银纳米降解甲基蓝李丹.doc

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开放实验总结报告

学生姓名 李丹 班级 16131302 学号1120132766
所在院系 生命学院 专业 生物医学工程
开放实验室名称：良乡化学实验中心218-219，221实验室
日期2014。12

北京理工大学实验室设备处 制

一、实验项目概况
开放实验题目：银纳米粒子溶胶催化降解性能研究
实验题目类型： √参与科研 □科技活动 □自选实验 □素质培养
指导教师及实验技术人员姓名：吕桂琴 郑传明
实验项目起止日期:2014。10—2014.12
利用何种时间段开展实验：周一、周五：18：30—20：45
开展实验的累计总学时数：48
实验项目基本原理:
采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液制备银纳米粒子溶胶.测定紫外可见吸收光谱，按表1粒度与最大吸收波长λmax的关系确定粒度。测定亚甲基蓝稀溶液的吸收光谱.将银纳米溶胶按一定量直接加入亚甲基蓝稀溶液，测定亚甲基蓝溶液在最大吸收波长λmax吸光度的变化,确定发生降解的量,定量研究银纳米催化降解亚甲基蓝的性能.
表1 银纳米粒子平均粒径与λmax
平均粒径/nm
λmax/nm
〈10
390
15
403
19
408
60
416

实验项目的实验方法概述：
快速还原法：制冰水浴，取新配制的NaBH4溶液25ml,快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min,时间不可超出。
测定亚甲基蓝的吸收光谱。将银纳米溶胶按一定量直接加入一定浓度的亚甲基蓝溶液,测定亚甲基蓝在最大吸收波长λmax吸光度的变化，确定发生降解的量。

实验项目的仪器设备组成情况：
制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，搅拌磁子，铁架台，大铸铁万能夹，容量瓶，量筒,锥形瓶，移液管。表征仪器:TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI604电化学工作站,金电极，铂片电极，饱和甘汞电极，恒温夹套电解瓶。
实验项目的消耗材料明细：
磁力搅拌器，搅拌磁子,容量瓶(500ml， 100ml）,烧杯（100ml），量筒（25ml, 10ml）,锥形瓶（100ml，50ml)，移液管(10ml),石英比色皿；金电极，铂片电极,甘汞电极，三颈电解池.
试剂：NaBH4（A.R。）, AgNO3(A.R.)， K3Fe(CN)6（A.R。), KNO3(A。R.), 亚甲基兰(A.R。）。
实验项目的主要结论:
1.学会TU-1901双光束紫外光谱仪测定吸收光谱和CHI604电化学工作站测定CV曲线；
2。控制条件制备银纳米；测定UV光谱确定纳米粒子大小和稳定性;测定CV图。
3。测定亚甲基蓝在加入银纳米UV光谱吸收光谱，表征银纳米催化降解有机物的性能。
二、实验项目技术报告
一．课程设置:
课程内容与研究前沿，实验视频,布置预习要求,分组安排实验,查阅文献，设计实验方案
二．讨论
1．按实验内容和预习要求查阅文献：
［1］ 姚爱丽，吕桂琴，胡长文,银纳米修饰电极的制备及电化学行为［J］.无机化学学报，2006 22(6)1099-1102;
[2] 黄徽，杜玉扣,杨平，Ag—TiO2/ACF纳米复合物的制备及其对亚甲基兰光降解作用及抗菌性能[J］.化学研究与应用,2009，21（5).618—623。
2．学会使用TU—1901紫外可见光谱仪测定。
学习使用紫外吸收光谱仪的操作方法和注意问题，测定银纳米溶胶的紫外吸收光谱，即UV谱.明确光谱中最大吸光度和所对应的最大吸收波长λmax的含义。
3．学习使用CHI604电化学工作站,测定电化学探针K3［Fe（CN)6］和银纳米的循环伏安曲线。金电极为工作电极，铂电极为辅助电极,甘汞电极为参比电极,组成三电极双回路系统，金电极和铂电极测定电流,金电极和甘汞电极测电压，测定0.005mol/LK3Fe（CN）6在0。1mol/LKNO3溶液中和银纳米溶胶的循环伏安图，即电流—电压曲线CV图。
4．采用液相还原法制备银纳米溶胶
（1）配制溶液：配制0。01mol/L的NaBH4溶液;1mmol/L的AgNO3溶液.
（2）采用快速加入还原法制备：
制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下,加入AgNO3溶液7ml,搅拌16min,精确控制时间，不可超出.贴标签标示姓名和日期。

（3） 测定UV光谱:以水作参比溶液，设置参数：波长600—300nm，吸光度量程0.000—3或5.000。读取UV光谱的最大吸收波长λmax= 390nm,最大吸光度Abs=2.7018,确定银纳米粒度为小于10 nm。室温保留样品。
（4） 测定CV图：金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数.
读出现峰电位值E=-0。206.，对应的电极反应并分析讨论。此处出现的是氧化峰，氧化反应方程式为：Ag - e- →Ag+。
分析：
由图可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大。
未出现还原峰原因:用液相还原法制备银纳米时，NaBH4溶液是25ml，AgNO3溶液是7-8ml，而且根据反应得失电子守恒，1mol NaBH4可以与4mol AgNO3反应，所以NaBH4是大大过量的.当银离子发生氧化后，银离子与硼氢根中—1价的氢发生反应，立刻又把银离子还原为银单质，所以在扫描到还原峰时，电极表面已不存在银离子,所以图像上不出现还原峰。反应方程式：
2NaBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2NaNO3+2H3BO3+7H2↑
从第一个图像可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大原因：当体系的扫描速度增大时,反应由原本的可逆反应向准可逆反应过渡，从而阳极峰正移;与此同时扫描速率变大，氧化还原反应变难.电流随电势的变化而逐渐增大，反应速率逐渐加快，当电极表面反应物的浓度由于浓度极化的影响，产生浓度差，电极表面反应物的浓度变为0，出现峰电流ip，所以，对于整个循环伏安图而言，循环一周出现阴极峰值电流ipc和阳极峰值电流ipa；与之对应的电势成为峰电势.

（5） 银纳米降解甲基橙溶液:测定浓度4×10-5mol/L甲基橙溶液UV光谱，读出最大吸光度1。0188Abs和λmax=465，分别取了9、8、7、6mL甲基橙溶液加入1、2、3、4ml银纳米溶胶，再测定UV光谱，比较甲基橙溶液UV光谱的变化，确定降解量,定量表征研究银纳米的催化降解性能。

蓝色最高峰为6ml甲基橙和4ml银纳米溶液混合液。
绿色最高峰为纯甲基橙溶液。
蓝色第二高峰为7ml甲基橙和3ml银纳米溶液混合液。
紫色峰为8ml甲基橙和2ml银纳米溶液混合液。
绿色最小峰为9ml甲基橙和1ml银纳米溶液混合液。
（用表格列出甲基橙的浓度和吸光度的变化）
浓度（10-5mol/ml） 降解率
6ml甲基橙和4ml银纳米溶液混合液 2。4 100%
7ml甲基橙和3ml银纳米溶液混合液 2。8 100%
8ml甲基橙和2ml银纳米溶液混合液 3。2 100％
9ml甲基橙和1ml银纳米溶液混合液 3。6 100%
如图所示,各个浓度的甲基橙全部被银纳米分解.

三、实验的体会与建议
作为一个非化学专业的学生，能选修到这个银纳米制备以及其化学表征实验已是不易，也曾考虑过是否会因为专业限制而没办法上好这个课.听过一节课后，感觉这个听起来很复杂的实验可能实际操作起来会好一点。第一节课给我的感受是化学专业的学生特别多,所以遇到问题应该也没事儿，先自己思考，然后与队友同学们讨论，再不会咨询老师总是可以解决的.
大学的实验明显区别于高中的是仪器更加高端化，老师更加以人为本，第一堂课老师一直强调任何时候都以自己的人身安全为第一要务，老师也能更多地启发学生自己思考，探索问题的根源以及产生错误，误差等现象的原因，而非直接公布答案这个挺好的。至于实验操作方面除了个别软件的操作比较繁琐，各种参数的设置需要注意，其他的细节方面会决定这个实验的成功程度。在这个方面，我的两个队友做得非常好,不论是刷试管还是加入试剂，总是用最细心的方式去仔细完成，对此我深有启发应该像他们学习.至于我的收获，作为门外汉我总能提出一些我的疑惑,与队友共同讨论事实证明还是学到了挺多新知识，也学到了自主思考乐于提问的好习惯。总之本次选修课还是比较有收获。
在这里感谢我的队友叶尔兰和enjoy。感谢吕老师。也谢谢一个班上课的同学的帮助。
四、评价与认定
指导教师评价意见与成绩评定：

指导教师签字： 年 月 日
院系主管领导审核与学分评定意见:

同意核准该生选修学分数 分.

院系主管签字: 年 月 日
学校主管部门审批意见：

部门签章： 年 月 日
备注：