造纸废水处理技术的原理和应用方法研究.pdf

造纸装备及材料 第 53 卷 总第 227 期 2024 年 2 月造纸装备及材料 第 53 卷 总第 227 期 2024 年 2 月 纸业聚焦纸业聚焦1造纸废水处理技术的原理和应用方法研究罗秋霞1，马乐凡1，李奔杰1，徐 辉21.长沙理工大学，湖南 长沙 4101142.湖南诚通天岳环保科技有限公司，湖南 岳阳 414000摘要：目前，造纸废水的常规污染物处理技术已基本成熟，有效去除其中难降解和有毒污染物已成为造纸废水处理技术开发的重点。文章介绍了造纸废水一级处理和二级处理的主要方法、设施和技术特点，重点阐述了三级处理中各种造纸废水处理技术的原理和应用方法，并指出了这些技术的发展方向。关键词：造纸废水处理技术；三级处理；高级氧化分类号：X793从 20 世纪末到 21 世纪初，国内造纸废水处理一般采用絮凝气浮/过滤的一级处理，或者采用以好氧生物法为主的二级处理工艺。近 20 年以来，随着环保要求的提高，废水排放标准和监管日益严格，近年许多地区开始执行制浆造纸工业水污染物排放标准（GB 35442008）中的特别排放限值，甚至要求企业“零排放”，使造纸废水处理工艺不断升级。同时，随着造纸行业水循环利用率的提高和单位产品排水量的降低，废水的污染负荷增加，其中难降解和有毒污染物也不断积累，浓度提高，处理难度加大，厌氧生物法处理和三级处理技术在近 10 年得到快速发展和推广应用。目前，造纸废水达标排放主要采用三级处理工艺，其中物化和生化处理工艺相对比较成熟，三级处理技术是目前研究的重点。1 一级处理造纸废水的一级处理方法主要有过滤、沉淀和气浮法。一级处理的一般工艺流程为：废水粗格栅过滤均调池（冷却塔）沉淀/气浮。造纸废水一级处理的主要作用包括：（1）均调水质和水量；（2）去除废水中的木屑、树皮、草屑、纤维、填料、油墨粒子等悬浮物（SS）和部分胶体粒子、染料等大分子有机物，同时可降低废水的化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）和色度1；（3）回收废水中的纤维、填料等原辅材料。一级处理的特点是投资少，处理成本低，处理效果显著，但污泥的产生量较大。因为化学制浆和造纸废水中带有较多流失的纤维、填料，通常用过滤的方法将它们回收，斜网过滤是常用的纤维回收装置，其污染负荷去除率如下：SS 为40%60%，COD 为 15%30%，BOD 为 5%10%2。化 机浆废水中通常含有较多的碎木屑、细木条，一般采用圆筒筛进行过滤。对于水温较高（40 65）的化学浆和化机浆废水，为了满足其后续生化处理的条件，通常需要在一级处理设置冷却塔；对于废水中含有较多胶体粒子、染料等污染物的废纸造纸废水，在沉淀/气浮之前可添加絮凝剂，提高其处理效果，其污染负荷去 除 率 如 下：SS 为 70%90%，COD 为 30%75%，BOD 为 25%40%。2 二级处理 造纸废水的二级处理主要包括厌氧、好氧和膜生物反应器（MBR）三大类方法，主要用于去除废水中的 COD 和 BOD。其中，好氧法是 21 世纪初国内造纸废水二级处理的主流工艺。随着造纸行业水循环利用率的提高，废水的污染负荷迅速增加，厌氧处理法在化机浆和废纸制浆造纸企业得到了普遍推广和应用。目前，MBR 法处理造纸废水还处于研发阶段，未进入产业化应用3。2.1 厌氧 处理法废水厌氧处理 的原理是在缺氧或者无氧时，给兼氧微生物或者厌 氧微生物提供合适的条件，通过其生长繁殖的新陈代谢作用，将废水中的有 机物污染物转化为低分子有机物、CH4、CO2、H2O2、H2、NH3、H2S等，同时部分转化为细菌生长繁殖所需的各种组成成文章编号：2096-3092（2024）02-0001-05 作者简介：罗秋霞，女，长沙理工大学硕士在读，研究方向为水污染防治新技术开发。通信作者：马乐凡，男，博士，教授，研究方向为制浆造纸清洁生产技术。纸业聚焦 纸业聚焦 2024 年 第 2 期 总第 227 期 造纸装备及材料2024 年 第 2 期 总第 227 期 造纸装备及材料2分，从而去除污染物的过程。国内造纸废水 处理常用的厌氧处理技术有水解酸化、升流式厌氧 污泥床反应器（UASB）、膨胀颗粒污泥床反应器（EGSB）、内循环反应器（IC）和厌氧折流板反应器（ABR）4。水解酸化技术是将厌氧生化反应控制在水解和酸化阶段，使废水中的大分子有机物水解成小分子（脂肪酸、醇）或者乙酸，改善废水后续好氧处理的可生化性能，或者为后续产气厌氧菌生长创造条件。当化学制浆废水负荷较高时，其好氧处理前可采用水解酸化作为预处理。化机浆废水、废纸造纸废水的负荷高，为了提高厌氧处理效率，通常用两相厌氧消化工艺，即将水解酸化作为预处理，接着再用 UASB、IC、EGSB 进行厌氧处理5。用水解酸化工艺处理造纸废水的污染负荷去 除率如 下：COD 为 10%30%，BOD 为 10%20%，SS 为30%40%。用 UASB、IC、EGSB 处理的污染负荷去除率如 下：COD 为 50%90%，BOD 为 60%90%，SS 为50%70%，可吸附有机卤素（AOX）为 40%90%。造纸废水厌氧生物处理的主要特点是经济、高效、环境友好，容积负荷高，动力消耗少，产生的沼气可作为能源，需补加的 N、P 营养少，剩余污泥量少，运行费用较低。但是，厌氧系统的启动周期较长，对造纸废水中难降解有机物的去除和脱色效果有限，废纸造纸废水 IC、EGSB 处理系统的颗粒污泥钙化问题比较突出，樟木、桉木 化机浆废水中樟油、桉油影响其处理效率问题亟待解决6。同时，厌氧处理后的水质往往不能达标排放，其后通常需要接好氧处理。2.2 好氧 处理法废水好氧处理的原理是在有氧条件下，利用好氧微生物的新陈代谢，以废水中的有机物为碳源进行自身繁殖和代谢，将废水中的有机物污染物转化为 CO2、H2O2、NO3-、S O42-、PO43-等，同时部分转化为细菌生长繁殖所需的各种组成成分，从而去除污染物的过程。好氧处理技术分为活性污泥及生物膜两大类方法。好氧法在造纸废水处理上的应用比较早，相对比较成熟，也是造纸废水达标排放应用最普遍的方法。目前，国内造纸废水好氧处理主要采用完全混合活性污泥法、氧化沟法、生物接触氧化法、序批式活性污泥法（SBR）、缺氧/好氧法（A/O）等工艺。郭方峥等7研究了 IC-A/O-Fenton 工艺处理废纸制浆造纸废水，IC段的 COD 去除率为 77.03%，A/O 段的 COD 去除效率为84.50%。用好氧法处理造纸废水，其污染负荷去除率通常如下：COD 为 60%90%，BOD 为 70%90%，AOX 为 30%70%，SS 为 40%85%。造纸废水好氧生物处理的主要特点是经济、高效、环境友好，剩余污泥量较少，运行成本较低，需适当补加氮和磷，因为木质素等难降解污染物较多，水力停留时间较长，对部分难降解和有毒、有害物质矿化不彻底，脱色效果有限，处理后通常难以满足排放标准的限值要求，或者不能满足中水回用水质要求，需要对其进行深度处理8。2.3 膜生物反应器MBR 是一种 将膜分离技术与生化处理相结合的新型水处理技术，它采用膜装置将生化反应器处理后的污泥和水进行分离。因为膜的分离 能力强，污泥浓度提高，使 MBR 处理可以大幅改善废水的生化处理效率，改善出水水质。MBR 技术既可以用于废水的好氧处理，也可以用于厌氧处理，目前该技术已经在食品、化工、制药、钢铁、石油、垃圾填埋场渗滤液、生活污水等领域得到广泛应用9。MBR 技术在造纸废水处理也进行了较多的研究10，展现出了良好的应用前景，目前存在的主要问题是膜容易玷污，投资和运行成本较高。3 三级处理 造纸废水经过 生化处理后，二沉池出水的成分比较复杂，含有木素及其降解产物、苯、酚类化合物、脂肪酸、染料、杀菌剂等难降解和有毒化合物，生化可降解性能极差，对生态环境和人体健康造成一定的威胁。同时，制浆造纸废水经二级处理以后，COD 通常在 100 400 mg/L，色度为 60 200 倍，通常难以满足排放标准要求，必须进行三级处理。造纸废水的三级处理即深度处理，其产业化应用的技术主要有絮凝/气浮、吸附、膜分离和高级氧化法（AOPs）。2008 年以前，国内造纸废水多采用絮凝/气浮的三级处理工艺处理后达标排放。在过去的十余年里，随着环保要求提高，国内开发了 AOPs、膜分离、活性炭吸附等造纸废水深度处理技术，其中 Fenton 技术是目前造纸废水深度处理的主流工艺，臭氧高级氧化、过硫酸盐高级氧化（PS）和活性炭吸附技术也得到了产业化应用，以膜处理为核心技术的中水回用和“零排放”在不断完善和推进。目前，三级处理新技术的开发是造纸废水处理研究的重点。3.1 絮凝/气 浮法（沉淀）絮凝/气浮法（沉淀）三级处理是在生化二沉池出水中加入絮凝剂，通过无机混凝剂的电中和、混凝，造纸装备及材料 第 53 卷 总第 227 期 2024 年 2 月造纸装备及材料 第 53 卷 总第 227 期 2024 年 2 月 纸业聚焦纸业聚焦3以及高分子有机絮凝剂的架桥、网捕的协同作用，使水中污染物粒子絮凝成大颗粒的絮体，再通过气浮（沉淀）使之分离，从而净化水质的过程。造纸废水采用絮凝/气浮法三级处理对降低 COD、SS 和色度有较好的效果。朱勇强等11以硫酸铝和聚丙烯酰胺（PAM）作为絮凝剂，用絮凝/气浮法处理包装纸板生产企业二沉池出水。结果表明，处理最佳条件为硫酸铝用量 80.0 mg/L，PAM 用量 2.4 mg/L，气浮压力 1.2 MPa，在此条件下废水 COD 去除率可达 80%以上，浊度去除率可达 97%以上。絮凝/气浮（沉淀）法具有工艺简单，占地面积少，投资和运行成本较低等优点，但对难降解和有毒污染物的去除能力有限，且出水水质的稳定性较差，难以满足稳定达标排放的要求。3.2 吸附法炭材料吸附法已广泛应用于生活用水、生产用水的给水处理，以及化工、皮革、印染等工业废水处理。研究表明，活性炭（AC）的吸附效果与有机物的种类和分子量大小、活性炭的微孔结构、表面基团结构、pH 等关系密切，通常芳香烃类、酚和氯酚类、胺类化合物、高分子烃、农药和除草剂等容易被吸附，而醇类、低分子酮、酸、醛、糖类及淀粉类、低分子的脂肪烃等较难被吸附12。当活性 炭的孔径为吸附有机物分子直径的 1.7 6.0 倍时，吸附效果最佳13，活性炭表面的酸性官能团可使其表面极性增加，易于吸附极性较强的有机物，其表面的碱性基团带正电荷，可吸附带负电荷的有机物。活性炭或生物炭是造纸废水三级处理产业化应用较多的吸附剂，具有较好的 COD 和色度去除能力，在国内主要用作中水回用的膜分离的预处理，或者用作中水回用的三级处理，也可用于达标排放的三级处理，其中达标排放的应用相对较少。张义华等14 采用臭氧氧化活性炭吸附超滤 纳滤工艺，对制浆造纸二沉池出水进行三级处理，并将处理后中水回用于生产，建设规模为 50 000 m 3/d，其中 30 000 m3/d 经臭氧氧化活性炭吸附后直接回用于制浆和瓦楞纸生产系统，剩余 20 000 m3/d 进一步经超滤纳滤处理后，回用于热电和其他纸机系统。活性炭吸附段的 COD 和色度去除 率分别为 57.1%和 75.0%。刘敏辉15采用物化好氧生化过滤活性炭吸附杀菌消毒工艺处理商品浆造纸废水，处理后中水回用。深度处理段的COD 去除率为 25.2%，色度 去除率 29.2%，浊度去除率 73.5%，处理后中水能满足生产用水要求。刘琳等16研究了用 商品活性炭和造纸污泥自制泥质炭，对山西某造纸厂二沉池的出水进行处理，在实验室优化条件下，商品活性炭的 COD 和色度去除率分别为 43.67%和 96.00%，泥质活性炭的 COD 和色度去除率分别为21.56%和 80.00%。AC 吸附法用于造纸废水深度处理的效果随造纸废水的组成与性质、活性炭的种类与性质不同，存在较大的差异，应用中需根据这些特性的不同进行优化。同时，造纸废水的水量较大，成分复杂，且污染负荷较高，用 AC 单独作为三级处理的 COD 去除率通常有限，且成本相对较高，在一定程度上限制了其在该领域的推广应用。3.3 膜分离处 理法根据膜的孔径大小、分离原理和分离污染物粒子尺寸的不同，膜分离法可以分为以下五种类型：（1）微滤（MF），膜孔径 0.1 10.0 m，压力 1 3 kP a，可除去水中的细菌、油脂、胶体粒子等悬浮固形物；（2）超滤（UF），膜孔径 1 10 m，压力 2 5 kPa，可除去水中的色度、木素、糖、蛋白质、微塑料等；（3）纳滤（NF），膜孔径 1 10 nm，压力 5 15 kPa，可除去水中色度、难降解有机物、硫酸盐、二价阳离子和阴离子、氯化钠等；（4）反渗透（RO），膜孔径小于1 nm，压力 15 75 kPa，可除去一价离子及各种污染物；（5）电渗析（ED），是一种电场力作用下的离子交换过程，主要采用非阻隔性膜。随着制浆造纸水循环封闭程度的提高，水中的无机盐、难降解有机物和阴离子垃圾的浓度增加，生产用水的水质降低，引起设备结垢、腐蚀，生产运行不稳定，影响化学品的使用效果和浆纸产品的质量。因此，要进一步提高造纸水封闭循环程度，甚至实现零排放，必须高效去除水中的上述污染物。膜分离技术可以根据生产用水的水质要求，选择性地去除水中的各种污染物，已成为国内外广泛应用于造纸中水回用的三级处理技术。其中，MF 主要用于 UF、NF 的预处理或者 MBR 反应器，UF 主要用于 NF、RO 的预处理或者直接回用于生产，应用中通常是将这几类膜串联组合，以实现中水回用最佳的技术和经济性能。江苏王子制纸有限公司17的 700 000 t/a 漂白硫酸盐木浆（BKP）的制浆废水经过物化生化二级处理后，再经臭氧氧化和膜分离为主要工艺的中水回用处理，实现了 BKP 制浆废水的全部回用和浓水中盐的回收。中水回用工程于 2 014 年 6 月投入运行，设计处理 纸业聚焦 纸业聚焦 2024 年 第 2 期 总第 227 期 造纸装备及材料2024 年 第 2 期 总第 227 期 造纸装备及材料4能力为 40 000 m3/d，三级水处理工艺为：二沉池来水气浮砂滤臭氧 氧化活性炭吸附 UF RO 回用水池。浓水回收盐工艺为：浓水除钙池 UF NF RO ED MVR 蒸发结晶盐，系统运行费用为 5.468 元/t。浙江景兴纸业18以废纸为原料生产包装纸的制浆造纸废水，经二级生化处理后，再经以膜分离法为主体工艺的三级处理后，实现了中水回用。中水回用工程于 2015 年 2 月投入运行，设计处理能力为 5 000 m3/d，三级水处理工艺为：二沉池来水絮凝沉淀斜板沉淀多介质过滤 UF 保安过滤 RO 回用水池。经三级处理后，废水 COD 从150 200 mg/L 降到 5 10 mg/L，总硬度（以碳酸钙计）从 1 000 1 500 mg/L 降到 0 5 mg/L，出水水 质符合城市污水再生利用 工业用水水质（GB/T 199232005）要求，中水回用系统的运行成本为 1.8元/t。SHUKLA S K 等19研究了采用活性污泥法与膜分离法相结合，处理漂白阔叶木浆制浆造纸企业废水，以实现中水回用。结果表明，活性污泥法二沉池废水经 MF UF NF RO 工艺处理后，其 SS、色度和溶解固形物的去除率为 100%，COD 去除率 94.2%，AOX 去除率 86.0%，处理后的水可满足回用水的要求。膜处理法是造纸废水的中水回用，甚至零排放必须采用的核心和关键技术。目前，在造纸废水处理产业化应用中仍存在一些瓶颈问题，如造纸废水的水量大，膜处理系统的投资较高；造纸废水的硬度大，胶黏物等杂质的含量高，膜容易玷污、结垢和堵塞，运行费用高；浓水的处理工艺比较复杂，投资较大，增加了运行成本。3.4 高级氧化法高级氧化法也被称为深度氧化技术，已广泛应用于给水和废水处理、地表水和地下水水体修复等水处理领域，是目前水处理中去除难降解和有毒有机物研究最热门的技术。AOPs 在废水处理的应用主要包括两种场景，一是用于可生化性差的有机废水的预处理，以提高废水的可生化性能，或者对生化处理废水进行预处理脱毒；二是用于废水的三级处理，去除其中的污染物，尤其是难降解和有毒有机污染物的去除。AOPs 的基本原理是通过催化活化产生OH、SO4-、O2-、HO2 等自由基，或者单线态氧（1O2）等具有高氧化 活性的物质，接着快速氧化降解有机物。AOPs主要高活性物质 及相关氧化剂的标准电极电位如表 1所示，这些高活性物质可通过脱氢、双键加成和电子转移三类反应，对有机污染物进行快速氧化降解，将其转化成小分子无害物质，或者最终矿化成 CO2、H2O和无机物。其中，OH、SO4-、1O2与常见有机污染物反应的二级反应速率常数分别为 107 1011 M-1s-1、106 1010 M-1s-1、10 109 M-1s-1，且 SO4-、1O2与有机物反应具有更强的选择性。表 1 AOPs 主要高活性物质 及相关氧化剂的标准电极电位单位：V自由基和氧化剂电极反应式氧化还原电位F2F2(g)+2H+2e-2HF3.07OHOH+H+e-H2O2.80SO4-SO4-+e-SO42-2.503.101O21O2+2H+2e-H2O22.48O2-O2-+2H+e-H2O2 2.42O3O3(g)+2H+2e-O2(g)+H2O2.07S2O82-S2O82-+2H+2e-2HSO4-2.01OHOH+e-OH-1.90HSO5-HSO5-+2H+2e-HSO4-+H2O1.80H2O2H2O2+2H+2e-2H2O1.78HO2HO2+3H+3e-2H2O1.70HO2HO2+H+e-H2O21.44根据产生高活性物质的方式和反应条件的不同，AOPs 技术可分为 Fenton 氧化、臭氧氧化、PS 氧化、光催化氧化、超临界水氧化、湿式氧化、电化学氧化等方法。造纸废水深度处理产业化应用的 AOPs 技术主要包括 Fenton 氧化法、臭氧氧化法、PS 氧化法等，其中 Fenton 氧化法是目前国内市场占有率最高的技术，臭氧氧化法发展迅速，PS 已进入产业化示范阶段。某废纸生产瓦楞原纸企业等20 采用 UASB 好氧 Fenton 流化床工艺处理造纸废水，设计处理能力为 20 000 m3/d，Fenton 段的 COD 去除率为 72%，出水COD 48 mg/L、BOD 12 mg/L、SS 25 mg/L，满足排放标准要求。文献 7 的研究者在实验室研究了ICA/O Fenton 工艺处理废纸制浆造纸废水，Fenton段的 COD 去除率为 59.6%，色度去除率为 83.3%，SS去除率为 90.0%，出水各项指标均能满足排放标准要求。江西某造纸企业21用商品浆、自制化学浆和废纸为原料生产牛卡纸和生活用纸，废水设计处理能力为 45 000 m3/d。当三级处理分别采用臭氧催化氧化和Fen ton 工艺时，出水的 COD 去除率分别为 65.7%和44.8%，全盐量分别增加 243 mg/L 和 723 mg/L，前者的化学污泥产生量约为后者的 17.8%，药剂及污泥处造纸装备及材料 第 53 卷 总第 227 期 2024 年 2 月造纸装备及材料 第 53 卷 总第 227 期 2024 年 2 月 纸业聚焦纸业聚焦5理成本分别为 0.74 元/t 和 1.53 元/t，表明臭氧工艺在深度处理造纸废水方面更具有较好的环境优势和经济优势。谢宏杰22在实验室研究了光/Fe3+-PS 体系降解造纸废水，在 pH 为 2.5 3.0，Fe3+浓度为 1.0 mmol/L，初 始 Na2S2O8浓 度 为 8 mmol/L 的 条 件 下，COD 去 除率可达到 79.2%。杨收等23采用 IC 生物接触氧化 PS 无酸高级氧化工艺处理广东某废纸造纸企业废水，设计处理能力为 4 000 m3/d，当二沉池出水平均 pH 为 7.81 时，PS 段的 COD 去除率为 59.5%，出水COD 为 47 mg/L，满足排放标准要求。其中，PS 段的运行成本为 1.30 元/t，低于 Fenton 工艺的运行成本。AOPs 废水处理工艺具有氧化能力强，可矿化绝大多数有机物，反应速率快，处理效率高，环境友好等优点。但是，这些技术在造纸废水深度处理中均有一些瓶颈技术问题需要进一步完善。其中，Fenton 法存在 pH 的适应范围窄、工艺流程较长、化学药品用量较大、产生的铁泥量较大、运行成本较高、处理后水中总盐（TDS）含量高、不利于中水回用等问题；臭氧氧化法存在能耗较高、污染物矿化不完全，去除效率不高、降解产物中可能存在二次污染等问题。PS 氧化技术的活化方法多，其矿化污染物反应机理比较复杂，针对不同类型造纸废水的合适处理工艺及成套技术仍需进一步完善。4 结束语造纸废水常规污染物的处理技术已基本成熟，随着我国地表水环境质量要求的不断提升，控制造纸废水污染的重点正在逐步从常规污染物的达标排放转变为难降解、有毒和持久性有机污染物的减排，甚至实现废水零排放，以适应越来越严格的环境管理要求，并支撑造纸工业的绿色可持续发展，开发合适的深度处理技术是实现这一转变的关键。目前，Fenton 法是造纸废水深度处理的主流技术，膜分离技术也已有了较多的产业化应用，臭氧高级氧化和 PS 高级氧化技术也进入了产业化应用阶段，但这些技术均还存在一些瓶颈问题需要解决。参 考 文 献1 LEE 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