1、萃取分离原理及设备萃取分离原理及设备报告小组报告小组:第一小组第一小组.萃取法萃取法比化学沉淀法分离程度高;比离比化学沉淀法分离程度高;比离子交换法选择性好,传质快;比蒸馏法能耗子交换法选择性好,传质快;比蒸馏法能耗低且生产能力大;周期短,便于连续操作和低且生产能力大;周期短,便于连续操作和自动控制。自动控制。分为:分为:1、溶剂萃取(小分子)、溶剂萃取(小分子)2、双相萃取(大分子)、双相萃取(大分子).萃取原理萃取原理溶剂萃取溶剂萃取双水相萃取双水相萃取萃取操作过程及设备萃取操作过程及设备超临界流体萃取超临界流体萃取.萃取原理萃取原理 利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶利用化合物在两种
2、互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。对不同的溶剂有着不同的溶解度。.溶剂萃取溶剂萃取 溶剂萃取操作是将一种溶剂加入料液中,使溶溶剂萃取操作是将一种溶剂加入料液中,使溶剂和料液充分混合,则欲分离的物质能较多的溶解剂和料液充分混合,则欲分离的物质能较多的溶解在溶剂中,并与剩余料液
3、分层,从而达到分离的目在溶剂中,并与剩余料液分层,从而达到分离的目的。的。萃取分离的实质是利用欲分离组分在溶剂中与萃取分离的实质是利用欲分离组分在溶剂中与原料液中溶解度的差异来实现。原料液中溶解度的差异来实现。欲提取物欲提取物溶质溶质 萃取溶剂萃取溶剂萃取剂萃取剂 溶质转移到萃取剂中溶质转移到萃取剂中萃取液萃取液 剩余料液剩余料液萃余液萃余液.萃取分离设备萃取分离设备.溶剂萃取的原理及方法溶剂萃取的原理及方法.1、单级萃取、单级萃取.2.多级错流萃取多级错流萃取 多级错流接触过程F一料液 S一溶剂 L一萃取液 R一萃余液下标1,2,3一级别.3.多级逆流萃取多级逆流萃取 多级逆流萃取中,在第一
4、级加入料液,并逐多级逆流萃取中,在第一级加入料液,并逐渐向下一级移动,而在最后一级加入萃取剂,并渐向下一级移动,而在最后一级加入萃取剂,并逐渐向前一级移动,即料液移动方向和萃取剂移逐渐向前一级移动,即料液移动方向和萃取剂移动方向相反,故称动方向相反,故称逆流萃取。逆流萃取。.4 液滴逆流分配法液滴逆流分配法利用混合物中各成分在两液相间分配系数的差别,利用混合物中各成分在两液相间分配系数的差别,由流动相形成液滴,通过作为固定相的液体柱而由流动相形成液滴,通过作为固定相的液体柱而达到分离纯化的目的。其装置示意图见达到分离纯化的目的。其装置示意图见2-7.小结小结多级错流萃取的理论收率高于单级萃取,
5、但多级萃取流程长,一般情况下,萃取剂用量大,因而得到的萃取液浓度低多级逆流萃取与同级错流萃取相比,在相同的萃取剂用量下,可获得更高的搜集率在逆流萃取中,由于只在最后一级中加入萃取剂,故与错流萃取相比,萃取剂用量少,因而萃取液浓度高.影响萃取操作的因素影响萃取操作的因素、萃取剂的选择、萃取剂的选择 (1)萃取剂的萃取能力强,分离程度高,一般相似相溶 (2)萃取剂与萃余液的相互溶解度要小,粘度低,便于 两相分离 (3)萃取剂易回收,化学稳定性好,且廉价易得2、PH的范围的范围(1)PH一方面影响选择性,另一方面又影响分配系数(2)通常情况下,酸性产物应在酸性条件下萃取到萃取剂中,而碱性杂质则成盐留
6、在水相中,碱性产物应在碱性条件下萃取到萃取剂中。(3)PH还应选择在产物稳定的范围内萃取剂,萃取剂,PH,温度,乳化,盐析,带溶剂等,温度,乳化,盐析,带溶剂等.、温度的确定、温度的确定(1)防止温度过高造成生物产品的不稳定(2)适度提高温度以提高分配系数、盐析,带溶剂,去乳化的作用、盐析,带溶剂,去乳化的作用(1)盐析剂可使产物在水中的溶解度降低,使产物更多的转入溶剂中,但用量过多会使杂质转入萃取剂(2)带溶剂与欲提取的产物形成复合物,复合物易溶于萃取剂中,使之与萃余液分离,分离后在在一定条件下分离出游离的产物(3)去乳化的方法:过滤,离心分离,加热,稀释,加电解质,吸附等.双水相萃取双水相
7、萃取双水相萃取原理双水相萃取原理:基于物质在双水相体系中的选:基于物质在双水相体系中的选择性分配。择性分配。双水相体系双水相体系:某些有机物之间或有机物与无机盐:某些有机物之间或有机物与无机盐之间,在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶之间,在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶的两相或多相水相体系。的两相或多相水相体系。常用生物分离的双水相体系常用生物分离的双水相体系:PEGDextran系列系列和和PEG无机盐系列。无机盐系列。双水相体系在生物分离的应用双水相体系在生物分离的应用:用于蛋白质、酶、:用于蛋白质、酶、核酸、菌体、细胞、细胞器以及氨基酸、抗生素核酸、菌体、细胞、细胞器以及氨基酸、抗
8、生素等生物小分子物质的分离、纯化。等生物小分子物质的分离、纯化。.双水相萃取双水相萃取 双水相系统(aqueous two-phase systen,ATPS)PEG=聚已二醇(polyethylene glycol)KPi=磷酸钾DX=葡聚糖(dextran).双水相萃取方法双水相萃取方法1-细胞悬浮液 2-细胞破碎机 3-冷却机 4-PEG-盐贮罐 5-混合器 6-离心机 7-废渣相贮罐 8-暂贮罐 9-盐贮罐 10-酶液贮罐 两两级级双双水水相相萃萃取取酶酶的的流流程程.萃取操作过程及设备萃取操作过程及设备液-液萃取设备应包括三部分:混合部分、分离部分和溶剂回收设备。(一)混合设备混合设
9、备 混合罐 喷射式混合器 (a)器内混合过程)器内混合过程 (b)(c)两液相在器外混合)两液相在器外混合.(二)分离设备(二)分离设备管式离心机 碟式离心机.(三)离心萃取机(三)离心萃取机.多级离心萃取机多级离心萃取机上、中、下三段,上、中、下三段,下段下段第一级混合与分离区(待萃取料液加入,萃取轻液相引出)第一级混合与分离区(待萃取料液加入,萃取轻液相引出)中段中段第二级第二级上段上段第三级(新鲜萃取剂加入,萃取重液引出)第三级(新鲜萃取剂加入,萃取重液引出).立式连续逆流离心萃取机立式连续逆流离心萃取机-Laval ABE-216离心萃取机离心萃取机ABE-216离心萃取机轻重液走向示
10、意图离心萃取机轻重液走向示意图.倾析式离心萃取机倾析式离心萃取机A-干燥段 B-澄清段 C-分离段 D-入口 E-排渣口 F-调节盘 G-调节管 H-重液出口 K-轻液出口1-V带 2-差速变动装置 3-转鼓皮带轮 4-轴承 5-外壳 6-分离盘 7-螺旋输送器 8-轻相分布器 9-排渣口 10-转鼓 11-调节环 12-重液出口 13-轻液出口 14-转鼓主轴承 15-轻相送料管 16-重相送料管 17-向心泵 三三相相倾倾析析式式离离心心机机结结构构.超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取的基本原理相相 密度密度(g/ml)扩散系数扩散系数(cm2/s)粘度粘度(g/cm.s)气体气体(G
11、)10-3 10-1 10-4 超临界流超临界流(SCF)0.30.9 10-310-4 10-410-3 液体液体(L)110-5 10-2 超临界流体萃取的原理主要是根据超临界流体对物质超临界流体萃取的原理主要是根据超临界流体对物质有很强的溶解能力,且改变温度或压力即可改变流体的密有很强的溶解能力,且改变温度或压力即可改变流体的密度、粘度和扩散系数,流体对物质的溶解特性也随之改变,度、粘度和扩散系数,流体对物质的溶解特性也随之改变,因此,可将不同性质的成分分段萃取或分步析出,达到萃因此,可将不同性质的成分分段萃取或分步析出,达到萃取分离的目的。取分离的目的。.超临界流体萃取的基本流程超临界流体萃取的基本流程.压缩机 制冷MVC-760L 二氧化碳循环泵 萃取釜.超临界萃取设备.谢谢观赏!谢谢观赏!.