镀镍厚度对钨铜封装材料气密性及耐腐蚀性的影响.pdf

第 38 卷第 3 期 Vol.38,No.32023 年 6 月 China Tungsten Industry Jun.2023 收稿日期：20230403 作者简介：宋 鹏（1984），男，天津人，高级工程师，主要从事难熔金属粉末冶金研究工作。DOI:10.3969/j.issn.1009-0622.2023.03.010 镀镍厚度对钨铜封装材料气密性及耐腐蚀性的影响 宋 鹏，李 达，弓艳飞，熊 宁，韩蕊蕊，姚惠龙（安泰天龙钨钼科技有限公司，北京 100094）摘 要：为了提高 W-Cu 复合材料的抗腐蚀性，降低 W-Cu 复合材料孔隙度对整体器件气密性的影响，同时为后续银铜焊接提供良好的界面润湿性，工业上常对 W-Cu 电子封装材料进行电镀 Ni 加厚处理，以避免湿热环境中W-Cu 复合材料出现“黄斑”“锈蚀”现象。为探索镀镍厚度对 W-Cu 复合材料气密性以及盐雾试验的影响，本研究以纯度为 99.95%、费氏粒度为 9 m 的 W 粉和无氧铜板为原料，使用冷等静压机在 200 MPa 压力下将 W 粉压制成型，在 H2气氛下 1 500 烧结得到 W 骨架，然后 W 骨架在 1 350 下渗铜 2 h 制得 W-20Cu 复合材料，W-20Cu复合材料经过机械加工，电镀 Ni 和 Au 涂层后得到规格为 1.2 mm1.6 mm20 mm 的成品零件。通过 X-Ray 镀层测厚仪对电镀 Ni 的厚度进行了测定，通过盐雾试验观测电镀 Ni 后的 W-20Cu 复合材料微观组织，测试材料的漏气率，研究了不同 Ni 层厚度对于 W-20Cu 复合材料抗腐蚀性的影响。结果表明，W-20Cu 复合材料的漏气率随着电镀 Ni涂层厚度的增加而降低，抗腐蚀能力随着电镀 Ni 涂层厚度的增加而增强，当 Ni 层厚度在 13 m 之间时，盐雾试验后材料表面出现变色现象，当 Ni 层厚度大于 5 m 时，盐雾试验后材料表面无变色、锈蚀等现象。电镀 Ni 厚度 5 m 的 W-20Cu 复合材料经过 168 h 盐雾试验测试后，锈蚀面积占工件面积的 0.5%，根据 GB/T 64612002 中的评级办法，保护级别可达 7 级标准。关键词：漏气率；W-20Cu 复合材料；镀层厚度；盐雾试验；抗腐蚀能力 中图分类号：TG174.4 文献标识码：A W-Cu 复合材料是两种互不相溶的金属组成的假合金，兼具了 W 和 Cu 的性能优点，具有高强度、高硬度、高导热、耐电弧烧蚀的特点，最初广泛用于高温结构材料和电极类材料，如航空航天领域的火箭喉衬部件、燃气舵和高压电触头等。进入 21 世纪以来，随着国内微电子工业的迅速崛起，W-Cu复合材料在电子工业上的应用得到了快速发展，由于其热膨胀系数接近硅芯片和陶瓷基板，并且可以通过调配组分实现导热系数和热膨胀系数的调整，因此被作为封装散热材料广泛应用于微波、通信、射频等高功率电子元器件领域1-5。W-Cu 复合材料作为电子封装材料使用时，需要经过电镀 Ni 后与封口环、陶瓷、引线等材料使用银铜钎焊的工艺进行装架，再整体镀金制作成封装外壳，芯片电路密封于封装外壳中组成半导体元器件。为了保证在不同环境条件下半导体功率器件能够稳定工作，特别是在高温、高湿度、高腐蚀等条件下保证电路和器件的稳定性和气密性，需要对封装外壳进行盐雾测试，测试后锈蚀面积要求小于标准面积的 2.5%，作为主要部件之一的 W-Cu 复合材料需要具有极高的致密度才能镀后通过盐雾测试。W-Cu 复合材料主要采用粉末冶金熔渗工艺生产制备6-9，对于以颗粒重排为烧结致密化主导机制的W-Cu 复合材料来说，调整烧结和浸渗工艺使 W-Cu复合材料相对密度达到 98%已接近极限，虽然加入Ni、Co 等活化元素或热等静压能有利于烧结致密化，进一步提升材料致密度，但活化组元的加入会大大降低热导率；通过液相共沉淀法或凝胶共还原法等细化原材料粉末粒度，提升成分均匀性，可以提升粉体的烧结活性，但上述方法在粉末形貌方面多为片状形貌，粉末的成型性较差，容易导致生坯分层、掉角、开裂等问题；采用热等静压也可以进一步提升材料致密度，但需要进行包套制作，后期进行包套去除等额外工作，处理成本较高，因而不第 3 期 宋 鹏，等：镀镍厚度对钨铜封装材料气密性及耐腐蚀性的影响 81 适合用于电子封装 W-Cu 复合材料的批量化生产过程9-15。近年来，为了提高 W-Cu 复合材料的抗腐蚀性，降低 W-Cu 复合材料孔隙度对整体器件气密性的影响，同时为后续银铜焊接提供良好的界面润湿性，工业上常对W-Cu电子封装材料进行电镀Ni加厚处理16-20，来避免湿热环境中 W-Cu 复合材料出现“黄斑”“锈蚀”现象，本文研究了镀 Ni 厚度对 W-Cu复合材料气密性以及盐雾试验的影响，为 W-Cu 材料在集成电路或功率器件中的应用提供技术支撑。1 试样制备及分析方法 1.1 W-Cu 电子封装材料的试样制备 以纯度 99.95%、氧含量小于 200 mg/kg、费氏粒度为 9 m 的钨粉和无氧铜板作为原料，使用冷等静压机在 200 MPa 压力下将 W 粉压制为骨架，H2氛围下1 500 烧结得到W骨架，W骨架在1 350 下渗铜 2 h，铜相通过毛细作用均匀分布在 W 骨架颗粒周围得到 W-20Cu 坯料。W-20Cu 坯料经过机械加工后得到规格为 1.2 mm1.6 mm20 mm 的零件。零件电镀 Ni 厚度 1 m、3 m、5 m、7 m，然后电镀金 0.1 m 得到 W-20Cu 电子封装片，将封装片零件分成四组。电镀过程包含除油脱脂、电解脱脂、活化、镀镍、镀金等流程。除油脱脂：配置浓度为 6570 g/L 的碱性脱脂剂溶液，水浴加热至 5560，放入样件，静置10 min，而后将样件放入去离子水中，去除残存的脱脂溶液。电解脱脂：将碱性脱脂剂加热并通以直流电处理，放入样件，随后将样件放入去离子水中，去除残存的脱脂溶液。活化：量取 300 mL 浓盐酸，置于水浴加热到80，称取 0.5 g 氯化铁边搅拌边加入盐酸中，再加入 300 mL 去离子水；将 W-20Cu 样件分别加入至配制好的活化液，超声 5 min 后 45 水浴加热20 min，过滤洗涤，得到活化后的 W-20Cu 材料，最后将样件放入去离子水中，去除残存的活化溶液。镀镍：镀镍溶液由镍盐、导电盐、pH 缓冲剂、润湿剂组成，阳极为金属镍，阴极为镀件，通直流电，在阴极（镀件）上沉积一层均匀、致密的镍镀层，随后将样件放入去离子水中，去除残存的镀镍溶液。镀金：镀金溶液由氰化金钾、氰化钾、磷酸盐、碳酸盐等成分组成，阳极用金属镍，阴极为镀件，通以直流电，在阴极（镀件）上沉积一层均匀、致密的镀金层。1.2 分析方法 采用 NovaTMNanoSEM50 扫描电镜对 W 粉形貌、W-20Cu 复合材料的显微组织和成品零件电镀后的 Ni 镀层的微观组织进行观测；通过阿基米德排水法对W-20Cu复合材料的密度和相对密度进行测定；使用Fisher Xdlm-237 X-Ray测厚仪对四组电镀后的W-20Cu 成品零件的 Ni 层厚度进行测定；采用氦质谱检漏仪对不同镀层厚度W-20Cu漏气率进行检测；使 用 GT-Y-90 型 号 国 标 盐 雾 试 验 箱，按 照GB/T2423.172008 电工电子产品基本环境试验规程 试验 Ka：盐雾试验方法对不同镀层厚度的W-20Cu 产品进行耐腐蚀性盐雾检测。2 试验结果及分析 图 1 为原料 W 粉形貌的 SEM 照片，图 2 为W-20Cu 复合材料的金相照片。从图 1 中可以看出，W 粉颗粒形貌为多边形，且多数颗粒以团聚形式存在，粒径约 10 m。从图 2 可以看出，Cu 相均匀分布于 W 骨架中，组织较为致密，通过阿基米德排水法测得 W-20Cu 的材料密度约为 15.35 g/cm3，相对密度约为 98.18%。W-20Cu 复合材料经过机加工后制备试样规格为 1.2 mm1.6 mm20 mm，分为 4 组，每组 3 件，经过化学除油、碱洗、水洗、腐蚀、酸洗、水洗、预镀镍、高温退火、二次镀镍、三级水流洗、烘干、检验、热考核等工序分别制备 Ni 层厚度为 1 m，3 m，5 m，7 m 的 W-20Cu 电子封装片。由于镍 图 1 W 粉 SEM 形貌照片 Fig.1 SEM morphology image of W powder 82 第 38 卷 图 2 W-20Cu 复合材料金相照片 Fig.2 Metallographic image of W-20Cu composite 镀层在空气氛围下易形成致密的氧化膜，本研究对四组镀镍封装片电镀 0.1 m 金涂层，以防止样件形成致密氧化膜影响试验结果。表 1 为电镀液组分配比，表 2 为电镀后涂层厚度测试结果。图 3 为不同厚度 Ni 涂层的 W-20Cu 电子封装片的 SEM 照片，从图 3 中可以看出，Ni 层为 1 m 时，镀层可见明显孔隙；随镀层厚度的增加孔隙数量下降明显，当镀层厚度达到 7 m 时，镀层未见明显孔隙。表 1 电镀液组分配比 Tab.1 The composition of electroplating solution 电镀 电镀液组分 含量/（gL-1）镀镍 NiSO4 215 镀镍 MgSO4 102 镀镍 NaCl 35 镀镍 硼酸 30 表 2 各组样品 Ni 镀层厚度 Tab.2 The Ni coating thickness of different group 组别 Ni 镀层厚度/m电镀时间/min 电流密度/（Adm2）1 组 1 8 1.0 2 组 3 15 1.0 3 组 5 28 1.0 4 组 7 50 1.0 (a)1 m；(b)3 m；(c)5 m；(d)7 m；(e)无涂层 图 3 不同 Ni 涂层厚度的 W-20Cu 电子封装片的 SEM 照片 Fig.3 SEM image of W-20Cu electronic packaging slice with different Ni coating thickness 图4 为不同厚度Ni 镀层的W-20Cu 电子封装片的漏气率测试结果，试验采用 ZQJ-230D 型号氦质谱检漏仪按照背压法 GJB548B2005微电子器件试验方法和程序 对 W-20Cu 产品进行气密性试验，从图 4 中可以看出，W-20Cu 复合材料的漏气率随着电镀涂层厚度的增加而降低，未镀镍 W-20Cu 复合材料的漏气率为 1.5109 Pam3/s；镀 Ni 厚度 1 m时，漏气率为 1.3109 Pam3/s；镀 Ni 厚度 3 m 时，漏气率为 0.9109 Pam3/s；镀 Ni 厚度 5 m 时，漏气率为 0.7109 Pam3/s；镀 Ni 厚度达到 7 m 时，漏气率降至 0.6109 Pam3/s，这表明 Ni 涂层的存在对 W-20Cu 复合材料内部的少量孔隙可以起到封闭 第 3 期 宋 鹏，等：镀镍厚度对钨铜封装材料气密性及耐腐蚀性的影响 83 图 4 不同厚度 Ni 镀层 W-20Cu 电子封装片的 漏气率 Fig.4 The leakage rate of W-20Cu electronic packaging slice with different Ni coating thickness 的效果，降低后期材料出现“黄斑”“锈蚀”等现象的概率。图5 为不同厚度Ni 镀层的W-20Cu 电子封装片的盐雾试验结果，试验采用 GT-Y-90 型号国标盐雾试验箱，按照 GB/T2423.172008电工电子产品基本环境试验规程 试验Ka：盐雾试验方法进行测试。盐雾浓度为 5%，喷雾量为 12 mL/（h80 cm2），温度为 35，保持时间 36 h。从图 5 可知，Ni 镀层为 5 m、7 m 时，材料表面无腐蚀物质出现；Ni 镀层 3 m 时，材料表面出现轻微变色；当镀层厚度为 1 m 时，腐蚀较为严重。当金层表面存在孔隙时，盐雾中腐蚀介质（水、氧等）会在毛细作用下通过这些孔隙渗透到达镍层表面，通常镀镍层较为粗糙，表面孔隙较多，腐蚀介质通过镍层（耐腐蚀层）中的孔隙继续渗透到达底材。底材 W-Cu 合金主要成分 Cu 易腐蚀，随着时间的延长，腐蚀介质不断通过镀层中的孔隙渗透到达底材并对底材进行化学腐蚀，由于金和镍及铜的自腐蚀电位相差较大，当扩散通道形成后，腐蚀形态发生变化，将形成较多以 Au 作阴极、Ni 和 Cu作阳极的微小电池，即原电池腐蚀（电化学腐蚀），而且由于金层面积较大，腐蚀点面积小，又形成了“大阴极小阳极”的电化学腐蚀形态，加速了腐蚀进程，这就是 W-Cu 合金镀镍镀金后不能通过盐雾试验考核的主要原因。综合图 4 和图 5 的结果可以看出，对于初始相对密度大于 98%的 W-20Cu 电子封装材料来说，电镀 Ni 层厚度达到 3 m 时可满足电子封装领域元器件气密性小于1109 Pam3/s的标准，经 36 h 盐雾试验后表观仅出现轻微变色，该 Ni层厚度已经可以有效阻止腐蚀介质渗透至 W-Cu 基底，当 Ni 层厚度增加至 5 m 之后气密性下降速度放缓，经 36 h 盐雾试验后无明显锈蚀和变色现象，说明 W-20Cu 复合材料作为电子封装片使用时，镀Ni 层厚度应大于 3 m；当电子封装片处于腐蚀环境时，为保证具有良好的抗腐蚀性能，镀 Ni 厚度应大于 5 m。(a)1 m；(b)3 m；(c)5 m；(d)7 m 图 5 不同厚度 Ni 镀层的 W-20Cu 电子封装片的盐雾试验结果 Fig.5 Salt spray test results of W-20Cu electronic packaging slice with different Ni coating thickness 84 第 38 卷 图 6 为电镀 Ni 厚度为 5 m 的 W-20Cu 电子封装片经不同时间盐雾试验后的形貌照片。从图 6 中可以看出，随着盐雾时间的延长，锈蚀斑点逐渐增多、斑点大小增大，48 h 盐雾试验后锈蚀面积约占工件面积的 0.1%，96 h 盐雾试验后锈蚀面积约占工件面积的 0.25%，168 h 后锈蚀面积约占工件面积的0.5%。根据 GB/T 64612002金属基体上和其它无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级中的评级办法进行评级，则电镀 Ni 厚度为 5 m 对于基体材料的保护级别可达 7 级标准，可以满足功率模块产品在开放型的大气环境中的绝缘、导电和导热性能的要求。盐雾试验时间：(a)0 h；(b)48 h；(c)96 h；(d)168 h 图 6 盐雾试验时间对电镀 Ni 厚度 5 m 的 W-20Cu 电子封装片形貌的影响 Fig.6 The effect of salt spray test time on the morphology image of W-20Cu electronic packaging slice with Ni coating thickness of 5 m 3 结 论（1）采用纯度为99.95%，氧含量小于200 mg/kg，费氏粒度为 9 m 的 W 粉及无氧铜板作为原料。采用冷等静压机 200 MPa 压力下将 W 粉末压制为骨架，H2氛围下 1 500 烧结，1 350 下渗铜 2 h，得到 W-20Cu 坯料，坯料组织致密，材料相对密度可达 98.18%。（2）W-20Cu 电子封装材料漏气率随着镀 Ni厚度增加而逐渐降低，镀 Ni 厚度达到 3 m 时，可达到电子封装领域元器件气密性验收标准（标准为1109 Pam3/s）。（3）W-20Cu 电子封装材料镀 Ni 厚度为 5 m，经过 168 h 盐雾试验后，可满足 GB/T 64612002金属基体上和其它无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级中的 7 级标准。（4）为保证电子封装材料具有良好的抗腐蚀性能，W-20Cu 产品 Ni 镀层厚度应大于 3 m；材料处于腐蚀环境时，Ni 镀层厚度应大于 5 m。参考文献：1 黄丽枚，罗来马，丁孝禹，等.钨铜复合材料的研究进展J.机械工程材料，2014，38（4）：16.HUANG Limei，LUO Laima，DING Xiaoyu，et al.Research progress of W-Cu compositesJ.Materials for Mechanical Engineering，2014，38（4）：16.2 刘盈霞.电极用高性能钨铜复合材料的制备D.长沙：中南大学，2007.LIU Yingxia.The 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used to produce the W-20Cu composite.The W powders were pressed at 200 MPa by the cold isostatic press,then sintered at 1 500 in H2 atmosphere obtain the W skeleton.The W skeleton was copperized at 1 350 for 2 hours to obtain the W-20Cu composite material.After mechanical processing,the W-20Cu composite material was electroplated with Ni and Au coatings to obtain the finished part with a specification of 1.2 mm1.6 mm20 mm.The thickness of Ni coasting was measured by X-ray plating thickness gauge;the effects of different Ni coating thickness on the corrosion resistance of W-20Cu composite was studied by measuring the leakage rate,observing the microstructure of W-20Cu composite after electroplating and doing salt spray test.The result shows that the leakage rate of W-20Cu composite decreases with the increase of the thickness of the electroplated Ni coating and the corrosion resistance increases with the increase of the electroplated Ni coating.When the thickness of the Ni coating is between 1-3 m,the material surface discolored after the salt spray test.When the thickness of the Ni coating exceeds 5 m,the material surface has no discoloration,corrosion,and other defect after the salt spray test.The corrosion area of the W-20Cu composite with a Ni coating thickness of 5 m is about 0.5%of the total area after salt spray test for 168h.According to the rating method in GB/T 64612002,the protection level can reach the 7-level standard.Key words:leakage rate;W-20Cu composite material;plating thickness;salt spray test;corrosion resistance（编辑：谢春花）中国钨业征稿征订启事 中国钨业系中国钨业协会主办的综合性科技期刊（双月刊），于 1986 年创刊，公开发行。主要报道钨行业地质、采矿、选矿、冶金、材料、分析检测、节能、环保、综述、信息等内容。覆盖面广、信息量大、实用性强，欢迎广大专家学者、工程技术人员踊跃投稿，欢迎相关单位和个人订阅。中国钨业 是中国科技核心期刊，RCCSE 中国核心学术期刊。中国钨业为中国学术期刊影响因子年报统计源期刊，中国科技论文统计源期刊，被美国化学文摘（CA），中国期刊全文数据库，万方数据数字化期刊群，维普中文科技期刊数据库，中国核心期刊（遴选）数据库，华艺学术引用文献数据库，超星“域出版”平台，中国重要会议论文全文数据库等国内外知名数据库收录，荣获全国有色金属行业优秀期刊二等奖。中国钨业国际标准连续出版物号：ISSN1009-0622，国内统一连续出版物号：CN11-3236/TF，每期定价 38 元，全年 228 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