基于赤茯苓质量标准研究.pdf

中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生 25 基于赤茯苓质量标准研究 赵严丽 钟 怡 河源市药品检验所，广东 河源 517000 摘要：摘要：目的 建立赤茯苓的质量标准。方法 采用性状、粉末显微和薄层色谱法对本品进行定性鉴别。方法 参照中国药典2020 版（四部）测定 5 批样品的的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量。结果 显微特征明显，薄层色谱斑点清晰。水分为 14.4%16.6%，总灰分为 0.4%1.7%，酸不溶性灰分为 0.2%1.2%，浸出物为3.4%4.8%。结论 该方法简便、灵敏、重复性好，能有效控制赤茯苓的内在质量。关键词：关键词：赤茯苓；性状；显微；薄层色谱；鉴别；检查 中图分类号：中图分类号：TQ461 Based on the quality standard study of red poria cocos ZHAO Yanli ZHONG Yi Institue for Control of Heyuan,Guangdong Heyuan,517000 Abstract:Objective To establish the quality standard for Chifulin.Methods Chifulin was qualitatively identified by character,powder microscopy and thin-layer chromatography.The contents of moisture,total ash,acid insoluble ash and extract of five batches of samples were determined by referring to the method stated in part of Chinese Pharmacopoeia（2020 Edition）.Results The microscopic characteristics of powder are obvious;The TLC sports were fairly clear.The moisture was 14.4%-16.6%,the total ash was 0.4%-1.7%,the acid-insoluble ash was 0.2%-1.2%,the extract contents was 3.4%-4.8%.Conclusion The method are simple,sensitive,reliable,reproducible,and can be used for the qualitative contol of Chifulin.Keywords：Chifulin;character;microscopy;TLC;identification 经广东省食品药品监督管理局授权，广东省药品检验所组织相关专业技术人员，根据广东省品种调研情况，结合国家药品标准提高工作的有关要求编写 广东省中药材标准（第三册），广东省中药材标准（第三册）共收载品种 110 个，赤茯苓是其中之一。本品为茯苓菌核近外皮部的淡红色部分。多于 79 月采挖，当茯苓削去外皮后，切制成块或切厚片，取其中粉红色的块或片，晒干1。表皮淡灰棕色或黑褐色，内部白色稍带粉红，由无数菌丝组成2。广东中药志（第一卷）茯苓的采收加工中对赤茯苓进行了详细的描述。本品甘、淡、平，归心、脾、膀胱经，具有利行水，利湿,用于水肿尿少，脾虚食少，心悸失眠等3-4。各种研究得出赤茯苓具有具有以下药理作用：1、利尿作用；2、抗菌作用；3、提高免疫系统作用；4、抗肿瘤作用 5、降血糖作用等。1 仪器与试药 OLYMPUS 偏光显微镜 CX31PF(奥林巴斯）；电子分析天平(赛多利斯）；硅胶 G 板（自制）；硅胶 G 板（青岛海洋）；硅胶 G 板（德国 Merk）。赤茯苓对照药材（广东省药品检验所检定，批号：20150812）；赤茯苓供试品（安徽江中洲中药饮片有限公司提供，批号为 140506、140603、150203、150301、150405）；甲苯、乙酸乙酯、甲酸为分析纯，水为超纯水。2 方法与结果 中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生 26 2.1 性状 本品呈大小不一的方块或碎块，为淡红色或淡棕色。质松，略具弹性。气微、味淡、嚼之粘牙。见图 1 至图 2。表 1 水分 编号 取样号 取样量（g）水分（%）平均值（%）1 1 2.1310 14.78 14.8 2 2.1297 14.81 2 1 2.1195 14.40 14.4 2 2.1126 14.36 3 1 2.1567 15.64 15.7 2 2.1657 15.68 4 1 2.1118 16.50 16.4 2 2.1192 16.30 5 1 2.1016 16.43 16.6 2 2.1881 16.80 各批平均值 15.6 表 2 总灰分 编号 取样号 取样量（g）总灰分（）平均值（）1 1 3.0339 0.36 0.4 2 3.1242 0.37 2 1 3.0325 0.49 0.5 2 3.0241 0.48 3 1 3.0286 1.64 1.7 2 3.0945 1.66 4 1 3.0157 0.76 0.8 2 3.0445 0.76 5 1 3.1054 0.95 0.9 2 3.0522 0.94 各批平均值 0.8 表 3 酸不溶性灰分 编号 取样号 取样量（g）酸不溶性灰分（）平均值（）1 1 3.0339 0.21 0.2 2 3.1242 0.18 2 1 3.0325 0.26 0.2 2 3.0241 0.22 3 1 3.0286 1.26 1.2 2 3.0945 1.13 4 1 3.0157 0.36 0.3 2 3.0445 0.33 5 1 3.1054 0.55 0.5 2 3.0522 0.50 各批平均值 0.5 表 4 醇溶性浸出物 编号 取样号 取样量（g）浸出物（）平均值（）1 1 2.1997 3.41 3.4 2 2.0179 3.29 2 1 2.0074 3.33 3.5 2 2.1743 3.58 3 1 2.1872 5.63 5.6 2 2.2613 5.66 4 1 2.1095 4.82 4.8 2 2.2040 4.71 5 1 2.1029 4.48 4.4 2 2.1720 4.36 各批平均值 4.3 中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生 27 2.2 鉴别（1）显微鉴别 本品粉末浅棕色。不规则颗粒状团块和分枝状团块无色，遇水合氯醛渐溶化。菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径 38m，少数至 16m。见图 3 到图 6。图 1 样品 图 2 样品 图 3 团块 图 4 团块 图 5 菌丝 图 6 菌丝 （2）薄层色谱鉴别 取本品粉末 1g，加乙醚 50ml，超声 10min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取赤茯苓对照药材 lg，同法制备。吸取上述两种溶液各 21，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生 28 乙酸乙酯-甲酸(50:20:2)为展开剂 5-7，展开，取出，晾干，喷以 2香草醛硫酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液，在 105烘箱中放至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。2.3 检查（1）水分。照水分测定法 8，实测样品 5 批，平均值为 15.6%。以 15.6%的 120%计算结果，拟定本项目不得过 18.0%。测定结果见表 1。（2）总灰分。照灰分测定法 9，实测样品 5 批，平均值为 0.8%，以 0.8%的120%计算结果为 1.0%，考虑到各批测定结果的差异较大，拟定本项目不得过 3.5%。测定结果见表 2。（3）酸不溶性灰分。照灰分测定法测定。实测样品 5 批，平均值 0.5%。以平均值的 120%计算结果为 0.6%，考虑到各批测定结果的差异较大，拟定本项目不得过 1.5%。测定结果见表 3。2.4 浸出物 分别以水、稀乙醇和乙醇为溶剂，照热浸法 10,测定编号 3 样品的浸出物含量，结果分别为 5.1%、5.6%和 4.4%，采用水及稀乙醇为溶剂的浸出物相当，稀乙醇略高，故选用稀乙醇为溶剂，稀乙醇测定结果平均值为 4.3%，以平均值的 80%计算结果为 3.4%，考虑到各批测定结果的差异较大，拟定本项目不得少于 3.0%。测定结果见表 4。3 讨论（1）基于性状和药理的差异以及药材标准的分类精细管理，作者开展了本文的课题研究，制定了赤茯苓质量标准，本质量标准包括性状、鉴别（显微特征和薄层色谱）、检查（水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物），并做了方法学验证，方法学验证通过。（2）开展实验前，作者为了实验数据的真实可靠及所制定的标准具有普遍性和代表性，特意收集了 5批赤茯苓样品，5 批样品分别在不同时间采集，具有一定的代表性，能体现出样品的差异性，各批的检验结果真实准确。赤茯苓对照药材来自于广东省药品检验所，具有一定的权威性。（3）作者对 5 批样品研细后进行粉末显微鉴别试验，5 批样品显微特征十分明显，均存在形状各异团块和菌丝，显微镜下无其它物质干扰。本人对于薄层色谱鉴别所需要展开剂的组合和比例，参考中国药典中茯苓标准和多篇相关文献的实验数据和成果，经过反复多次摸索试验 11，最后决定以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(50:20:2)为展开剂展开，取得了良好的实验效果，所得到的薄层色谱主斑点分离清晰，Rf 值适中。薄层色谱鉴别经过如下 3 种条件的方法学验证：不同薄层板：分别点样在手铺 G 板，预制硅胶 G 青岛板和默克板；不同温度：取点样后 G 板，分别在 6和20中展开；不同湿度：取点样的 G 板，分别在湿度20和 80中展开。经过实验结果显示，上述不同实验条件对检验结果无影响，本实验条件专属性强。（4）对 5 批赤茯苓样品检查水分、灰分、酸不溶性灰分进行检查，实验数据显示，5 批结果差别很大，考虑到样品差异性大的因素，结合制定标准的原则及所制定标准的适用性，拟定的检查项水分、灰分、酸不溶性灰分限度相对来说比较宽松。（5）本研究课题中赤茯苓标准无含量测定项，根据以后情况的发展及对赤茯苓中药材质量的更高要求，可以考虑增加含量测定项以提高和完善赤茯苓质量标准。参考文献 1国家药典委员会.中国药典S.2020 年版一部,中国医药科技出版社:251.2谢元彪,李淞明,詹常森,等.不同主产地栽培茯苓质量评价J.中成药,2023,45(1:)328-333.3江苏新医学院.中华大词典M.1998 年版下册,上海科学出版社:1596-1599.4冯静,李玲玲,崔瑛,等.茯苓对阴虚水肿模型大鼠及其热象的影响J.中成药,2023,54(2):586-592.5祝之友.茯苓的鉴别要点J.中国中医药现代远程教育,2018,12:132.6蒋世银.饮片茯苓掺伪的经验鉴别J.湖北中医药大学学报志,2014,16(5):50-51.7郑朝霞.茯苓饮片及其混伪品的鉴别分析J.中国中医药现代远程教育,2013,11(17):131-132.8高芳芳,单晓晓,杨璇,等.5 个产地茯苓的质量评价J.山西医科大学学报,2022,53(12):1583-1589.9王运芳,秦文.湖北地区茯苓饮片质量标准研究J.华中师范大学学报,2021,55(3):424-431.10田双双,赵晓梅,刘勇,等.茯苓药材和饮片质量标 中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生 29 准研究J.中国中药杂志,2020,45(8):17341744.11吴兵,李敏,黄博,卢道会,敬勇,等.市售大黄、半夏、红花、茯苓掺伪的快速鉴别方法J.中国现代中药,2012,14(4):18-21.作者简介：作者简介：赵严丽（1978），女，硕士，主管药师，主要从事中药分析检验；钟怡（1984），通讯作者，女，药师，主要从事中药分析检验。基金项目：广东省“十二五”规划中药材标准研究科研任务书（HYYJ20141301）。