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海绵钛生产工艺介绍
粗镁
海 绵 钛
镁电解
真空蒸馏
生铁
高钛渣
镁
精镁
氩气
还原产物
海绵钛
精四氯化钛
粗四氯化钛
石油焦
铜丝
氯化镁
破碎、包装
氯气
精炼
还 原
氯 化
电炉熔炼
精 制
石油焦
钛铁矿
沥青
补充氯化镁
补充氯气

图1 劳尔法海绵钛生产工艺步骤图
工艺步骤简述：
电炉熔炼：即高钛渣生产。其工艺步骤以下见图2 钛渣生产步骤图。
图2 钛渣生产步骤图
电炉熔炼法生产高钛渣是钛铁矿和固体还原剂无烟煤或石油焦等混合加入电炉中进行还原熔炼，矿中氧化物被选择性地还原为金属铁，而钛氧化物被富集在炉渣中，经渣铁分离取得高钛渣和副产品金属铁，高钛渣经过冷却、破碎、磁选、磨粉后送氯化车间。
在钛渣生产步骤中，关键用能为电。关键用能设备为自制6300kV·A矮烟罩电弧炉。
氯化：即粗四氯化钛生产。关键步骤图见图3。
图3 氯化钛生产步骤图
破碎好高钛渣、石油焦按一定百分比进行称量配料，经过混合、干燥，用加料机由混合料斗从沸腾段上方加入氯化炉内。氯气从氯化炉底进入炉内，加入混合料和氯气反应生成四氯化钛和其它杂质氯化物和一氧化碳和二氧化碳等气体。沸点低于氯化温度氯化物如：FeCl3、AlCl3 (升华气体)等气体就和TiCl4一起挥发逸出氯化炉，而沸点高于氯化温度氯化物如：CaCl2、MgCl2等，和未反应TiO2、C粉等一起留在炉内成为炉渣。
从氯化炉顶以气体逸出混合气体，关键成份为TiCl4、AlCl3 、FeCl3等，还有被气流夹带出来固体颗粒，进入收尘器，因为减速降温作用，使其中AlCl3 、FeCl3等高沸点氯化物和被气体带出固体颗粒大部分被冷凝沉积下来。经过收尘器出来混合气体进入淋洗塔，被冷冻盐水冷却后TiCl4、液体相接触，使TiCl4、等气体和高沸点杂质被淋洗下来，淋洗下来TiCl4液体还含有较多杂质，经过沉降、过滤以后，得到淡黄色或红棕色粗四氯化钛液体。不能冷凝气体经过尾气净化处理后达标经过烟囱排空。
在粗四氯化钛生产过程中，关键用能为石油焦、压缩空气、电、循环水和低温盐水。关键设备有Ф1200氯化炉、Ф2400氯化炉和隶属泵类设备。
精制：精制工艺步骤图见图4 。
图4 精馏塔除硅-铜丝塔除钒组合精制工艺步骤图
粗四氯化钛中含杂质众多，依据杂质物理和化学性质不一样，先经过蒸馏除去高沸点杂质，再经过精馏除去低沸点杂质，最终经过铜丝除钒，制取精四氯化钛。
工序工艺步骤叙述以下：
从氯化车间来粗四氯化钛进入高位槽，经过流量计由浮阀塔中部加入塔内，连同回流液和由蒸馏釜上升蒸汽相遇时，进行气液交换。低沸点四氯化硅等氯化物由塔顶冷凝器冷凝进入回流槽。其中一部分返回塔顶进行回流，多出溢流到四氯化硅储罐。已经除去低沸点杂质四氯化钛被汽化由浮阀塔底部进入铜丝蒸馏釜，和铜丝接触除三氯氧钒、脱色后，进入冷凝器，冷凝得到精制四氯化钛液体，经检验合格后送往储罐，供给还原工序。各蒸馏釜和高位槽富集有高沸点氯化物四氯化钛，定时返回氯化车间浓密机，全部塔及设备尾气经酸封罐排入大气。
该工序关键用能为电能。关键用能设备为蒸馏釜。蒸馏釜有1700mm×2690mm，1500mm×2380mm。
还原-蒸馏：镁热还原法生产海绵钛，是采取“克劳尔”法。即在高温下用镁将四氯化钛还原成金属钛，该反应过程包含TiCl4-Mg-Ti- MgCl2- TiCl3 – TiCl2 等多相体系，是一个复杂物理化学过程。镁还原TiCl4总反应式：
TiCl4＋２Mg ＝Ti＋2 MgCl2
还原工序所得产物，其组成大约是55%～60%Ti、25%～30% Mg、10%～15% MgCl2 和少许钛低价氯化物TiCl2 、TiCl3 。为了取得产品海绵钛，必需分离出Mg和MgCl2 ，分离方法采取真空蒸馏法。工艺步骤图见图5。
图5 还原-蒸馏工艺步骤图
蒸馏法是利用蒸馏物各组分物理特征差异而进行分离方法。是依据Mg和MgCl2 在温度700～1000℃蒸汽压较高，而Ti在同温度下蒸汽压很低，所以可利用它们在高温下蒸汽压相差很大，从而Mg和MgCl2化Mg对Ti相对挥发度（分离系数）很大原理进行分离。采取常压蒸馏时，因为MgCl2比Mg沸点高，分离MgCl2比Mg困难，提升蒸馏温度将造成海绵钛和铁制容器壁生成Ti-Fe合金而污染产品，同时在常压高温下，Ti、Mg和MgCl2 和水蒸气和Mg和Ti和空气中氧、氮均易作用。而在真空条件下蒸馏时，Mg和MgCl2 沸点将大大降低，挥发度比常压蒸馏时大很多倍，所以采取真空蒸馏能够降低蒸馏温度和提升Mg和MgCl2 挥发速度，还能够降低产品钛被罐体铁壁和空气中氧、氮污染。
中国遵义钛业采取倒“U”形联正当生产工艺，它是将还原罐（蒸馏罐）和冷凝罐之间用带阀门管道连结而成，设有专门加热装置，整个系统设备在还原前一次组装好。倒“U”形联正当生产工艺要求严格，就是还原结束后立即投入真空蒸馏作业。在还原-蒸馏工序关键用能为电。关键设备为还蒸炉。
镁电解：金属镁工业生产方法MgCl2熔盐电解法，用Mg还原TiCl4过程中排放MgCl2作原料，进行熔盐电解制镁，反应产物Mg和Cl2 分别用于还原TiCl4和氯化制取TiCl4，这么就组成氯、镁闭路循环工艺。
氯化镁电解生产工艺实质，是用直流电流经过熔融电解质把Mg2+还原为金属镁过程。当直流电流经过熔融电解质时，阴极上析出镁，阳极上析出氯气，反应方程式以下：
2Cl－－2e－＝Cl2 (Cl－在阳极上失去电子)
Mg2+＋2e－＝Mg (Mg2+在阳极上得到电子)
阴极产生液态镁因比电解质密度小而上浮于表面，阳极产生氯气则经过氯气罩排出搜集处理。
该工序关键用能为电力。关键用能设备为容量为110kV·A电解槽。
镁精炼：电解槽产出镁包含很多杂质，精炼是依据各杂质物理性质不一样，进行分层，制取高纯度镁。
该工序关键用能为电力。关键用能设备为精炼炉。
破碎包装：反应器钛坨取出后削去边皮，经过切削，破碎包装成桶外销。