实验六-板式精馏塔板效率的测定.doc

实验六 板式精馏塔板效率的测定 作者： 日期：17 个人收集整理 勿做商业用途4.6板式精馏塔板效率的测定(）全回流精馏塔一实验目的1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构,熟悉精馏操作方法；2。 测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。二基本原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备.衡量板式精馏塔分离性能,一般用总板效率表示: （431）式中:E-总板效率；NT-理论板层数；NP实际板层数。理论板层数NT的求法可用MT图解法。本实验是使用乙醇水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT，实际板层数Np为已知,所以利用式（430)可求得塔效率E。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn1和xn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。 (432）而全回流时，ynxn-1式中：xn1离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率; xn离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；yn离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；xn*与yn成平衡的液相组成摩尔分率，以xn-1作为气相组成在平衡线上查得。三、装置与流程实验装置为一小型筛板塔见图4-13。原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。四、操作步骤1. 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况,检查蒸馏釜中料液量是否适当,釜内液面高度控制在液面计的2/3左右.2. 检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以34A为宜），注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜.3。 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样.4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严,用流水将样品间接冷却至20，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次（塔顶、塔釜各一次）。5. 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将电流减小至零,切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水,清理现场。若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成xn和xn-1，再按公式(330）计算单板效率。 图4-13 全回流精馏塔1塔釜取样口;2-蒸馏釜；3料液指示计;4塔体；5冷凝器；6-流量计;7塔顶取样口;8不凝气排放口；9-温度计【思考题】1. 什么是全回流,全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板数效率？2. 如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？3. 影响板式塔效率的因素有哪些？4。 进料量对塔板层数有无影响？为什么?5。 回流温度对塔的操作有何影响?6. 板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？()部分回流精馏塔一、实验目的1。 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程,掌握精馏操作方法.2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。3。 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。4塔板上气液传质过程的全貌二、基本原理1.精馏塔操作要领(1）维持好物料平衡，即FDW FxFDxDWxW (4-33）或 （434）式中：F、D、W 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s1;xF、xD、xW 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；D/F、W/F 分别为塔顶、塔底的采出率。若物料不平衡，当FD+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当FD+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加,塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。在规定的精馏条件下,若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxDFxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中,调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。三、设备的主要技术数据47 精馏塔的主要尺寸 名称直径（毫米)高度（毫米)板间距（毫米）板 数（块）板型 孔径（毫米）降液管材质塔 体573。5110010010筛板 1。881.5紫铜塔 釜1002390不锈钢塔 顶冷凝器573.5300不锈钢塔 釜冷凝器573。5300不锈钢 实验物系：乙醇-正丙醇物系 纯度： 化学或分析纯。 平衡关系：见表48。 原料液浓度:一般将乙醇质量百分数配制为1525%。 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备)。折光指数与溶液浓度的关系见表49。表4-8 乙醇正丙醇混合液的 tx-y 关系（x表示液相中乙醇摩尔分率,y表示气相中乙醇摩尔分率）t97。6093.8592。6691.6088。3286.2584。9884.1383。0680。5078.38x00。1260.1880。2100。3580.4610.5460.6000.6630。8841.0y00。2400.3180。3490.5500.6500.7110。7600。7990。9141.0表48的平衡数据摘自：J。Gmebling，U.onken Vapor-liquidEquilibrium Data CollectionOrganic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336）。乙醇沸点：78.3；正丙醇沸点：97。2.表49 温度折光指数液相组成之间的关系 折光指数质量分率25303501。38271.38091。37900。050521.38151.37961。37750.099851。37971。37841。37620.19741。37701.37591.37400。29501.37501.37551.37190。39771.37301。37121。36920。49701.37051。36901.36700.59901。36801.36681。36500.64451.36071.36571。36340。71011。36581。36401。36200.79831.36401.36201.36000.84421。36281。36071.35900。90641。36181。35931.35730.95091.36061.35841。36531。0001.35891。35741.3551对30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算： 58.84411642。61325 其中为乙醇的质量分率，为折光仪读数 (折光指数）。由质量分率求摩尔分率：乙醇分子量46； 正丙醇分子量60 四、实验设备的基本情况 实验流程示意图：见图414所示。 设备操作参数：见表4-10 表410 设备操作参数（供参考）序号名 称数据范围说 明1塔釜加热电压（V）：90-160维持正常操作下的参数值；用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的12-23 .电流(A):4。06。02回流比R4-3塔顶温度78-83（） 4操作稳定时间2035分钟开始升温到正常操作约30min；正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。5实验结果理论板数(块)3-6 一般用图解法 总板效率50-85 精 度 1块 图414 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3进料泵回流阀;4-进料泵；5-电加热器；6釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀；8-釜产品储罐；9塔釜;10流量计；11顶产品罐放空阀；12-顶产品；13-塔板；14塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18线圈；19-冷凝器20塔釜取样口.五、实验方法及步骤 实验前准备工作，检查工作。 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备）调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30)。 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。 配制一定浓度（质量浓度 20左右）的乙醇正丙醇混合液(总容量6000毫升左右），然后倒入高位瓶。(或由指导教师事前做好这一步）. 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高23处)，而后关闭流量计阀门。 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 实验操作 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升分). 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。 用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作. 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。 部分回流操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀，以1.52。0Lh的流量向塔内加料;用回流比控制器调节回流比R4；馏出液收集在塔顶容量管中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温). 实验结束 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。 根据物系的 txy 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后10分钟，关闭冷却水,一切复原。六、使用本实验设备应注意事项 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。 本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大. 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。 用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系（见表49）确定质量分率（折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。 为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。七、实验数据计算过程及结果 实验数据表表4-11 精馏实验数据表（第1套设备）实验装置：1 实际塔板数：10 物系:乙醇-正丙醇 折光仪分析温度:30 全回流:R = 部分回流：R =4 进料量：进料温度：14.6 泡点温度:90。6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1。36011.37851。36401.37851.3760质量分率0.8900.1020.7200。1020.208摩尔分率0。9140。1290.7700.1290.255理论板数4.595。31总板效率45.953.1表412 精馏实验数据表（第2套设备)实验装置：2 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 进料量:进料温度：14.6 泡点温度：90。6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36051.37831.36421。37831.3760质量分率0.8690。1100.7110.1100.208摩尔分率0。8960。1390。7630。1390。255理论板数4。3315。071总板效率43.350.7 全回流下理论板数和总板效率（以第1套设备为例） 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率:塔顶样品折光指数1.3601质量分率58.84411642.6132558.84411642.61325 1.3601= 0。890塔顶样品的摩尔分率同理塔釜样品折光指数1.3785质量分率58.84411642.61325 58.84411642。61325 1。3785 = 0.102 摩尔分率w= 0。129 理论板数和总板效率（见图2)在平衡线和操作线之间图解理论板4.59 全塔效率 图2 全回流理论板数的图解法 部分回流(R=4）下的理论板数和总板效率（以第1套设备为例） 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率塔顶样品折光指数1.3640 质量分率 =0。720 摩尔分率 =0.770塔釜样品折光指数1.3785 质量分率 =0。102 摩尔分率 =0.129进料样品折光指数1.3760 质量分率 =0.208 摩尔分率 =0。255 进料热状况 进料温度14.6 在0。255下泡点温度90。6 平均温度乙醇在52。6下的比热 =2.97(kJ/kg.）正丙醇在52。6下的比热=2。80（kJ/kg。)乙醇在90.6下的汽化潜热= 820（kJ/kg)正丙醇在90。6下的汽化潜热= 680（kJ/kg)混合液体比热=460.2552.97+60（1-0.255)2。80 = 160（kJ/kmol)混合液体汽化潜热=460.255820+60(1-0。255）680 = 40014.6（kJ/kmol） q线斜率4。33 理论板数和总板效率（见图3)在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数5.31（见图3) 全塔效率 图3 部分回流理论板数的图解法乙醇正丙醇混合液的 t-xy 关系图【思考题】1 简述填料塔的结构。2 填料有哪些性能参数？如何比较填料性能的好坏？3 填料塔的水力学性能有哪些？它对填料塔传质性能有何影响？4 液泛的物特征是什么？本装置的液泛现象是从塔顶部开始，还是塔底部开始？如何确定液泛气速？5 何谓持液量?持液量的大小对传质性能有什么影响?在喷淋密度达到一定数值后，气体流量如何影响持液量？6 填料塔底部的出口管为 什么要液封？液封高度如何确定？7 比较板式塔与填料塔的优缺点?8 波纹填料与散装填料比较,各有何特点？