钽电解电容工艺简介模板.doc

蒸
87二、成型工序 钽电解电容生产工艺介绍
根据电解液形态，钽电解电容有液体和固体钽电解电容之分，液体钽电解用量已经极少，本文仅介绍固体钽电解生产工艺。
固体钽电解电容其介质材料是五氧化二钽；阳极是烧结形成金属钽块，由钽丝引出，传统负极是固态MnO2，现在最新是采取聚合物作为负极材料，性能优于MnO2。
钽电解电容有引线式和贴片两种安装方法，其制造工艺大致相同，现在以片钽生产工艺为例介绍以下。
一、生产工艺步骤图
成型 烧结 试容检验 组架 赋能 涂四氟 被膜 石墨银浆

上片点胶固化 点焊 模压固化 切筋 喷砂 电镀 打标志 切边

漏电估计 老化 测试 检验 编带 入库

二、关键生产工序说明
（一） 成型工序：
该工序目标是将钽粉和钽丝模压在一起并含有一定形状，在成型过程中要给钽粉中加入一定百分比粘接剂。
1、 什么要加粘接剂？
为了改善钽粉流动性和成型性，避免粉重误差太大，另外避免钽粉堵塞模腔。低比容粉流动性好可合适多加点粘接剂，高比容粉流动性差可合适少加点粘接剂。
2、 加了太多或太少有什么影响？
假如太多：脱樟时，樟脑大量挥发，易造成钽坯开裂、断裂，瘦小钽坯易造成弯曲。假如太少：起不到改善钽粉流动性作用。拌好后钽粉假如使用时间较长，因为樟脑是易挥发物品，可适量再加入一点粘和剂。樟脑加入会造成钽粉中杂质含量增加，影响漏电。天天使用完成，需将钽粉装入聚四氟乙烯瓶或真空袋内密封保留，以防樟脑挥发、钽粉中混入杂质、钽粉中吸附空气中气体。
3、 成型后不进行脱樟，可否直接放入烧结炉内进行烧结？
不行，因为樟脑是低温挥发物，假如直接放入烧结炉内进行烧结，挥发物会冷凝在炉膛、机械泵、扩散泵等排出管道内。
4、 丝埋入深度太浅会有什么影响？
钽丝易拔出，或钽丝易松动，后道工序在钽丝受到引力后，易造成钽丝跟部漏电流大。所以强调钽丝起码要埋入三分之二钽坯高度以上，在成型时常常要检验。
5、 粉重误差太大分有什么影响？
粉重误码差太大，造成容量严重分散，K（±10%）档命中率会很低。成型时常常要称取粉重，误差要合格范围内（±3%）。假如有轻有重全部是偏重或全部是偏轻，可调整赋能电压或烧结温度。假如有轻有重，超出误差范围，要调整成型机，并将已压钽坯隔离，作好标识，单独放一个坩埚烧结。
6、 密要均匀
不能有上松下紧，或下紧上松现象。不然会造成松地方耐压降低。钽坯高度要在许可差范围内，具体见工艺文件。
7、 成型注意事项：
（1）粉重
（2）压密
（3）高度
（4）钽丝埋入深度
（5）换粉时一定要将原来粉根本从机器内清理洁净。
（6）不能徒手接触钽粉、钽坯，谨防钽粉、钽坯受到污染。杜绝在可能有钽粉部位加油。
（7）成型后钽坯要放在干燥器皿内密封保留，并要立即烧结，通常不超出二十四小时。
（8）每个坩埚要有伴同小卡，写明操作者、日期、规格、粉重等情况，此卡跟随工单一起流转，要在赋能后把数据记在工单上才能扔掉，以防在烧结、赋能、被膜出了质量问题能够倒追溯。
（二）烧结工序
1、烧结：在高温高真空条件下将钽坯烧成含有一定机械强度高纯钽块。
2、目标：一是提纯，二是增加机械强度。
3、烧结温度对钽粉比容有什么影响？
Cg

T

伴随烧结温度提升,比容是越来越小,并不完全呈直线状。
因为伴随温度提升,钽粉颗粒之间收缩得越来越紧密,以至于有些孔径被烧死、堵塞，钽块是由多孔状钽粉颗粒组成，伴随温度提升，颗粒比表面积越来越小，这么就造成钽粉比容缩小。
4、烧结温度对钽粉击穿电压有什么影响？

VB

T

烧结温度越高，杂质去除得越洁净，所以击穿电压伴随烧结温度提升而提升，并不是完全呈直线状。
5、烧结温度太高太低，对电性能有什么影响？
烧结温度太低首先钽块强度不够，钽丝和钽块结合不牢，钽丝易拔出，或在后道加工时，钽丝跟部受到引力作用，造成跟部氧化膜受到损伤，出现漏电流大。烧结温度太高，比容和设计比容相差甚多，达不到预期容量，温度高对漏电流有好处，温度太高会造成有效孔径缩小，被膜硝酸锰渗透不到细微孔径中，造成补膜不透，损耗增加。
6、假如烧结后，试容出来容量小了怎么办？
(1) 算一下假如容量控制在-5%-----10%左右,计算出赋能电压能否达成最低赋能电压..

额定电压 6.3 10 16 25 35 40 50
最低赋能电压 18 30 50 80 110 140 170

(2) 如不行,只能改规格,如16V10UF，可改16V6.8UF,只要提升赋能电压,不过要看提升后赋能电压是否会达成它闪火电压,假如靠近话,那就会很危险.也能够改25V6.8UF,不过计算出赋能电压要达成所改规格最低赋能电压。
7、 假如烧结后，试容出来容量大了怎么办？
（1） 算一下假如容量控制在+5%-----+10%,计算出赋能电压是否靠近闪火电压？假如靠近就不能流入后道；
（2） 如靠近闪火电压，可改规格，如16V10U，可改16V15U，10V15U，不过计算出赋能电压不能低于最低赋能电压，不能往高电压改规格。
（3） 实在不行只能返烧结，返烧结时要依据比容控制烧结温度。
8、高温时真空度不好，怎么处理？
高温时真空度假如忽然不好，说明炉膛已漏气。应立即降温。因为氧气进入炉膛后，钽块、钽丝、坩埚隔热层、隔热罩全部是钽制品，会跟氧发生氧化，出现发脆。
9、空烧
正常烧结30天，需进行一次空烧，空烧温度应高于正常烧结温度100度以上；假如一直是烧低温，忽然要烧高温，应优异行空烧。
因为低温杂质吸附在炉膛和坩埚上，假如不空烧，忽然烧高温，低温杂质会挥发到钽块上去，造成钽块漏电流大（有一批35V106 335 225估量就是因未空烧，装炉量太大，压制密度偏小所致）。
10、注意事项：
（1） 不能徒手接触钽块；
（2） 出炉后在伴同小卡上注明炉次、层次，方便出问题进行追溯。
（3） 试容；
（4） 剔除开裂、断裂产品；
（5） 检验钽丝脆性
（6） 第一层取两个钽块拔一下钽丝，能否轻易拔出，如能轻易拔出，说明烧结温度太低。就要查看是隔热罩密封不好，还是温度不均匀等情况；
（7） 烧结时发觉有问题钽块要立即隔离标识；
（8） 天天要关心试容结果，尤其要注意比容，假如比容偏差大了，要立即调整炉温。
（9） 炉子加热棒经过重新安装和修理后，一定要重新调整炉温，试炉温时只能少放点产品，以免造成较大损失。
（10） 装炉量通常不要超出1KG（钽粉量）。
（三） 组 架
a) 尺寸
钽块上端面到钢钢条边缘距离5.0±0.2mm，假如偏差太大，会造成钽块上端面涂上硅胶或钽丝脏。
b) 注意要垂直。
c) 注意直径小于Φ2.0，放60条，大于Φ2.5，放行30条
d) 在拌同小卡上作好统计，每个架子全部应该附有小卡，将成型、将成型、烧结数据般到小卡上，并在小卡上标注试容后电压。随架子流传。
e) 烧结不一样层次，即使电压一样，最好不要放在一个钢架上，以防容量整条整条分散
f) 钢架钢片一定要使用清洗后，不要让钢架钢片受到太大力，以防变形弯曲。

（四） 赋能工序
1、 赋能：经过电化学反应，制得五氧化二钽氧化膜，作为钽电容器介质。
2、 氧化膜厚度：电压越高，氧化膜厚度越厚，所以提升赋能电压，氧化膜厚度增加，容量就下降
3、 氧化膜颜色：不一样形成电压干涉出氧化膜颜色也不一样，伴随电压升高，颜色呈周期性化。
4、 形成电压：经验公式（该公式只能在小范围内提升电压，假如电压提升幅度很大，就不是很正确，要加保险系数）。
C1.V1=C2.V2
V2=C1.V1/C2
C1------第一次容量平均值;
V1------第一次形成电压(恒压电压);
C2------要示容量C2=K CR
(K 依据后道容量收缩情况而定,可适时修改，通常情况下，容量小，后道容量损失较小，容量大，后道容量损失就大，低比容粉，容量损失较小，比容越高，后道容量损失就越大。通常，CR≤1UF，K=1.0； CR>1UF,K=1.04)
比如：35V105，中间抽测容量为1.08 、1.05 、 1.12 、 1.09 、 1.10 ，形成电压为95V，问需要提升几伏电压才能达成需求容量?
先求出中间抽测容量平均值C1=1.09,V1=95
V2=1.09X95/1.0=103.5(V),需提升9V
注意： 提升电压后，需恒压一小时，才可结束赋能。
5、 形成液温度：T1.V1=T2.V2
T1： 第一次恒压温度；
V1： 第一次恒压电压；
T2： 第二次恒压温度；
V2： 第二次恒压温度；
V2：T1.V1/T2
注意公式中温度K是绝对温度，需将摄氏温度加上273；
比如：第一次恒压温度为75度，恒压电压为90V，假如形成液温度提升到85度，问形成电压要降低几伏？
V2=90×（75+273）/（85+273）=87.5V，需降低3V。
该公式不常见。但能指导为何温度低容量会变大。
形成温度越高，氧化膜质量越好。不过温度太高，水分挥发厉害，就要不停地加水，而且易造成形成液电导率不稳定。通常磷酸稀水溶液恒压温度控制在70-90℃之间，经过大量实践证实，假如恒压温度低于70℃，造成氧化膜质量严重不稳定，湿测漏电超差，假如形成液选择乙二醇系列，恒压温度可合适提升。
6、 电流密度：
低比容粉因为它比表面积小，需要升压电流密度就小，比容越高，比表面积就越大，需要升压电流密度就大，通常C级粉，升压电流密度为10毫安/克，B级粉，升压电流密度为20毫安/克，高比容粉35-60毫安/克，视比容高低而定，详见工艺文件。
7、形成液：
电导率高，氧化效果好，不过形成液闪火电压低；电导率低，氧化效果差，不过形成液闪火电压高，阳极块不轻易晶化、击穿。现在磷酸稀水溶液只能适合形成电压200V以下，假如要形成200V以上产品，应改用乙二醇稀水溶液，该溶液闪火电压高，抑制晶化能力强，不过乙二醇不轻易煮洗洁净，被膜损耗要微增加。通常情况下，CA42形成电压不会超出200V，只要用磷酸稀水溶液就能够了。
8、恒压时间：钽块越小，恒压时间越短，钽块越大，恒压时间越长，详见工艺文件。标准：结束电流要很小，基础上稳定不再下降为止，具体数值要看平时积累数据。
9、注意几点：
（1） 容量、漏电一定要每坩埚全部检，假如发觉哪一架容量正公差超差，可提升电压，假如发觉容量偏负一点点，也可流入后道，假如偏负很大，那只有改规格。假如发觉哪一架漏电慢或超差，可再恒压一小时。
（2） 做过程当中，要常常观察液面、温度。
（3） 假如试容、赋能湿测有质量问题，在排除赋能情况下，应尽可能往前面调查原因。
（4） 做高压（如35V、40V、50V）大产品，赋能过程中常常要观察有没有钽块开裂，如有，说明赋能电压已达成该钽块击穿电压，就立即降低电压，查明原因，容量控制可正偏差以防电压过高。
（5） 做低电压产品时候要注意，电压相差一伏，容量相差很多，而颜色却极难分辨。
（五）、被 膜
1、 被膜：经过数次浸渍硝酸锰，分解制得二氧化锰过程。
2、 目标：经过高温热分解硝酸锰制得一层致密二氧化锰层，作为钽电容器阴极。
3、 分解温度：分解温度要适中，通常取200-270℃（指实际分解温度），在这个温度下制得二氧化锰晶形结构是β型，它电导率最大。假如分解温度过高（大于300℃）或过低生成是a型二氧化锰或三氧化锰，它们电阻率很大，导电性能没有β型好，电阻率大，就是接触电阻大，在电性能上就反应损耗大。
4、 分解时间：产品刚进入分解炉时，能看到有一股浓烟冒出，那是硝酸锰猛烈反应生成二氧化氮气体，过了2-3分钟，基础上看不到有烟雾冒出，说明反应已基础结束。分解时间过过短，反应还没有完全结束，补形成时会有锰离子溶出，这时补形成电流会很大，碰到这种情况，应立即关闭电源，重新分解一次，并将补形成液换掉；假如分解时间过长，会对氧化膜造成破坏，一样也会造成漏电流大。分解时间要灵活掌握，小产品时间短，大产品时间长，假如分解温度很高，要合适缩短分解时间，假如分解温度很低，要合适延长分解时间。
5、 硝酸锰浓度：
被膜时先做稀液，目标是稀硝酸锰轻易渗透至钽粉颗粒细微孔隙中，让里面被透，假如被不透，阴极面积缩小，被膜容量和赋能容量就会相差很多，这种情况也会反应在损耗上，损耗大。要求在做浓液之前，可解剖一个钽芯观察里面有没有被透，假如没有被透，要增加一次稀液，低比容粉颗粒大，硝酸锰轻易渗透，高比容粉颗粒小，不太轻易渗透，小钽芯稀液次数少，大钽芯稀液次数要合适增加。
做浓液、强化液是为了增加二氧化锰膜层厚度，假如膜层没有一定厚度，加电压时，在上下端面轮廓处等到地方轻易产生类端放电，该处氧化膜造成击穿，所以做强化液时候，尽可能要避免上小下大，或上大下小，膜层厚度要均匀。稀酸锰酸度很关键，它会直接影响到硝酸锰渗透性和分解质量，通常每做时要用试纸测试，达不到工艺要求，要加硝酸调配。滴入硝酸后要搅拌均匀。稀硝酸锰一个星期换一次，浓硝酸锰30天换一次（也视产量和硝酸锰清洁程度）。
6、 中间形成液：
纯水修补效果要差一点，它导电离子极少，不过它电阻大，对产品起到保护作用，钽芯不轻易被击穿、烧焦，而且用它做补形成液，形成后没有残留物，不会造成损耗大。冰乙酸稀水溶液（0.04%）,形成效果很好,形成后没有残留物,不会造成损耗大,不过它闪火电压低,只适合做6.3V 10V 16V 产品,冰乙酸很轻易挥发,造成电导率不太稳定,所以用话,要常常测电导率。磷酸稀水溶液(0.01%),形成效果好,闪为电压较高,可适合做25V 35V产品，不过形成后有磷酸根离子残留在钽芯内，造成损耗要增加0.5左右.乙二醇溶液,形成效果不是很好,闪火电压很高，形成后不会造成损耗大，适合做40V 50V大规格产品，该形成液成本很高，而且有毒，不宜多用，用后形成液不要倒掉，可反复使用，不过用前要测试电导率在合格范围内，通常CA42用不到该形成液。
7、发觉问题应急方法：
（1） 假如浸了强化液烘干后，还没有做最终稀液、浓液，出来发觉外观不符合要求，此时强化层是很轻松，只要将其浸泡在去离子水中，强化层会自动脱落。取出分解补形成后，可继续往下做。
（2） 假如强化后，已经做了稀液或浓液，发觉漏电大，非要处理不可，可采取10毫升冰乙酸+30毫升双氧水+1000毫升去离子水浸泡12小时以上，此种处理方法对氧化膜损伤较小，取出冲洗洁净，再煮洗，赋能恒压2小时，次序流人后道各工序。
8、 被膜最难掌握是被膜炉分解气氛（温度、风速、氧含量、蒸汽大小），另外进气孔、出气孔、回流孔及下面分流板调整也很关键。现在只能经过试验来确定调整到较适宜位置。要确保有好损耗更要确保有好漏电流。通常氧含量控制在9——12%。
（六）、石墨银浆切割
石墨银浆也叫辅助阴极，起到二氧化锰和焊锡连接桥梁作用。原瓶石墨浓度在10%左右，实际使用时调制到4 . 5%左右为宜,假如太稀话,因为石墨渗透性很好，很轻易往上爬，爬到上端面假如和钽丝接触,就会造成短路、漏电流大等情况，这种情况在当初还检测不出来，在点焊后钽丝跟部受力，点焊检测漏电流时合格率就相当低，老化时击穿很严重。假如石墨太浓，石墨层和二氧化锰在做猛石墨时易分层，在后道包封、固化受到热引力作用，石墨层和二氧化锰层之间产生层间剥离，造成损耗增加。
要注意石墨PH值必需大于9。
银浆也是一样道理，太稀话，浸渍时候很好浸，不过在浸焊时候，银层很轻易被焊锡吞蚀掉，假如过浓，银层和石墨接触不是太好，易造成接触电阻大，而且浸渍时产生拉丝。有采取浸两次银浆厂家
银浆和石墨使用前一定要按工艺要求滚匀。
切割质量往往被大家忽略。刀口锋利程度、间隙、冲下来时速度全部会对漏电有影响。我们有因为切割质量不好造成10%漏电大试验结果。
（七）、点焊
焊点离根部越远越好，这么对根部氧化膜破坏就越小。点焊位置、手势要正确，点焊浸焊位置决定和包封后外观关系很大。
点焊后抽测漏电流合格率信息很关键，作为工艺技术员一定要去常常关心检测信息，假如发觉不正，一定要追查原因，不然后面质量无法控制，即使该批产品已无法挽回了，不过，被膜流过一段时间内会出现一样问题。
常常有可能出现问题：
（1） 钽丝切割太短？焊点太靠近根部？点焊电压开得太高，钽丝过融了？
（2） 是否钽丝脏？是硅胶没涂好？上端面有硅胶？上端面强化层太薄？组架尺寸不符合要求？钢片变形？模具磨损？
（3） 石墨爬到端面上去了？强化层疏散造成石墨很轻易往上爬？
（4） 切刀有问题？
问题要一查到底，只有查清了问题，才能制订纠正和预防方法。
（八）、浸焊
温度控制在210℃（+10/-5℃）为宜：温度低，粘锡厚，底部有锡尖；温度高，粘锡少，温度太高，银层易被焊锡吞噬掉，时间控制在2秒左右，时间太长，银层易剥离。最好一次浸焊能成功，假如反复浸话，银层、石墨全部有可能剥离。
负极脚紧靠钽芯，不能短路或开路。负极起码达成钽芯1/2以上，但不能伸出钽芯底部，不然包封后易外观废品。
控制助焊剂浓度，浓度太稀，上锡太慢，浓度浓，上锡快，但粘锡厚，轻易造成石墨和二氧化锰层之间脱离。
（九）、老化
老化目标是修补氧化膜和剔除早期失效产品。老化电源串联电阻大小和老化效果关系很大。如过大，达不到剔除早期失效产品目标。如过小修补氧化膜效果达不到，因产品上销有次点就被击穿。老化后产品要放电二十四小时后再测量，不然会造成漏电测试不准。
（十）、电容器三参数及测试方法
容量 ：注意频率是100HZ.
损耗：注意频率是100HZ。
漏电流：IL判定标准为0.02CU（C为标称容量,U为测试电压）.
（十一）多个专业词语解释：
成型后为钽坯---------烧结后称为钽块--------赋能后称为阳极块-------石墨银浆后称为钽芯-------点焊浸焊后称为芯组--------包封后称为电容器