除螨洗衣液中的除螨剂R301含量的测定——高效液相色谱法.pdf

?7?75?0?0?0?2?0?7?20?7?00?5?0?4?72?270?（2024）02?0?0?除螨剂R301是一种高效、广谱、安全的除螨杀菌剂，能够添加到肥皂、洗衣粉、洗衣液等洗涤用品中，起到除螨杀菌的作用。市面上有些除螨洗衣液中添加除螨剂R301类成分，但是却没有相应的检测方法，文献中大多是关于除螨剂R301的杀灭效果或者除螨洗衣液的合成工艺1-2。因此，研究并开发一个关于除螨洗衣液中防腐剂除螨剂R301含量的检测方法很有必要，可以检测除螨洗衣液中是否添加除螨剂R301及其含量，让消费者更放心地使用除螨洗衣液。为此，笔者采用高效液相色谱法，确定了适宜的检测波长，有效去除干扰，以期建立一种准确性高、可靠性强、适用性广的检测方法。?2?5?0?中国洗涤用品工业362024年第2期（总275期）?仪器：UV6000LP（二极管阵列检测器）液相色谱仪，ThermoFinnigan公司。甲醇：色谱纯，德国Merck公司。除螨剂R301：标准品（纯度98.0%，上海轻工业研究所有限公司）。冰醋酸：分析纯，重庆北碚精细化工厂。超纯水：自制。95%乙醇：分析纯。?2?色谱柱：AcclaimTM120A，250mm4.6mm。柱温：室温。进样方式：20L阀进样。检测波长：258nm。流速：1.0mL/min。流动相：甲醇纯水醋酸65350.3，用0.45m滤膜过滤。洗脱方式：等度洗脱。?流动相：将甲醇、纯水、冰醋酸按65350.3的比例混匀，用0.45m滤膜过滤，再用超声振荡脱气10min，备用。?2?称取1.0485g除螨剂R301标准样品于100mL容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度，再继续稀释配制一系列不同质量浓度的样品（2.097 g/mL、4.194g/mL、10.485g/mL、41.940g/mL、69.900g/mL、104.850g/mL、209.700g/mL）备用。?精确称量5.0000g样品于50mL容量瓶中，用95%乙醇稀释，超声振荡，定容至刻度备用。2?2?主要进行甲醇/水、甲醇/水/醋酸与乙腈/水、乙腈/水/醋酸的筛选，并根据实际情况调整其配比，以达到最佳分离效果并减少干扰，最后看哪个体系比较适合除螨洗衣液中除螨剂R301的检测。实际实验过程中发现乙腈/水/醋酸体系效果跟甲醇体系效果相似，但是乙腈成本高。经过综合比较分析，总结出流动相为甲醇纯水醋酸65350.3（体积比，v/v）时，等度洗脱能达到最佳分离效果、基线平稳和减少干扰，比较适合本项目检测。2?2?除螨剂R301最大吸收波长（图1）为233nm和258nm。选择258nm作为检测波长，通过添加法，把除螨剂R301加入洗衣液样品中，得到样品中添加除螨剂R301的紫外色谱图，对比除螨剂R301的紫外色谱图（图2）、样品的紫外色谱图（图3）及添加除螨剂R301的样品溶液紫外色谱图（图4），判定出样品中除螨剂R301的色谱峰。其目标色谱峰与其他色谱峰分离度高，干扰峰少，提高了样品中除螨剂R301的检测精度，故选择258nm作为检测波长。2?在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度-峰面积外标法定量，配制质量浓度为2.097g/mL、4.194g/mL、10.485g/mL、41.940g/mL、69.900g/mL、104.850g/mL、209.700g/mL的标准溶液进样分析。实验数据见表1。由实验得37个人与家居清洁护理?与?25?2?5?2?2?25?5?5?5?55?图1 样品光谱图图2 除螨剂R301的紫外色谱图?25?5?2?2?2?图3 样品的紫外色谱图?25?252?5?5?5?5?5?2?25?5?中国洗涤用品工业382024年第2期（总275期）线性回归方程为y0.0002x0.4479，R1（图5），其中y为除螨剂R301浓度（g/mL）、x为除螨剂R301峰面积、r为相关系数，r值大于0.99，说明在除螨剂R301浓度为2.097209.7g/mL内线性关系良好，除螨洗衣液样品黏度较高，需要稀释定容后进样检测。2?4?精确称取1.0485g含除螨剂R301的样品于100 mL容量瓶中，用95%乙醇溶解并稀释到刻度，摇匀；吸取1mL上述溶液于250mL容量瓶中，用95%乙醇稀释到刻度，摇匀，备用。按此方法配制6份溶液，进行6次检测，实验结果见表2。由表2中实验结果可知，此样品检测结果RSD为2.65%，说明方法误差小，具有良好的重复性。2?精确称取1.0485g含除螨剂R301的样品于100mL容量瓶中，用95%乙醇溶解并稀释到刻度、摇匀；吸取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用95%乙醇稀释到刻度，摇匀；再吸取1mL上述溶液于25mL容量瓶中，用纯水稀释到刻度，摇匀，备用。将此标准溶液检测6次，实验结果见表3。由表3中实验结果可知，RSD为2.16%，说明方?25?5?2?2?2?图4 样品中添加除螨剂R301的紫外色谱图表1 标准曲线溶液 标准溶液系列编号 除螨剂R301浓度/(g mL-1)除螨剂R301峰面积/(mAUmin)12345672.0974.19410.48541.94069.900104.850209.700128812465660229227196381503566914113293739个人与家居清洁护理?与?法误差小，精密度比较好。2?回收率实验采取在已知含量（除螨剂R301含量6.65g/mL）的市售样品1作为基质样品，加入已知质量浓度的除螨剂R301标准溶液2；精确称量5.0000g含除螨剂R301的样品于50mL容量瓶中，加入2mL或4mL浓度为104.85g/mL除螨剂R301标准溶液2，用95%乙醇溶解并稀释至刻度，超声振荡，定容至刻度备用，利用选定的色谱条件进行分析，实验结果见表4。表2 重复性实验 序号 除螨剂R301峰面积/(mAUmin)平均值（除螨剂R301峰面积）/(mAUmin)RSD/%1234562292832286592208552321792154262306662261782.65表3 精密度实验 序号 除螨剂R301峰面积/(mAUmin)平均值（除螨剂R301峰面积）/(mAUmin)RSD/%123456246422404224620236262522924009243612.16图5 除螨剂R301标准溶液的线性图谱25?2?5?5?2?7?2?2?2?中国洗涤用品工业402024年第2期（总275期）由表4可知，回收率在99.1%100.5%，满足分析要求。2?精确称量5.0000g市售样品于50mL容量瓶中，用95%乙醇稀释，超声振荡，定容至刻度备用。测定样品中的除螨剂R301含量，实验结果见表5。由表5中的实验结果可知，两组市售样品的6次结果的RSD分别为1.72%和1.25%，说明方法误差小，平行性比较好。?采用高效液相色谱法测定除螨洗衣液中除螨剂R301的含量，方法简便、迅速，精密度高。标准溶液在2.097209.7g/mL线性相关，回收率为99.1%100.5%。此方法精确、可靠，可作为产品质量控制的检测方法。表4 回收率实验（n6）样品 除螨剂R301理论值/(gmL-1)除螨剂R301测得值/(gmL-1)平均回收率/%基质（+2mL标准溶液2）10.849（+4mL标准溶液2）15.17510.74815.23999.1100.5表5 样品中除螨剂R301的测试结果 名称 6次测试结除螨剂R301含量/(gmL-1)平均值/%RSD/%1次 2次 3次 4次 5次 6次市售样品1市售样品26.6258.6546.8258.5666.5228.4876.6088.6976.5448.4666.7838.766.6511678.6051.721.25?2?2?2?2?2?2?5?Determination of the Content of Mite-Removing Agent R301 in the Mite-Removing Laundry DetergentHPLCWANG Juan,YU WenXian Kaimi Co.,Ltd.,Xian,Shaanxi 710075,ChinaAbstract:By analyzing the ultraviolet absorption spectrum of mite-removing agent R301,adopting a suitable detection wavelength,selecting an appropriate mobile phase,separating the mite-removing Laundry detergent to be tested,and determining the mite-removing Laundry detergent the content of mite-removing agent R301.Through the determination of repeatability,precision and recovery rate,the method of determining the content of mite-removing agent R301 in mite-removing laundry liquid by high performance liquid chromatography was finally established and verified.The experimental results show that the standard solution has a linear correlation between 2.097 and 209.7 gmL1,with a recovery rate of 99.1%to 100.5%.It is proved that this method has high accuracy,strong reliability and wide applicability.Keywords:laundry detergent;acaricide;HPLC41个人与家居清洁护理?与?