信息，请查阅说明书SIM章节。2.4 信号采集（需相关配件，通常无需了解此项）3. 电极连接方法首先连接测量体系到Zennium前端。标准阻抗体系（1 到100 M），用随仪器附带其中一套电极引线。提醒：短电极引线测量效果要稍好部分。高阻抗体系（100 M 以上），我们推荐使用可选配件Hiz probe (高阻抗探头)。另外，应该使使用方法拉第笼屏蔽体系。法拉第笼必需连接到Zennium后面接地连接处。低阻抗体系（1 以下），我们推荐使用可选配件LoZ-cable set 。在连接测量体系之前，到Control Potentiostat（在EIS主界面点击同名按钮）页，确保恒电位仪是OFF状态。然后，进入Check Cell Connections（在Control Potentiostat页点击同名按钮）页。这里能够选择连接方法。注意请根据下面次序连接电极到体系：1. Test electrode power (black)2. Test electrode sense (blue)3. Reference electrode (green/yellow)4. Counter electrode (red)假如不根据这个次序，仪器和试验体系可能会损坏。随仪器附带U-buffer（电压缓冲放大器）能够扩展仪器电位范围到10 V。提醒：当使用Lemosa接头时，闲置BNC接头保持断开连接。在Check Cell Connections页下部，有以下多个电极连接方法供选择：Two Electrodes no Buffer 两电极体系Two Electrodes with U-Buffer 两电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到10 VThree Electrodes no Buffer 三电极体系Three Electrodes with Buffer 三电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到10 VFour Electrodes no Buffer 四电极体系Four Electrodes with Buffer 四电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到10 V提醒：四个电极均需连接到所测体系，即使是用两电极方法。一旦改变电极连接方法，恒电位仪将会自动关闭。3.1 电极连接方法选择和连接方法测试之前，确保电极引线和试验体系连接正确，避免接触不良情况，不然，对测试结果会有影响，甚至会损坏仪器和试验体系。下面是具体连接方法：Two Electrodes no Buffer (Scheme 1) 两电极体系连接方法：Two Electrodes with U-Buffer (Scheme 2) 两电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法：Three Electrodes no Buffer (Scheme 3) 三电极体系连接方法：Three Electrodes with Buffer (Scheme 4) 三电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法：Four Electrodes no Buffer (Scheme 5) 四电极体系连接方法：Four Electrodes with Buffer (Scheme 6) 四电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法：注：如需了解更多具体操作说明，请参阅说明书（安装目录下有PDF版本）。或联络我们。选择电极连接方法后，单击鼠标中键（滚轮）或按ESC键返回Control Potentiostat页。假如选择了三电极或四电极方法，会提醒选择参比电极电位，如有必需，常见参比电极类型及其电位全部能够在列表中选择。假如列表中没有对应参比电极类型，能够选择User Defined Reference这一项。这么就必需输入一个参比电极电位（单位 V），再点击。通常，输入 0 即可。假如选择了U-buffer，还需要输入对应增益值，1或0.4。3.2 U-Buffer （电压缓冲放大器）当需要电压范围扩展到10 V，用U-Buffer。按上图提醒连接电极引线，另一端连接到仪器主机前面板Probe E Lemosa接口。增益设置提醒：Thales软件不能自动检测到U-Buffer增益调整。确保Check Cell Connections页选择是“with buffer”方法，而且在Buffer Gain输入框输入正确增益值（1或0.4）。4. Control Potentiostat4.1 Potentiostatic ModeDC voltage setting 直流电压设置measured voltage 测量电压measured current 测量电流optionally put in an AC voltage amplitude 可在此输入一个电压扰动potentiostatic mode 恒电位模式potentiostat on 恒电位模式开启状态，注意：此状态时，电极引线和试验体系应该连接完好；OFF状态时，再断开电极引线和试验体系连接。不然，仪器可能出现故障。pot mode indicator 恒电位模式标识4.2 Galvanostatic ModeDC current setting 直流电流设置optionally put in an AC current amplitude 可在此输入一个电流扰动（单位必需是A）galvanostatic mode 恒电流模式galvanostat on 恒电流模式开启状态gal mode indicator 恒电流模式标识4.3 Pseudo-Galvanostatic Modeinput an AC voltage amplitude 输入一个交流电压值（单位必需是V）4.4 Rest Potential Mode此模式应用极少，如需了解，请参阅说明书。4.5 DC/AC Settings 直流/交流设置见上表，关键注意电流范围、电压范围、EIS频率范围直流电压设置可参考以下提醒：设置一个固定电压，该电压会施加于全部测量过程。在直流电流输入框输入 ? ，直流电压显示框会显示开路电位。Thales 软件环境下，支持以下对应关系：无需再输入单位(V, Hz, A, 等.)。例外情况：pseudo-galvanostatic (V) 和 galvanostatic (A)模式扰动幅度，需要加上单位。例子：0.1 = 100m = 1e-11000 = 1k = 1K = 1e31000u = 1m = 0.001 = 1e-34.6 Instrument Displays（仪器显示）DC voltage 是参比电极和工作电极-Sense之间电压。DC current 是对电极和工作电极之间电流。4.7 Graphic Realtime AC Displays（图形实时交流显示）下图四个区域，有四个图形实时显示交流电压和交流电流信号在时域（波形）和频域（频谱）。这些显示对检测噪声信号很有用。5. EIS Setup （EIS设置）点击Control Potentiostat页河马图标，会进入EIS Setup页，此处有阻抗测量更多设置能够编辑。也能够从EIS Main页点击一样河马图标进入此页。下面介绍部分常见设置。5.1 Global Current Limit （全局电流量程）点击“current limit”能够为仪器设置电流量程IM6 最大电流量程是3 AZennium 最大电流量程是2.5 AIM6ex 最大电流量程是2 AIM6e 最大电流量程是1 A5.2 Default on-line display （默认on-line显示）点击下列其中一个图标选择在EIS测量时默认曲线类型此项默认设置选择以后，假如点击顶部保留按钮，下次开机运行时，将以选中曲线类型为默认值。其它设置极少用到，在此不做介绍。6. Calibration （标定）Zennium系统基础标定只能在Zahner企业完成，因为需要高精度电阻、高精度仪器和一套特殊软件。这个基础标定结果就是随IM仪器运输存放在一张光盘上标定数据。相关它更多信息请参考Installation & Getting Started那一章。自动标定仪器开启以后，进入Thales软件中一个测量模块，会自动运行标定程序。同时会听到仪器发出碎裂声。这种标定是由仪器内部精密电阻来完成。此过程不能连接试验体系。手动标定另外，能够经过点击“Calibration”图标运行标定。7. EIS Measurement （EIS测量）7.1 Sweep Mode （扫描模式）可选择从高频往低频扫描或从低频往高频扫描。注：软件默认设置是从高频往低频扫描，如上图。以图形方法显示频率扫描和测量点数概况。Start 设置起始频率。upper limit 设置扫描最高频率。lower limit 设置扫描最低频率。频率范围：高频 起始频率 低频仪器最高频率（IM6: 8 MHz, Zennium: 4 MHz, IM6ex: 3 MHz; IM6e: 1 MHz）高频 低频高频 低频 10 Hz做EIS，通常从高频往低频扫描，即，使用软件默认设置，此时，假如不期望所测数据有反复部分，可设置起始频率和高频相等。7.2 Steps per Decade （每一数量级取点数）定义所测频率范围每一个数量级取点数。以66 Hz为界限，可分别设置不一样数目，默认值分别是 4 个点（at lower limit）和 10 个点（above 66 Hz）。7.3 Measure Periods （测量周期）定义所取每一个点反复测量周期，并取平均值。一样，也以66 Hz为界限。7.4 Runtime （运行时间）runtime 框会给出一个测量所需估量时间。这里只是一个理论值，因为无法考虑到体系情况，不能给出一个正确估计。所以，在部分情况，实际运行时间要比估量时间要长。7.5 Start Recording （开始测量）点击 start recording 按钮开始测量。假如忘记设置交流扰动，是不可能进行EIS测量。系统会显示以下消息框：接着会跳转到Control Potentiostat页。7.6 Quick Guide下面有一套相关EIS测量简短操作说明。供新手参考。1. 确保恒电位仪是关闭状态。2. 关闭交流扰动。3. 选择需要连接方法。4. 连接试验体系/样品到仪器。5. 检验开路电位是否属于试验体系正常范围。6. 假如直流电位设置区域为空，请继续下一步操作。不然，在此处设置为读出开路电位（输入 ？ 即可）。注意开路电位符号和数值！7. 开启恒电位仪并检验电流是否在期望最小范围。8. 假如计划不在开路电位条件下，再设置直流电位。9. 设置交流扰动。10. 由显示数值检验EIS测量是正常。11. 假如期望更改默认设置：更改扫描模式。12. 更改起始频率、高频和低频。13. 更改每一数量级取点数。14. 更改测量周期。15. 检验软件估量出EIS测量所需时间。16. 开始测量。注：上述步骤中，1-10步，除第3步在Check Cell Connections页设置，另外9步均在Control Potentiostat页。11-16步，在Control Potentiostat页设置。7.7 Recording Page （测量界面）下图是测量过程中基界面：经过按钮，可暂停或中止测量。鼠标光标放到该按钮上，测量会暂停，移开后会继续。单击该按钮，则中止测量（按Esc键亦可）。对高阻抗体系，试验体系需要有屏蔽。屏蔽必需连接到仪器后面接地处。对尤其高阻抗，需要用配件HiZ Probe Set。对低阻抗体系，电极引线要尽可能短。对尤其低阻抗，需要用配件LoZ Cable Set。7.8 Display Spectrum （显示曲线）测量完成后，会自动切换到以下界面：7.8.1 Crosshair Mode （十字线模式）单击曲线区域，每条曲线上将出现十字相交两条线，右上角显示对应坐标值。十字线随鼠标移动，或用键盘上左右方向键控制。单击鼠标中键退出十字线模式，或按ESC键亦可。7.8.2 Save Measurement （保留测量结果）保留测量数据+测量参数+附加信息保留测量数据+测量参数+附加信息，并进入SIM软件可输入附加信息，鼠标移动到右上角，单击保留附加信息。选择文件夹，保留数据。注意：文件夹名称不能用汉字，其路径也不能含有汉字。如，在汉字Windows XP下，无法保留测量数据到桌面。7.8.3 Export ASCII List （导出数据）复制测量数据ASCII text格式到Windows剪贴板。保留测量数据ASCII text格式在Thales文本编辑器ZEdit 里打开ASCII数据列表。比如，可在此编辑数据。假如已经有部分文本在ZEdit 中，而且期望附加ASCII数据列表到已存在文本。应该选择append list。7.8.4 Export Drawing （输出图形）复制图形到Windows剪贴板。再粘贴到Word或画图软件。复制图形到Thales CAD软件。此项不做具体介绍。以emf格式保留图形。7.8.5 Hardcopy单击hardcoy图标，可输出含有附加信息图形。7.8.6 Import ASCII List （导入ASCII数据列表）从ZEdit导入ASCII数据。将ASCII数据转换到ZEdit后，单击此按钮即可。也可在ZEdit中手动修改数据，比如，50 Hz干扰，需要删除数据点。7.8.7 Select Diagram （选择图形显示方法）选择图形显示方法，常见有Bode和Nyquist。