基于测量不确定度评定小麦粉中湿面筋含量的合格概率与控制值.pdf

粮食s饲料工业2023,No.5CEREAL&FEEDINDUSTRYdoi:10.7633/j.issn.1003-6202.2023.05.013基于测量不确定度评定小麦粉中湿面筋含量的合格概率与控制值55郭胜（襄阳市公共检验检测中心，湖北襄阳4410 0 0）摘要：湿面筋含量是评定小麦粉质量的一项重要指标，试验依据GB/T5506.1一2 0 0 8 测量湿面筋含量，依据JJF1059.1一2 0 12 评定湿面筋含量的测量不确定度，依据CNAS-TRL-010:2019评定湿面筋含量的合格概率和控制值。结果表明，试样中湿面筋含量的扩展不确定度可表示为：G=（2 2.1士0.5）%，k=2；试样中湿面筋含量的合格概率为6 4.8%；当试样中湿面筋含量的测量值大于2 2.43%时，湿面筋含量的合格概率大于95%。通过评定小麦粉中湿面筋含量的测量不确定度、合格概率和控制值，可为生产企业与检验机构提供参考。关键词：小麦粉；湿面筋含量；测量不确定度；评定；合格概率；控制值中图分类号：TS207.3Evaluation of the acceptance probability and control value of the wet gluten content in wheat flour based onmeasurement uncertaintyGUO Sheng(Xiangyang Public Inspection and Testing Center,Xiangyang 441000,China)ABSTRACT:Wet gluten content is an important index for evaluating wheat flour quality.The test measured wet gluten contentaccording to GB/T 5506.12008,evaluated the uncertainty of wet gluten content according to JJF 1059.1-2012,and evaluatedthe acceptance probability and control value of wet gluten content according to CNAS-TRL-010:2019.The results showed thatthe expanded uncertainty of wet gluten content in the sample could be expressed as:G=(22.10.5)%,k=2;The acceptanceprobability of wet gluten content was 64.8%.When the measured value of wet gluten content in the sample was greater than22.43%,the acceptance probability of wet gluten content was greater than 95%.By evaluating the measurement uncertainty,ac-ceptance probability and control value of wet gluten content in wheat flour,it could provide reference for production enterprisesand inspection institutions.KEYWORDS:wheat flour;wet gluten content;measurement uncertainty;evaluation;acceptance probability;control value文献标志码：A文章编号10 0 36 2 0 2(2 0 2 3)0 50 0 550 4小麦是重要的粮食作物之一，在全世界范围内被广泛种植，在中国的种植范围更是遍及全国各地-3。小麦通常被加工成小麦粉，然后小麦粉被进一步加工制成各种食物（面条、焙烤食品、馒头、包子等）。影响小麦粉品质的因素有很多，例如：蛋白质含量、湿面筋含量、淀粉含量等4-5。Kulkarni等6 主张将湿面筋含量作为小麦粉的一种重要品质指标。湿面筋含量对小麦粉加工成品如馒头、包子、焙烤食品等产品的品质有较大影响7-10，所以对于企业，湿面筋含量关乎产品品质。中国小麦粉国家标准GB/T13552021小麦粉11（2 0 2 1-12-31发布，2 0 2 3-0 1-0 1实施）规定小麦粉中湿面筋含量的指标为2 2.0%。对于小麦粉生产厂家来说，湿面筋含量涉及到小麦粉质量合格与否；对于市场监管机构，在进行监督检测时，也需要准确测量，以免误判，因此准确测量湿面筋含量尤其重要。GB/T1355202111I规定小麦粉中湿面筋含量的检验方法为GB/T5506.12008小麦和小麦粉面筋含量第1部分：手洗法测定湿面筋12 1与GB/T5506.2一2 0 0 8 小麦和小麦粉面筋含量第2部分：仪器法测定湿面筋13。GB/T5506.1一2008121指出：手洗法的测定结果一般高于仪器法，特别是面筋含量高的样品。因此本研究采用GB/T5506.1一2 0 0 8 12 对其进行检验。在实际测量过程收稿日期：2 0 2 3-0 3-13；修回日期：2 0 2 3-0 9-2 2作者简介：郭胜（198 8-），男，助理工程师，主要从事食品安全检测与测量不确定度评定工作。56中受测量不确定度的影响，测量真值往往是不可知的，其在一定的置信概率下落在“测量值土测量不确定度”所构成的区间里；尤其是，当测量值处在容许限附时,真值可能落在限量值内，也可能超出限量值，这时测量值有一定的合格概率，测量结果有一定的误判概率14。CNAS-TRL-010:2019测量不确定度在符合性判定中的应用141 给出了通过测量不确定度评定合格概率的理论以及合格概率的详细计算步骤,并阐述了有保护带的判断原则，以及其控制值的计算方法。综上所述，本研究依据GB/T5506.12008121测量小麦粉中湿面筋的含量；依据JJF1059.1一201215评定湿面筋含量的测量不确定度；依据CNAS-TRL-010:201914评定湿面筋含量的合格概率，并给出了计算指定合格概率下湿面筋含量控制值的方法，以期为小麦粉生产企业控制湿面筋含量以及检验检测机构评定湿面筋含量的测量不确定度，评估实验室的误判风险提供参考。郭胜：基于测量不确定度评定小麦粉中湿面筋含量的合格概率与控制值/2 0 2 3年第5期准水分试样的系数；X为小麦粉试样中的水分，g/100g。表1试样中湿面筋含量的测定结果次数m1/g110.0003210.0011310.0002410.0009510.0006610.0004710.000 4810.0000平均值10.0005注：ml为测试样品质量，g；m 2 为湿面筋质量g；G 为试样中的湿面筋含量。2.2.2测量不确定度来源分析分析检验过程，小麦粉试样中湿面筋含量的测量不确定度来源见图1。试样水分Xm2/g2.32922.25102.08702.20042.235 82.145 62.253 62.235 12.217 2湿面筋质量m2G/%23.1822.4020.7721.9022.2521.3622.4322.2522.1G1材料与方法试样质量m1.1 材料与试剂图1小麦粉中湿面筋含量的测量不确定度来源小麦粉，市售；氯化钠、碘化钾、碘，分析纯。2.2.3数学模型中 10 0 一X”项引人的相对不确定1.22主要仪器ULUP-IV-10T纯水机，BSA224S电子天平。1.3方法GB/T5506.12008121规定湿面筋含量需要按照14%的含水率折算，所以需要先测量小麦粉试样中的水分含量。首先按照GB5009.32016食品安全国家标准食品中水分的测定16 第一法对其水分含量进行测量，然后按照GB/T5506.1一2008121规定的方法测量湿面筋含量。为了将人员操作误差考虑在内，本研究采用4名检验人员，每名检验人员测量2 次的方式对试样中湿面筋含量进行检测，一共对小麦粉试样进行8 次测量。2结果与分析2.1湿面筋含量的测量结果对试样中的湿面筋含量测量8 次，结果见表1。2.2测量不确定度的评定152.2.1数学模型的建立小麦粉中湿面筋含量的数学模型为：G=m2X86X100%mi100-X式中,G为试样中的湿面筋含量，%；mi为测试样品质量，g;m为湿面筋的质量，g；8 6 为换算成14%基测量重复性度 urel(100-X)水分含量引人的不确定度参考文献17-18 评定。经评定，小麦粉试样中水分含量的测量结果为13.6g/100g,其标准不确定度为0.1g/100g。测量模型中的“10 0 一X项引人的相对不确定：url(100-X)=1.157X10-3100-13.62.2.4小麦粉试样质量ml引人的相对不确定度urel(mi)查阅天平校准证书，得到其最大允许称量误差为士0.5mg，假设其概率密度函数为均匀分布，k取/3。小麦粉试样质量i引人的相对不确定度：0.5X10-3urel(mi)=F=2.9X10-5V3X10.00052.2.5湿面筋质量m引入的相对不确定度url（m）参考步骤2.2.4,湿面筋质量引人的相对不确定度分量：0.5X10-3urel(m2)=-=1.30X10-4V3X2.217 22.2.6测量重复性引人的不确定度urel（A）单次测量值的实验标准偏差：0.1郭胜：基于测量不确定度评定小麦粉中湿面筋含量的合格概率与控制值/2 0 2 3年第5期S(A)=n-2(A,-A)=0.73356%测量重复性引人的相对不确定度：m(A=(4)1.173 5 10-AX/n2.2.7合成相对标准不确定度urluni=Vumei2（10 0-X)+u n e l (m)+u n e l?(m 2)+u n e l (A)=1.179310-22.2.8标准不确定度u=GXurel=22.1X1.179 3X10-2=0.261%2.2.9扩展不确定度和结果表示取9 5%包含概率（包含因子k=2），扩展不确定度：U=kXu=2X0.261%=0.5%。试样中湿面筋含量测量结果表示为：G=(22.10.5)%,k=2。2.3湿面筋含量的合格概率查询小麦粉国家标准GB/T135520211，得到小麦粉湿面筋含量的限量值为2 2.0%，依据CNAS-TRL-010:201914中的条款“6.3单侧容许区间正态概率密度函数的合格概率”，可以使用“含单一容许下限的单侧容许区间”的概率式：P。TU,求其合格概率，将概率式中的用湿面u筋含量的测量值G代替：G-Tu)(22.1%-22.0%P。=(u=(0.38)将（0.38)带人GB/T4086.11983统计分布数值表正态分布19 中的表2 正态分布函数表，得出湿面筋含量的合格概率P。=6 4.8%。2.4湿面筋含量控制值的制定为便于小麦粉生产企业控制湿面筋的含量，确保湿面筋含量在一定的合格概率下处于合格的状态，给定一个合格概率，如何计算湿面筋含量的控制值，是迫切需要关注而且很有实用价值的问题。CNAS-TRL-010:201914条款“5.4.1有保护带的接受”指出：在通常情况下选取95%合格概率下的保护带。所以本次研究针对大于9 5%合格概率下湿面筋含量的控制值进行计算。查询GB/T4086.1198319中的标准正态分布表，当概率值大于9 5%时，函数取值大于1.6 5。也就是，G-22.0%1.65,求得G大于2 2.43%。所以,对0.261%于本研究，当给定合格概率大于95%时，湿面筋含57量的控制值需大于2 2.43%（测量不确定度还按照本次评定值带人计算。实际上，当测量值在22.43%时，测量不确定度会有微小变化）。3结论与讨论在本研究中，湿面筋含量的测量值大于限量值，当忽略测量不确定度的影响时，符合性判定结论可判定为合格。在考虑测量不确定度时，真值落在区间2 1.6%，2 2.6%中（95%置信概率）。试样中湿面筋含量的合格概率为6 4.8%，不合格的概率为35.2%。可以得出，同样的样本，在改变测量条件时，测量值就有可能超过限量值。在本研究的实验条件下，当试样中湿面筋含量的测量值大于2 2.43%时，其合格概率大于95%。生产企业可依据本研究评定内部实验室的测量不确定度，根据需要制定在一定合格概率下湿面筋含量的控制值，以确保其他检验检测机构在对其进行检验时符合性判定也处于合格的状态。对于小麦粉中其他指标(水分、脂肪酸值、灰分、重金属含量等)的控制也可参考本研究制定控制值。本研究对检验检测机构评定湿面筋含量的测量不确定度，评估实验室的误判风险也同样具有参考价值。参考文献 1夏利娟，蔡鲲鹏，马莉娟，等.小麦品质相关分析和聚类分析J.农学学报，2 0 2 1,11（8）：1-7.2 LIU Q,ZHANG W,ZHANG B,et al.Determination of total0.261%protein and wet gluten in wheat flour by Fourier transform in-frared photoacoustic spectroscopy with multivariate analysisJ.J 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】郭伟，白文硕，曲海成.PCANet下的遮挡定位人脸识别算法4结论JJ.计算机科学与探索，2 0 19，13（12）：2 149-2 16 0.综上所述，所提的基于图谱特征和多元分析方8 周妃，周静.基于图谱特征提取的宽带城域光纤网络异常法的食品鉴别和检测方法，通过融合大米光谱特征识别方法J.激光杂志，2 0 2 2，43（5）：116-12 09王晓娜，潘晴，田妮莉.基于NSST-DWT-ICSAPCNN的多模和形态与纹理图像特征，并利用PCANet模型进行态图像融合算法J.红外技术，2 0 2 2，44（5）：497-50 3.分类预测，实现了对不同种类大米的鉴别，且具有较10刘姝岑.基于PCA和DWT变换的不同重采样方法图像融合高的正确分类率，在训练集和测试集上的正确分类效果评价对比分析J.科学技术创新，2 0 2 2（12）：7 0-7 4.率分别达到9 8.8 8%和9 8.6 9%通过利用PLSR模11张阳，卿粼波，何小海.基于DWT-SVD鲁棒盲水印算法研型对大米高光谱成像进行水分含量检测，可较为准究J.智能计算机与应用，2 0 2 2，12（2）：44-48.12姜文斌，孙学宏，刘丽萍.基于离散小波变换和梯度锐化的遥确地测定大米中的水分，校正集和预测集上的决定感图像融合算法J.电光与控制，2 0 2 0，2 7（5）：47-51系数分别为0.7 5和0.7 4，均方根误差分别为0.5413陈茹，姜鹤，刘佳腾，等.聚丙烯塑料食品接触材料中再和0.6 0,可用于其他食品的鉴别与检测。但由于条生料的鉴别探析J.包装学报，2 0 2 0，12（6）：9-17.件限制,本研究仍存在一些不足有待改进。在大米14丁长伟，张伟，马雪，等.植物体中的碳稳定同位素分馏水分含量检测中，由于实验选用的是市场上购买的影响因素及在食品真实性鉴别中的研究进展J.食品安全质大米，可能存在放置时间长，导致水分含量低的问量检测学报，2 0 2 1，12（13）：5438-5443.15王欣，姜红，刘峰，等.基于差分喇曼光谱快速鉴别食题,可能影响水分含量的测定。因此，为避免该因素品塑料包装袋J.激光技术，2 0 2 1，45（2）：2 13-2 17.对结果的影响，后续研究将通过人为方式设置不同水分含量样本。(上接第57 页）10J POPA C N,TAMBA-BEREHOIU R M,LAMBRACHE N.Assessment of gluten index component wet gluten remainingon the sieve as predictor of wheat bakery potentialJ.RevChim,2019,70:3.994-3999.11国家标准化管理委员会，国家市场监督管理总局.小麦粉：GB/T13552021S.北京：中国标准出版社，2 0 2 1.12国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会.小麦和小麦粉面筋含量第1部分：手洗法测定湿面筋：GB/T5506.12008S.北京：中国标准出版社，2 0 0 8.13国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会：小麦和小麦粉面筋含量第2 部分：仪器法测定湿面筋：GB/T5506.22008S.北京：中国标准出版社，2 0 0 8.14中国合格评定国家认可委员会.测量不确定度在符合性判定6313.6参考文献13.01王冰峰，徐雷，徐贞贞，等.液相色谱-高分辨质谱技术在食品掺假鉴别研究中的应用J.食品科学，2 0 2 1，42（7）：30 1-310.12.42陈爱亮.基于物种特异性单一DNA标记扩增检测的食品真实11.8性定性鉴别技术研究进展J.农产品质量与安全，2 0 2 2（1)：10-18.11.23张媛媛，孟镇，仇，凯，等.种属特异性PCR法鉴别罐头食品10.6中猪、牛、羊、鸡、鸭源性成分J.食品与发酵工业，2 0 2 1，4710.0(3):164-169.4吴婉琴，江丰，范小龙，等.高效液相色谱-四极杆-飞行时间9.4质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的6 2 种中药材J.色谱，8.8（责任编辑：梅竹）中的应用：CNAS-TRL-010：2 0 19S.北京：中国计量出版社，2 0 19.15中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示：JJF1059.12012S.北京：中国计量出版社，2 0 12.16国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中水分的测定：GB5009.32016S.北京：中国标准出版社，2 0 16.17吴宜芬.小麦粉水分测量不确定度的评定.现代面粉工业，2018,32(4):20-23.18高清海，吕宏.小麦粉水分含量测定的不确定度评定.粮油食品科技，2 0 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