高效液相试题及答案.doc

高效液相色谱基础知识测试
一、填空题
1、我们公司所用的高效液相色谱仪的品牌是： 安捷伦1260 。高效气相色谱仪的型号是 安捷伦 7890 。
2、高效液相色谱系统由 恒温器、四元泵、进样器、色谱柱、检测器和分析系统组成。
3、本公司所用的高效液相，为防止压力过大导致柱内填料空间发生变化，影响分离效果。一般采用 C18（十八烷基硅烷键合硅胶） 填料的色谱柱，最高工作压力为400 bar。
4、高效液相根据流动相与固定相极性分为： 正相高效液相色谱和反相高效液相色谱。
5、开机步骤：接通电源，依次开启不间断电源、 真空脱气机 、 四元泵 、 检测器 ，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
6、高效液相的维护：最后一次进样完成后，应用流动相冲洗20分钟，以保证洗脱完全，若流动相中含有无机盐类，应用 高纯 水冲洗30分钟，。
7、进样器的保养：每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
8、气相色谱仪常用的检测器有热导检测器，氢火焰检测器，电子捕获检测器和火焰光度检测器。
二、选择题
1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ D ）
A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度
2. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 ( A )
A.适当提高柱温 B.增加固定液含量 C.增大载体颗粒直径 D.增加柱长
3. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )
A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温
4. 在液相色谱中, 最通用型检测器是 ( A )
A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器
5. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 ( A )
A.直形填充柱 B.毛细管柱 C.Ｕ形柱 D.螺旋形柱
6. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是（ B ）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。
A 1-3-6-8-9 B 2-4-5-8-9 C 2-4-5-7-9 D 2-4-6-7-9
7. 在气相色谱定性分析中，实验室之间可以通用的定性参数是（ D ）。
A 调整保留时间 B 校正保留时间 C保留时间 D相对保留值
三、判断题：（正确-----Ö ； 错误----×）
1. 确基线噪音和漂移是检测器稳定性的主要技术指标（ Ö ）
2. 灵敏度是检测器的主要性能指标（ Ö ）
3. 检出限与噪音无关（ × ）
4. 要提高柱的分离效能，可以考虑增加柱长，增加色谱柱选择性，调节流动相的组成等措施（ Ö ）
5. 溶解于流动相中的气体在色谱分离的过程中不会影响流动相的流速和检测器的稳定性（ × ）
6. 分析一个复杂混合物，恒溶剂洗脱是不能令人满意的。可在分离的过程中连续改变流动相的组成，即所谓梯度洗脱 ( Ö )

四、问答题
1、流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有哪几种？
答：流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处：
（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测。
（2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应。
（3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。
因此，使用前必须进行脱气处理。
常用的脱气法有以下几种：
A、 加热脱气法；B、真空脱气法C、超声波振荡脱气法。
2、操作液相时发现压力很小，可能的原因是什么；操作过程若发现压力非常高，可能的原因是什么？
答：压力很小：排气阀没有完全关闭、色谱柱没有连接不良、系统的管件连接有漏、泵的单向阀闭锁不全、泵腔有气泡。
压力过高：管路已堵、色谱柱堵塞。
3、氢焰离子化检测器的特点是什么？
灵敏度高，最小检测量低，响应时间短，线性范围宽，它常与毛细管连接做痕量分析与快速分析。
结构简单、受操作条件影响小，所以又多用于常规分析。
在整个气相色谱法分析中，氢焰离子化检测器的应用最为普遍。