SiC添加量对WC-Co硬质合金微观结构和性能的影响.pdf

第 38 卷第 5 期 Vol.38,No.52023 年 10 月 China Tungsten Industry Oct.2023 收稿日期：20230915 资助项目：四川省科技计划项目（2024ZHCG0042；2023ZHCG0030）作者简介：崔俊博（2001），男，重庆石柱人，本科生，专业方向：硬质合金研究。通讯作者：刘俊波（1991），男，四川西昌人，副研究员，主要从事硬质合金研究。DOI:10.3969/j.issn.1009-0622.2023.05.002 SiC 添加量对 WC-Co 硬质合金微观结构和性能的影响 崔俊博1，徐兴伟2，何欣怡1，郭智兴1，刘俊波1，熊 计1（1.四川大学 机械工程学院，四川 成都 610065；2.中国航发成都发动机有限公司，四川 成都 610599）摘 要：SiC 作为陶瓷复合材料增韧相能够大大提高陶瓷复合材料的机械性能，使得 SiC 在陶瓷刀具的应用得到了充分的研究与长足的发展。为了研究纳米 SiC 添加量对 WC-Co 合金微观结构、力学性能和切削加工性能的影响，本研究根据控制变量法，设置 SiC 添加量为 0%、0.5%、1.0%、1.5%和 2%（质量分数，下同）5 个试验组，通过粉末烧结将其烧结成块并进行 SEM 测试以及机械性能测试，再将 5 个试验组的粉末制成同一型号的刀具进行切削试验。结果表明，SiC 对合金中 WC 硬质相晶粒生长具有一定的抑制效果，但过量的 SiC 易导致硬质合金中 Co 池的出现。当 SiC添加量为 1.0%时，硬质合金的硬度和断裂韧性均达到最高值，分别为92.1 HRA、1 576 HV30和 10.2 MPam1/2。使用含 SiC 硬质合金刀具对 GH4169 高温合金进行切削试验，结果表明，当 SiC 添加量为 1.0%时，后刀面磨损量最小，约为 0.16 mm，当 SiC 添加量为 2.0%时，后刀面磨损加大，为 0.37 mm。关键词：SiC；硬质合金；显微结构；切削性能 中图分类号：TG135.5 文献标识码：A 0 引 言 切削加工是指将材料上多余的部分利用切削刀具去除，从而获得所需尺寸、形状以及表面粗糙度的加工过程1。切削刀具是金属切削加工中不可缺少的重要工具，无论是普通机床，还是数控机床、加工中心和柔性制造系统，都必须依靠刀具来完成金属的切削加工。切削刀具作为“工业的牙齿”，在金属切削加工和机械零件制造中担当着十分重要的角色，其技术发展和应用水平的提升，直接关乎机械加工的质量、效率、能耗和成本等核心指标。切削刀具还是推动机械制造业加工工艺技术进步的重要因素。根据切削加工技术的发展历程，凡是新开发的、有特色的切削加工新工艺，几乎都离不开新型刀具的使用。可以说，没有先进的切削刀具，就没有装备制造业的新技术、新工艺和新装备2。硬质合金由于其优异的强度和韧性、硬度、耐磨耐热性能，相比较于高速钢，在温度大于 500 时，其性能损失较小，因而被广泛用作刀具材料，用于铸铁、钢材、有色金属等材料的切削。根据基体成分的不同，硬质合金可以划分为WC 基硬质合金、TiC 基硬质合金、涂层硬质合金及其他硬质合金3。硬质合金通常采用传统的粉末冶金方式进行制备，即通过球磨、压制、烧结的方式获得成品。在制备硬质合金时，常常会引入一些第二相添加物，以获得晶粒细小且均匀分布的硬质合金。此类第二相添加物一般为过渡金属碳化物，该类碳化物对硬质合金晶粒生长有一定的抑制作用，故而促进硬质合金性能的提高，如 Cr3C2，VC，TaC，TiC 和 NbC 等4-6。除碳化物外，LIU Xingwei 等7在硬质合金中添加稀土元素，发现稀土元素会弥散分布在 WC 边界处，使得硬质合金的性能得到强化。YANG Yu 等8在硬质合金中添加 Y2O3，发现 WC 晶粒的尺寸变小，其强度硬度均有所提高。除此之外LIU Yong9等发现在硬质合金中加入难熔的纳米粉末时，纳米粉会导致合金 相中 fcc-Co 相的比例增加，从而使得 WC 晶粒尺寸变小，WC-Co 的硬度、强度以及断裂韧性都有所提高。第 5 期 崔俊博，等：SiC 添加量对 WC-Co 硬质合金微观结构和性能的影响 11 SiC 作为陶瓷复合材料的韧性增强相10，能够大大提高复合材料的机械性能，而陶瓷复合材料本就具有耐磨性与耐蚀性，所以 SiC 在陶瓷刀具的应用得到了充分的研究与长足的发展。但是在硬质合金领域中，SiC 是否一样具有良好的性能，该领域的研究尚不充分。因此，本研究通过在 WC-Co 中添加纳米难熔的 SiC 粉末，并通过粉末冶金的方式制备成硬质合金，研究分析 SiC 添加量对硬质合金显微组织、机械性能以及切削性能的影响。1 试验部分 1.1 原料与试剂 试验所用粉末原料主要为 WC 粉末、Co 粉、SiC粉末、TaC 等，原料粉末参数如表 1 所示。表 1 原料参数信息 Tab.1 Parameter information of raw materials 原料 粒度/m 纯度/%厂家 WC 0.80 99.99 厦门金鹭特种合金有限公司Co 2.0 99.99 厦门金鹭特种合金有限公司TaC 2.65 99.99 厦门金鹭特种合金有限公司SiC 0.10 99.99 上海巷田纳米材料有限公司 1.2 合金制备工艺 硬质合金样品制备工艺包含配料、球磨制粒、压制成型、烧结等四个步骤。为了判断 SiC 的最佳添加量，设置了 5 个不同 SiC 添加量的试验组，配料如表2所示。按照表2配置5组原料粉末，将400 g粉末置于 4 kg 的合金球与 23 g（2.3%）进口石蜡中球磨时间 72 h，使其充分混合。球磨后经压制成型，最后进行烧结。表2 不同SiC添加量WC-Co硬质合金配料表 /%Tab.2 List of WC-Co cemented carbide ingredients with different SiC addition 含量 样品 Co WC TaC SiC 1#10 88.75 1.25 0 2#10 88.25 1.25 0.5 3#10 87.75 1.25 1 4#10 87.25 1.25 1.5 5#10 86.75 1.25 2 球磨的主要目的是碾磨细化粉末、提高粉末表面能。将球磨罐放置在辊式球磨机上，设置球磨参数为：转速 56 r/min，球磨时间 72 h。球磨 72 h 是为了保证混合均匀并加强粉末粒度的细化。制粒是将粉末制备成团粒的过程，主要目的是提高粉末的流动性以便压制。将球磨均匀的粉浆过筛后装入不锈钢料盘，静置待酒精挥发后再放入烘箱进行烘干；充分烘干后再次过筛装入不锈钢料盘，进行掺胶；在料盘中掺入 3%石蜡，并用适量的汽油进行混合；搅拌均匀后过筛，即可完成制粒。压制是将粉末成型为设计形状块体的步骤。计算出刀片的理论密度，按照“理论密度单重=单次质量”的公式，用高精度电子天平称量所得粉料并装入模具，采用 25 T 道斯特手动液压机进行压制成型。得到形状为 20 mm6.5 mm5.25 mm 的长方体块体，压制得到的切削刀片为 WNMG080408 型号。烧结是将块体生坯致密化的关键步骤，本研究所采用的是低压真空烧结法，依次有预烧结、烧结以及冷却三个工艺环节。预烧结温度为 1 310，烧结温度为 1 430，烧结时间 1 h，冷却方式为随炉冷却 5 h。分别将压制得到的强度条形状为20 mm6.5 mm5.25 mm 的长方体块体，以及压制得到的 WNMG080408 型号切削刀片经过上述工艺进行烧结，获得所需试验样品。1.3 测试与分析方法 硬质合金试样的密度采用阿基米德排水法按照GB/T 3850201511进行测试和计算；硬度采用压痕法按照 GB/T 7997201412进行测量，压痕示意图如图 1 所示。断裂韧性按照 JB/T 12616201613根据测量维氏硬度时在压痕四角处产生的裂纹进行测量和计算。L2、L4 为菱形压痕长度；L1、L3 为压痕加上裂纹长度 图 1 压痕示意图 Fig.1 Indentation diagram 利用阿基米德排水法在常温状态下对金属陶瓷样品进行密度测定。样品实际密度计算公式见式（1）。12 第 38 卷 1012mmm（1）式中：为样品实际密度，g/cm3；0为常温状态水密度，g/cm3；m1为试样空气中重量，g；m2试样水中重量，g。利用压痕法在常温状态下测定试样的维氏硬度值，载荷 294 N，保压时长 15 s，计算公式为式（2）。3020.001854HVFd（2）式中：30HV为硬度值，kgf/mm2；F为加载载荷，N；d为对角线平均长度值，mm。金属陶瓷材料常用的断裂韧性测量方法主要分为压痕法（IM）和单边梁切口法（SEVNB），本研究采用压痕法，计算公式为式（3）。30IC41HV0.15iiKL（3）式中：KIC为断裂韧性，MPam1/2；30HV为载荷 30 kg（294 N）下的硬度值，kgf/mm2；Li为第i条裂纹长度，mm。1.4 切削试验 将 球 磨 之 后 的 粉 末 直 接 压 制 成 型 号 为WNMG080408 的刀片，并进行开刃。切削加工前使用显微镜对刀具进行检测，确认不存在缺陷后进行切削试验。选用 GH4169 高温合金作为切削试验的被加工材料，其成分如表 3 所示。刀片在 CK6140 卧式数控车床（重庆宏钢数控机床有限公司）上进行试验，切削参数为：切削速度为 50 m/min，切削深度为 0.1 mm，切削进给量为 0.2 mm/r，每 2 min 通过影像测量仪（VMS-4030）观测一次后刀面磨损形貌，进入到稳定磨损阶段后通过 SEM 扫描电镜及 EDS 进行形貌和元素分析，根据GB/T 16461201614规定，当切削刀具后刀面磨损量超过0.3 mm时，刀具判定为破坏。切削时间为 24 min 时，SiC 添加量为 2.0%的刀片后刀面磨损量超过0.3 mm，故试验中对比不同SiC 添加量刀具切削时间为 24 min 时的磨损情况。表 3 GH4169 元素成分 /%Tab.3 Element composition of GH4169 C Cr Ni Mo Al Ti Nb B Mn Si P 00.08 1721 50.055.02.803.30 0.200.600.61.154.755.500.006 0.35 0.35 0.015 1.5 微观结构和表征方法 通过扫描电子显微镜（SEM，SU-3500，Hitachi）观测金属陶瓷的显微组织，主要包括基体微观结构、磨损形貌、涂层断口及裂纹扩展情况等，同时利用能量色散光谱仪（EDS，IE2500，Oxford）分析了不同 SiC 添加量硬质合金基体中的元素分布，以及切削加工结束后后刀面的磨损形貌和元素分布。使用不同 SiC 添加量硬质合金刀具切削同一合金材料，再观察记录其磨损形貌。将试样泡在酒精之中通过超声波清洗，再将其通过扫描电子显微镜观察测试其元素分布。2 结果与讨论 图 2 为 1 420 真空烧结后，不同 SiC 添加量WC-Co 硬质合金的显微组织。从图中可以发现，5组样品中的硬质相颗粒均匀地分布在粘结相中，随着 SiC 添加量的增加，粘结相中出现了少量的 Co池（如图 2（e）。图 3 为不同 SiC 含量 WC-Co硬质合金晶粒尺寸分布图。从图 3 中可以发现，随着 SiC 的少量增加，硬质合金中硬质相颗粒尺寸有轻微的减小。当 SiC 添加量为 0 时平均晶粒尺寸约为 2.2 m；当 SiC 添加量为 2%时，平均晶粒尺寸约为 1.7 m。在烧结过程中，WC 等碳化物颗粒随着温度的增加逐渐溶解到粘结相中，并且在烧结温度达到粘结相 Co 的液相线时，W、Ta、C 等原子扩散速度增加，溶解速度增加，由于液态粘结相具有一定的流动性，烧结过程使得 WC-Co 样品体积逐渐收缩，样品变得致密15。通常认为 1 3201 340 是硬质合金的共晶点，在烧结温度低于 1 320 时，硬质合金主要为固态烧结阶段，此阶段硬质合金中液相含量很少，流动性差，碳化物粉末与钴相之间的相互扩散和润湿行为较难发生，当温度高于 1 340 时，液相钴的含量逐渐增多，固液两相扩散增加，溶解析出过程增强。在本试验中，烧结温度为 1 420，钴相含量较多，流动性好，能够很好地和 WC 和 TaC 粉末发生溶解析出过程，在体系中添加纳米 SiC 粉末时，由于粉末的颗粒尺寸较小，粉末的表面能较高，在烧结过程中 Si、C 比 W、Ta 等大原子更容易固溶进入到液态的粘结相之中。但由于 Si 与 C 之间的化 第 5 期 崔俊博，等：SiC 添加量对 WC-Co 硬质合金微观结构和性能的影响 13 (a)0%；(b)0.5%；(c)1.0%；(d)1.5%；(e)2.0%，其中红色标记部分为钴池 图 2 不同 SiC 添加量 WC-Co 硬质合金显微组织图 Fig.2 Microstructure of WC-Co cemented carbides with different SiC addition 图 3 不同 SiC 添加量 WC-Co 硬质合金晶粒 尺寸分布图 Fig.3 Grain size distribution of WC-Co cemented carbides with different SiC addition 学键为正四面体型的强共价键，在 1 420 时，Si-C键仍然稳定性很高，除了极少部分 SiC 纳米颗粒溶解在液相 Co 中，其余以及部分未溶解的纳米 SiC会分布于 WC 和粘结相 Co 的界面处，使得 WC 溶解在粘结相中的含量减少，并且分布在界面处的SiC会对硬质相晶粒生长有一定的抑制作用，因而随着SiC 含量的增加，WC 溶解析出后较易产生更多的晶核，在高温烧结过程后，观察到硬质相的晶粒尺寸有所减小16。但 SiC 添加量较多时，由于表面能较高，SiC 粉末易在钴相和 WC 相之间发生聚集，团聚后的 SiC 对 WC 的溶解析出过程，以及液相钴的流动均会产生一定的抑制作用，因此使得 WC-Co样品的致密化程度有所降低（表 4）并且在 SiC 含量较多的硬质合金中出现了 Co 的不均匀扩散而产生的 Co 池。表 4 不同 SiC 添加量 WC-Co 硬质合金相对密度 Tab.4 Relative density of WC-Co cemented carbides with different SiC addition 合金样品 SiC 添加量/%相对密度/%1#0 99.97 2#0.5 99.86 3#1.0 99.83 4#1.5 95.80 5#2.0 94.41 表5为不同SiC添加量WC-Co硬质合金的机械性能。从表 5 中可以发现，随着 SiC 含量的增加，WC-Co 硬质合金的硬度先增加后减小，并且在含量为 1%时达到最大值，此时的洛氏硬度和维氏硬度分别为 92.1 HRA 和 1 576 HV30。纳米 SiC 的添加，一方面在烧结过程中部分Si原子固溶到硬质相和粘结相中，使得 WC 和 Co 的晶粒有一定程度的晶格畸变，导致硬质相和粘结相被强化；另一方面，SiC晶粒较易聚集于晶界处，少量 SiC 在界面处的聚集，可以增强界面处抵抗外界压力的能力，故而使得其硬度有所增加17。但过多的 SiC 加入，使得样品本身的孔隙率增加，致密性降低，而且大量的 SiC 聚 14 第 38 卷 表5 不同SiC添加量WC-Co硬质合金的机械性能 Tab.5 Mechanical properties of WC-Co cemented carbides with different SiC addition 试样 洛氏硬度（HRA）维氏硬度（HV30）断裂韧性/（MPam1/2）密度/（gcm3）1#91.8 1 524 9.8 14.3 2#91.9 1 574 9.9 14.3 3#92.1 1 576 10.2 14.3 4#91.2 1 377 9.2 13.7 5#91.1 1 373 8.3 13.5 集，会使得界面处产生晶格缺陷，因而硬度降低。与硬度影响规律相类似，随着 SiC 含量的增加，断裂韧性也表现出先增加后减小的趋势，并且在 SiC添加量为1%时，其断裂韧性最高，为10.2 MPam1/2。图4为不同SiC含量WC-Co硬质合金刀片切削高温合金后的后刀面磨损量结果。从图 4 中可以看出，随着 SiC 含量的增加，后刀面磨损量先减小后增加，并且在 SiC 添加量为 1.0%时，其磨损量最小，约为 0.16 mm；当继续添加 SiC 至 2.0%时，磨损量反而增加，为 0.37 mm。结合后刀面磨损 SEM 形貌结果（图 5）可以看出，对于 SiC 添加量分别为 0%、1.0%、2.0%的三组硬质合金刀片，后刀面均可以观察到明显的由于磨粒磨损产生的犁沟，并且未加SiC的硬质合金刀片和添加量为2.0%的硬质合金刀片后刀面磨损较为严重，后刀面和刀尖部位均出现很明显的磨痕。在添加 SiC 为 2.0%的硬质合金刀片 后刀面还可以观察到刃口缺口现象，即发生了微崩刃。SiC 添加量为 1.0%硬质合金刀片后刀面磨损量最小，虽然也可以观察到犁沟存在，但磨损位置主要集中在靠近刀尖的位置。结合前文对硬质合金显微组织和力学性能的讨论，当 SiC 加入到硬质合金中时，随着 SiC 含量的增加其硬度和断裂韧性均是先增加后减小。在对高温合金切削的过程中，刀片刃口与高温合金发生挤压变形，当挤压力大于高温合金剪切强度时，高温合金产生切屑，硬质合金刀片在与高温合金相互作用的过程中，不断受到切屑的磨损以及高温合金的对磨挤压作用18，由于 SiC 添加量为 1.0%的硬质合金硬度最高，且断裂韧性最好，故而在切削过程中，表现出最优的切削寿命。图 4 不同 SiC 添加量 WC-Co 硬质合金后刀面磨损量 Fig.4 Flank wear of WC-Co cemented carbide with different SiC addition 为进一步探究含 SiC 硬质合金刀片在切削过程中的切削磨损机理，试验采用 SEM 面扫描观察后刀面区域的元素分布，结果如图 6 所示。从图 6 可以发现，在切削过程中，除了磨粒磨损外，在磨损区域还发生了氧化磨损和扩散磨损。高温合金中的Ni、Cr、Al、Ti 等元素均有向后刀面磨损位置进行扩散，这是由于在切削过程中，后刀面与高温合金接触的位置因摩擦产生较高温度，使得原子扩散速度增加，因此发生了扩散磨损19。除此之外，由于切削过程温度的升高，后刀面不可避免地发生氧化磨损。SiC 添加量：(a)0%；(b)1.0%；(c)2.0%图 5 不同 SiC 添加量 WC-Co 硬质合金刀片后刀面磨损 SEM 结果 Fig.5 SEM results of flank wear of WC-Co cemented carbide inserts with different SiC addition第 5 期 崔俊博，等：SiC 添加量对 WC-Co 硬质合金微观结构和性能的影响 15 图 6 SiC 添加量为 2.0%的 WC-Co 硬质合金刀片后刀面磨损 EDS 元素分布 Fig.6 EDS element distribution of flank wear of WC-Co cemented carbide with SiC addition of 2.0%3 结 论 本研究通过粉末冶金制备了纳米 SiC 粉末添加量为 0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的 WC-Co硬质合金，并对硬质合金显微组织、力学性能以及切削加工性能进行了研究。（1）随着 SiC 添加量的增加，合金硬质相有所细化，并且粘结相中出现了少量的 Co 池；由于 Si与 C 之间的化学键为正四面体型的强共价键，少量添加的纳米 SiC 会分布于 WC 和粘结相 Co 的界面处，使得 WC 溶解在粘结相中的含量减少，可抑制硬质相晶粒生长，硬质相的晶粒尺寸有所减小。但SiC 添加量较多时，由于表面能较高，SiC 粉末易在钴相和 WC 相之间发生聚集，团聚后的 SiC 对 WC的溶解析出过程，以及液相钴的流动均会产生一定的抑制作用，因此使得 WC-Co 样品的致密化程度有所降低并且在 SiC 含量较多的硬质合金中出现了因Co 的不均匀扩散而产生的 Co 池。（2）随着 SiC 添加量的增加，硬质合金的硬度和断裂韧性呈先增加后减小的趋势，当 SiC 添加量为 1.0%时达到最 大 值，分 别 为 92.1 HRA、1 576 HV30和 10.2 MPam1/2。纳米 SiC 粉末的添加，一方面在烧结过程中部分Si原子固溶到硬质相和粘结相中，使得 WC 和 Co 的晶粒有一定程度的晶格畸变，硬质相和粘结相被强化；另一方面，SiC 晶粒较易聚集于晶界处，少量 SiC 在界面处的聚集，可以增强界面处抵抗外界压力的能力，故而使得其硬度有所增加。但过多的 SiC 加入，使得样品本身的孔隙率增加，致密性降低，而且大量的 SiC 聚集，会使得界面处产生晶格缺陷，使硬度断裂韧性降低。（3）随着 SiC 添加量的增加，硬质合金刀片后刀面磨损量先减小后增加，当 SiC 含量为 1.0%时，其磨损量最小，约为0.16 mm；当SiC添加量为2.0%时，磨损量为 0.37 mm。切削加工时，刀片刃口与高温合金发生挤压变形，当挤压力大于高温合金剪切强度时，高温合金产生切屑，硬质合金刀片在与高温合金相互作用的过程中，不断受到切屑的磨损以及高温合金的对磨挤压作用，由于 SiC 添加量为 16 第 38 卷 1.0%的硬质合金硬度最高，且断裂韧性最好，在切削过程中表现出最优的切削寿命。参考文献：1 陈子银，杨海峰，黄美英.新型硬质合金数控刀具材料的铸造工艺研究J.热加工工艺，2020，49（13）：7376.CHEN Ziyin，YANG Haifeng，HUANG Meiying.Research on casting process of new cemented carbide NC tool materialJ.Hot Working Technolog，2020，49（13）：7376.2 郭 娟，李军民.新型硬质合金刀具材料的组织与性能分析J.工具技术，2016，50（2）：6366.GUO Juan，LI Junmin.Microstructure and properties of new-type cemented carbide tool materialJ.Tool Engineering，2016，50（2）：6366.3 李 敏，甘绪发，张洪刚.碳含量对WC-5.7%Co-5.7%Ni-0.13%Cr硬质合金组织与性能的影响J.稀有金属与硬质合金，2022，50：8792.LI Min，GAN Xufa，ZHANG Honggang.Effect of carbon content on microstructure and properties of WC-5.7Co-5.7Ni-0.13Cr cemented carbideJ.Rare Metals and Cemented Carbides，2022，50：8792.4 LENGAUER W.Transition metal carbides，nitrides 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cutting test.The results show that:the SiC additive can inhibit the grain growth of WC hard phase in the alloy to some extent,but excessive SiC can easily lead to the appearance of Co pool in the alloy.When the content of SiC is 1.0%,the hardness and fracture toughness of cemented carbide reach the highest values,which are 92.1 HRA,1 576 HV30 and 10.2 MPam1/2 respectively.The cutting test of GH4169 superalloy shows that when the content of SiC is 1.0%,the flank wear is the smallest,about 0.16 mm,and when the content of SiC is 2.0%,the flank wear increases,about 0.37 mm.Key words:SiC;cemented carbides;microstructure;cutting performance（编辑：谢春花）敬告作者 为实现本刊的信息化和网络化，提高本刊的知名度、影响力和文章再利用率，中国钨业已入编中国学术期刊（光盘版）万方数据数字化期刊群重庆维普中文期刊数据库超星“域出版”平台和华艺学术引用文献数据库等，作者稿件一经录用发表，将同时被多种数据库全文收录。如作者不同意文章被收录，请另投他刊，否则将视为同意收录。作者向本刊来稿视为同意将文章的复制权、发行权、信息网络传播权、汇编权等著作权在全世界范围内转让给本刊，本刊将对录用的稿件一次性给付稿酬。另外，本刊已经签约“数字优先出版”，欢迎广大读者和作者在网上查询和阅读本刊。中国钨业编辑部