等离子发射光谱仪实验讲义-201203.doc

等离子体发射光谱仪分析水中常见重金属

l 仪器型号：Perkin Elmer Optima 2100 DV电感耦合等离子体发射光谱仪
Agilent 720ES电感耦合等离子体发射光谱仪
l 可测项目：可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品预处理后金属元素和部分非金属元素含量分析，其检测限为ppb~ppm级。
l 样品要求：清亮水样（不含氢氟酸,含盐量〈5％，有机物含量不宜过高)，固体样品及混浊样品需预处理。
l 实验目的：掌握等离子体原子发射光谱分析的基本原理及操作技术;了解两款电感耦合等离子体发射光谱仪的基本结构及工作特点光源的工作原理；掌握等离子体原子发射光谱分析仪对样品的要求；了解样品预处理；掌握等离子体发射光谱仪的基本操作及软件基本功能;掌握电感耦合等离子体发射光谱分析法的定性定量方法。

实验课程要求：
1．课前预习:仪器原理、仪器操作规程、样品预处理方法等。
2．实验期间严格 “实验室仪器使用须知"及ICP操作规程使用仪器。
3．撰写实验报告(内容应包括实验目的、基本原理、仪器与试剂、实验步骤、实验数据记录、结果与讨论等）。

仪器工作原理：

图1 ICP—OES结构简图及工作流程

电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。
如图所示，样品由载气(氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量.
使用ICP-OES，大多数元素的方法检出限(MDL)为几十个ppb,校准曲线的线性范围较宽，可进行多元素同时或顺序测定.

实验三 PE DV2100等离子体发射光谱仪分析水中常量金属元素
3。1实验目的
1． 了解电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理；
2． 掌握PE DV2100电感耦合等离子体发射光谱仪的基本结构,掌握该仪器的基本操作方法；
3． 掌握电感耦合等离子体发射光谱仪定性、定量方法.

3。2仪器设备与试剂
1．电感耦合等离子发射光谱仪主机及附属设备：美国PerkinElmer，Optima 2100 DV。
2．去离子水、优级纯硝酸。
3．含有24种元素（As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn)的混标溶液1～10mg/L。

3。3 实验步骤
1．开机
（1）开机条件，温度适宜，相对湿度<60%。
(2)打开通风设备、空压机,打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在0.55 MPa～0。8MPa之间，打开循环冷却水，确定电、气、水正常运行，开启主机。
(3）打开电脑,开启工作软件WinLab32,系统自动自检。
（4）点击软件Plasma Control快捷键，点击Pump开泵冲洗系统，待观察到正常的进出水后依次点击Plas、Aux、Neb开各路氩气，没有异常情况按Plasma On点炬，进行温度补偿校正.
（5)点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面Auto.frn,点击method快捷键，建立所需分析方法。在Spectrometer、Sampler、Process、Calibration各页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、浓度值等），设置完毕保存方法。
(6)在Manual Analysis Control卡上填上保存测试结果的文件名保存数据。
（7)先点击Analyze Blank分析空白，分析完毕后点击Analyze Standard分析标准， 在Analyze Samples栏写入样品名称点击Analyze Samples依次分析待测样品。两个样品之间请用去离子水清洗系统30s。每测十个样品用4%硝酸清洗系统2-3分钟。

2．关机
(1) 分析结束，先用4％HNO3冲洗管路5min，再用去离子水冲洗管路5min，然后按Plasma Off关炬（无须点击几路气体会自动归零）。把进样管从液体中取出,开泵，将雾化器及管路内液体排空,关泵，并松开泵管。
（2） 推出程序、关闭主机和电脑,并关闭氩气、空气压缩机（注意放水）、水、电、空调、通风以及抽湿机。
（3） 在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况，并做好实验室卫生。

3．数据处理。
整理实验数据、撰写实验报告。

3。4 问题与讨论
1．简述ICP光谱分析仪的原理、特点及应用范围?
2．电感耦合等离子体发射光谱仪由哪几部分组成，其主要功能分别是什么？
3．为什么要使用标准空白? 何时需要分析试剂空白？
4．ICP光谱仪定性、定量的依据是什么？

实验四 Agilent 720ES等离子体发射光谱仪分析水中重金属元素

4。1实验目的
1．掌握Agilent 720ES电感耦合等离子体发射光谱仪的基本结构，掌握该仪器的基本操作方法；
2．掌握等离子体原子发射光谱分析仪对样品的要求；了解样品预处理方法；
3。 掌握等离子体发射光谱仪的基本操作及软件基本功能。

4。2仪器设备与试剂
1．电感耦合等离子发射光谱仪主机及附属设备：美国Agilent 720ES。

2．去离子水、优级纯硝酸.
3．含有24种元素(As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn)的混标溶液1～10mg/L。

4.3 实验步骤
1．热启动
(1）启动条件，温度适宜，相对湿度〈60%。
（2)打开通风设备，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀,使压力在0.55 MPa~0.8MPa之间,打开循环冷却水,确定电、气、水正常运行。
（3）开计算机、显示器，点击ICP Expert进入操作系统,仪器自检，氩气吹扫检测器，约20min.
（4）安装好进样管路和排废液管路，检查废液管路和废液桶连接正常。

2。 点燃等离子体（注意:请务必遵循以下步骤）
（1）待屏幕右下方进度条消失，打开循环冷却水，peltier开始降温,1～2min后温度已降至-35℃左右。
（2）开启高压电源开关，该开关位于仪器背面靠墙角处.
(3）将等离子体点着，点火过程需时1-2min. 点火后建议让仪器稳定10min左右开始分析，在此期间可以建方法和分析系列。

3。 建立工作表格进行样品分析
（1）初次使用请在D盘data文件夹下创建个人文件夹。
（2）点击工作表格图表（第一个日文图标）进入工作表格界面,新建工作表格，选择定量分析模式,选择合适的路径，输入名称并保存（建议以日期为标识保存在各自的文件夹中）。工作表格包括方法、顺序和分析3部分.
（3)方法编辑主要进行分析元素及标线的设定。
（4)进入序列编辑,选择样品源为手动，点击顺序编辑器，输入样品计数并更新相关信息。
(5）进入分析界面,开始分析，分析完毕自动显示分析结果。样品和样品之间请用蒸馏水清洗管路，含盐量高的样品请用稀硝酸清洗管路.

4. 关机
（1)分析结束，先用4%HNO3冲洗管路5min，再用去离子水冲洗管路5min,然后关炬。把进样管从液体中取出，开泵，将雾化器及管路内液体排空，关泵，并松开泵管。
(2）关炬3-5min后关循环冷却水,关软件,关闭主机和电脑,5～6min后关Ar。
（3)7.4根据需要关闭空调、通风、抽湿机、电灯等设备。
（4）在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况,并做好实验室卫生。

4.4 问题与讨论
1．水样中有机物含量较高应如何进行预处理？
2. 水样中含有颗粒物时应如何进行预处理？
3. 试比较PEDV2100和Agilent720ES两台电感耦合等离子体发射光谱仪的异同.