DB13∕T 5127.9-2019 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定 第9部分：乙醇迁移量气相色谱法.pdf

TCS 11.120.20 C 30 DB13 河北省由UET且，万标准DB 13/T 5127.9-2019 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定第9部分:乙醇迁移量气相色谱法2019-12-27发布2020-01-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T 5127.9-2019 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T 5127 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定共分16个部分:一一第1部分:拧朦酸纳不口乙二肢四乙酸二押迁移量原子吸收分光光度法:一一第2部分:二至在基丙醇迁移量腆量法:一一第3部分:葡萄糖迁移量膜量法:第4部分:拧朦酸迁移量酸碱中和滴走法:一一第5部分:硫氨酸肌迁移量分光光度法:一一第6部分:丙酣迁移量气相色谱法:一一第7部分:丙交醋迁移量气相色谱法:一一第8部分:对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法:一一第9部分:乙醇迁移量气相色谱法:一一第10部分:环氧乙炕迁移量气相色谱法:一一第11部分:戊二醒迁移量高效液相包谱法:一一第12部分:异氨酸醋迁移量高效液相包谱法:一一第13部分:甲醒迁移量气相色谱质谱联用法:第14部分:蛋白质迁移量可见-紫外分光光度法:一一第15部分:铅、柿、铺、恪、铜、铺、坝、铝、钟、锡迁移量电感稠合等离子体质谱法:第16部分:生物负载薄膜过滤法。本部分为DB13/T5127的第9部分。本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。本部分起草单位:河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院。本部分主要起草人:刘华、邵文亮、王丽、王志永、刘若铺、杨光、冯香萍、周丽。I DB13/T 5127.9-2019 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定第9部分:乙醇迁移量气相色谱法1 范围本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中乙醇迁移量的气相色谱法的测定方法。本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中乙醇迁移量的测定。本方法乙醇的检出限为0.3mg/L 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，又注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价第12部分:样品制备与参照材料3 方法原理试样经浸提介质浸提后，用气相包谱法进行分析，采用氢火焰离子化检测器进行检测。以包谱保留时间定性，标准曲线法定量。4 试剂与材料除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合GB!T6682规定的二级水的要求。乙醇标准品:纯度不低于99.0%,CAS号64-17-505 仪器与设备5.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器CFID)，具分流/不分流进样口。5.2 顶空瓶20mL玻璃顶空瓶，具密封垫(聚四氟乙烯/硅橡胶或聚四氟丁烯/丁基橡胶材料)、密封盖(螺旋盖或一次性压盖)，也可使用与自动顶空进样器(5.3)配套的玻璃顶空瓶。5.3 自动顶空进样器:加热温度范围控制在室温至2500C之间。温度控制精度:士lOC。5.4 色谱柱:石英毛细管色谱柱，30 m(长)x 0.320 mm(内径)x 1.80 IJ m(膜厚)，固定相为6%氧丙基苯基94%二甲基聚硅氧炕，或其他等效毛细管柱。5.5 电子天平:精度O.1 mgo DB13/T 5127.9-2019 6 试液制备6.1 浸提试验6.1.1 5曼提j窑液本标准采用模拟浸提方式，以水为浸提介质。6.1.2 浸提条件和方法6.1.2.1 浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提:a)(37土1)C,(24土2)h;b)(37土1)C,(72土2)h;(50土2)C,(72土2)h;d)(70土2)C,(24土2)h;(121土2)C,(1土o.1)ho。1.2.1 可用标准表面积确定所需的浸提介质的体积。标准表面积包括样品两面面积的总和，不包括不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量/浸提液体积。见表10表1标准表面积和浸提液体积材料形态举例厚度浸提比例(mm)(表而积或质量/体积:!:10%膜、薄片、管壁1.0 3 cm2j mL 弹性密封件1.0 1.25 cm2j mL 粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模制件不规则形状固体器械0.2 gj mL 薄膜、织物不规则形状多孔器橄(低密度材料)o.1 gj mL 注1:现在尚无测试吸收剂和水肢体的标准化方法，推荐以|、-方案:注2:测定材料浸提介质吸收量(每o.1 g或1.Ocm2材料所吸收的量);注3:在进行浸提时，对浸提混合物按每O.1 g或1.0 cm2额外加入该浸提介质吸收量。6.1.2.3 对于弹性体、涂层材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面存在潜在的浸提性能差异，因此应尽量完整地进行浸提。6.2 标准工作液制备称职乙醇标准品50日19(精确到O.1 mg)于50日lL容量瓶中，力口水定容，摇匀。得到浓度为1mg/mL 的标准储备液。用水逐级稀释，得到15g/mL500g/mL范围的标准溶液。6.3 空白液制备以同批浸提介质作为空白试验液。7 测定2 DB13/T 5127.9-2019 7.1 仪器参考条件根据所用仪器型号选择最佳测定条件。参考条件:载气:氮气，纯度二三99.999%;流量2.5mL/min;柱温500C;进样口温度1800C;检测器温度2500C;分流比30:1;顶空800C，30 日Jin;7.2 工作曲线和样品测定按照上述所列测定条件，对标准工作溶液或浸提液进行检测。以标准溶液中乙醇浓度与为横坐标，以乙醇的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。浸提液中乙醇参考色谱国见附录A。8 结果计算浸提液中乙醇的含量按公式(1)计算。pzfxp(1)式中:C 浸提液中乙醇的浓度，单位为毫克每升(mg/L)y一-lf受提液中乙醇的峰峰面积:a 回归曲线的斜率:b一一回归曲线的截距:p 稀释倍数。样品中乙醇的特定迁移量按公式(2)计算。jlf=C一一.(2)A x 1000 式中:M一一特定迁移量，mg/cm2 mg/g;A一一畏提比例cm二/mLg/mL。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。9 确证试验当存在干扰峰时，可采用其他色谱柱做辅助定性。必要时，采用气相色谱质谱法进行定性结果的确认。10 精密度浸提液中目标物在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3 DB13/T 5127.9-2019 附录A(资料性附录j曼捏液中乙醇参考色谱图浸提液中乙醇参考色谱图见图A.1o口FID1B，由阴(lii.ETOH.1201日1.1)圆白怕回T凹D)归-1田1田1咽12D 1出C N O)N 回回iiJ 四。0.5 1.5 2 2.5 3 3.5 m 图A.1浸提液中乙醇参考色谱图4