银纳米降解甲基蓝李丹.doc

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开放实验总结报告

学生姓名 李丹 班级 16131302 学号1120132766
所在院系 生命学院 专业 生物医学工程
开放实验室名称：良乡化学实验中心218-219，221实验室
日期2014。12

北京理工大学实验室设备处 制

一、实验项目概况
开放实验题目：银纳米粒子溶胶催化降解性能研究
实验题目类型： √参与科研 □科技活动 □自选实验 □素质培养
指导教师及实验技术人员姓名吕桂琴 郑传明
实验项目起止日期:2014。10—2014.12
利用何种时间段开展实验：周一、周五：18：30—20：45
开展实验的累计总学时数：48
实验项目基本原理:
采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液制备银纳米粒子溶胶.测定紫外可见吸收光谱，按表1粒度与最大吸收波长λmax的关系确定粒度。测定亚甲基蓝稀溶液的吸收光谱.将银纳米溶胶按一定量直接加入亚甲基蓝稀溶液，测定亚甲基蓝溶液在最大吸收波长λmax吸光度的变化,确定发生降解的量,定量研究银纳米催化降解亚甲基蓝的性能.
表1 银纳米粒子平均粒径与λmax
平均粒径/nm
λmax/nm
〈10
390
15
403
19
408
60
416

实验项目的实验方法概述：
快速还原法：制冰水浴，取新配制的NaBH4溶液25ml,快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min,时间不可超出。
测定亚甲基蓝的吸收光谱。将银纳米溶胶按一定量直接加入一定浓度的亚甲基蓝溶液,测定亚甲基蓝在最大吸收波长λmax吸光度的变化，确定发生降解的量。

实验项目的仪器设备组成情况：
制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，搅拌磁子，铁架台，大铸铁万能夹，容量瓶，量筒,锥形瓶，移液管。表征仪器:TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI604电化学工作站,金电极，铂片电极，饱和甘汞电极，恒温夹套电解瓶。
实验项目的消耗材料明细：
磁力搅拌器，搅拌磁子,容量瓶(500ml， 100ml）,烧杯（100ml），量筒（25ml, 10ml）,锥形瓶（100ml，50ml)，移液管(10ml),石英比色皿；金电极，铂片电极,甘汞电极，三颈电解池.
试剂：NaBH4（A.R。）, AgNO3(A.R.)， K3Fe(CN)6（A.R。), KNO3(A。R.), 亚甲基兰(A.R。）。
实验项目的主要结论:
1.学会TU-1901双光束紫外光谱仪测定吸收光谱和CHI604电化学工作站测定CV曲线；
2。控制条件制备银纳米；测定UV光谱确定纳米粒子大小和稳定性;测定CV图。
3。测定亚甲基蓝在加入银纳米UV光谱吸收光谱，表征银纳米催化降解有机物的性能。
二、实验项目技术报告
一．课程设置:
课程内容与研究前沿，实验视频,布置预习要求,分组安排实验,查阅文献，设计实验方案
二．讨论
1．按实验内容和预习要求查阅文献：
［1］ 姚爱丽，吕桂琴，胡长文,银纳米修饰电极的制备及电化学行为［J］.无机化学学报，2006 22(6)1099-1102;
[2] 黄徽，杜玉扣,杨平，Ag—TiO2/ACF纳米复合物的制备及其对亚甲基兰光降解作用及抗菌性能[J］.化学研究与应用,2009，21（5).618—623。
2．学会使用TU—1901紫外可见光谱仪测定。
学习使用紫外吸收光谱仪的操作方法和注意问题，测定银纳米溶胶的紫外吸收光谱，即UV谱.明确光谱中最大吸光度和所对应的最大吸收波长λmax的含义。
3．学习使用CHI604电化学工作站,测定电化学探针K3［Fe（CN)6］和银纳米的循环伏安曲线。金电极为工作电极，铂电极为辅助电极,甘汞电极为参比电极,组成三电极双回路系统，金电极和铂电极测定电流,金电极和甘汞电极测电压，测定0.005mol/LK3Fe（CN）6在0。1mol/LKNO3溶液中和银纳米溶胶的循环伏安图，即电流—电压曲线CV图。
4．采用液相还原法制备银纳米溶胶
（1）配制溶液：配制0。01mol/L的NaBH4溶液;1mmol/L的AgNO3溶液.
（2）采用快速加入还原法制备：
制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下,加入AgNO3溶液7ml,搅拌16min,精确控制时间，不可超出.贴标签标示姓名和日期。

（3） 测定UV光谱:以水作参比溶液，设置参数：波长600—300nm，吸光度量程0.000—3或5.000。读取UV光谱的最大吸收波长λmax= 390nm,最大吸光度Abs=2.7018,确定银纳米粒度为小于10 nm。室温保留样品。
（4） 测定CV图：金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数.
读出现峰电位值E=-0。206.，对应的电极反应并分析讨论。此处出现的是氧化峰，氧化反应方程式为：Ag - e- →Ag+。
分析：
由图可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大。
未出现还原峰原因:用液相还原法制备银纳米时，NaBH4溶液是25ml，AgNO3溶液是7-8ml，而且根据反应得失电子守恒，1mol NaBH4可以与4mol AgNO3反应，所以NaBH4是大大过量的.当银离子发生氧化后，银离子与硼氢根中—1价的氢发生反应，立刻又把银离子还原为银单质，所以在扫描到还原峰时，电极表面已不存在银离子,所以图像上不出现还原峰。反应方程式：
2NaBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag2NaNO3+2H3BO3+7H2↑
从第一个图像可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大原因：当体系的扫描速度增大时,反应由原本的可逆反应向准可逆反应过渡，从而阳极峰正移;与此同时扫描速率变大，氧化还原反应变难.电流随电势的变化而逐渐增大，反应速率逐渐加快，当电极表面反应物的浓度由于浓度极化的影响，产生浓度差，电极表面反应物的浓度变为0，出现峰电流ip，所以，对于整个循环伏安图而言，循环一周出现阴极峰值电流ipc和阳极峰值电流ipa；与之对应的电势成为峰电势.

（5） 银纳米降解甲基橙溶液:测定浓度4×10-5mol/L甲基橙溶液UV光谱，读出最大吸光度10188Abs和λmax=465，分别取了9、8、7、6mL甲基橙溶液加入1、2、3、4ml银纳米溶胶，再测定UV光谱，比较甲基橙溶液UV光谱的变化，确定降解量,定量表征研究银纳米的催化降解性能。

蓝色最高峰为6ml甲基橙和4ml银纳米溶液混合液。
绿色最高峰为纯甲基橙溶液。
蓝色第二高峰为7ml甲基橙和3ml银纳米溶液混合液。
紫色峰为8ml甲基橙和2ml银纳米溶液混合液。
绿色最小峰为9ml甲基橙和1ml银纳米溶液混合液。
（用表格列出甲基橙的浓度和吸光度的变化）
浓度（10-5mol/ml 降解率
6ml甲基橙和4ml银纳米溶液混合液 2。4 100%
7ml甲基橙和3ml银纳米溶液混合液 2。8 100%
8ml甲基橙和2ml银纳米溶液混合液 3。2 100％
9ml甲基橙和1ml银纳米溶液混合液 3。6 100%
如图所示,各个浓度的甲基橙全部被银纳米分解.

三、实验的体会与建议
作为一个非化学专业的学生，能选修到这个银纳米制备以及其化学表征实验已是不易，也曾考虑过是否会因为专业限制而没办法上好这个课.听过一节课后，感觉这个听起来很复杂的实验可能实际操作起来会好一点。第一节课给我的感受是化学专业的学生特别多,所以遇到问题应该也没事儿，先自己思考，然后与队友同学们讨论，再不会咨询老师总是可以解决的.
大学的实验明显区别于高中的是仪器更加高端化，老师更加以人为本，第一堂课老师一直强调任何时候都以自己的人身安全为第一要务，老师也能更多地启发学生自己思考，探索问题的根源以及产生错误，误差等现象的原因，而非直接公布答案这个挺好的。至于实验操作方面除了个别软件的操作比较繁琐，各种参数的设置需要注意其他的细节方面会决定这个实验的成功程度。在这个方面，我的两个队友做得非常好,不论是刷试管还是加入试剂，总是用最细心的方式去仔细完成，对此我深有启发应该像他们学习.至于我的收获，作为门外汉我总能提出一些我的疑惑,与队友共同讨论事实证明还是学到了挺多新知识，也学到了自主思考乐于提问的好习惯。总之本次选修课还是比较有收获。
在这里感谢我的队友叶尔兰和enjoy。感谢吕老师。也谢谢一个班上课的同学的帮助。
四、评价与认定
指导教师评价意见与成绩评定：

指导教师签字： 年 月 日
院系主管领导审核与学分评定意见:

同意核准该生选修学分数 分.

院系主管签字: 年 月 日
学校主管部门审批意见：

部门签章： 年 月 日
备注：