1、一、有机实验基本知识一、有机实验基本知识 1.1.实验室安全守则的主要内容是什么?实验室安全守则的主要内容是什么?a a:实验开始前检查仪器、装置,指导教师同意后方可进行实验;实验开始前检查仪器、装置,指导教师同意后方可进行实验;b b:实验进行时不懂离开岗位,注意反应进行情况;实验进行时不懂离开岗位,注意反应进行情况;c c:进行危险实验时应采取必要安全措施;进行危险实验时应采取必要安全措施;d d:使用危险药品要注意,试剂不得入口,严禁在实验室内进食使用危险药品要注意,试剂不得入口,严禁在实验室内进食或抽烟,实验结束后洗手;或抽烟,实验结束后洗手;e e:熟悉安全用具的放置地点和使用方法,
2、并妥善爱护,不准移熟悉安全用具的放置地点和使用方法,并妥善爱护,不准移作他用。作他用。.暂时不用的器材,不要放在桌面上。污水、污物、暂时不用的器材,不要放在桌面上。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽;废酸和废碱应定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽;废酸和废碱应分别倒入指定的容器中;废溶液要倒入指定的密封容器分别倒入指定的容器中;废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理。中统一处理。2.2.如何保持实验室整洁如何保持实验室整洁.防火基本原则:防火基本原则:a.a.操作易燃溶剂时要特别小心注意;
3、操作易燃溶剂时要特别小心注意;b.b.进行易燃物质实验时,先将周围易燃物质搬开;进行易燃物质实验时,先将周围易燃物质搬开;c.c.保证实验装置气密性;保证实验装置气密性;d.d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作;回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作;e.e.用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意油外溅引起用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意油外溅引起火灾;火灾;f.f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体;应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体;g.g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭,不得乱抛乱掷。纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭,不得乱抛乱掷。3.3.实验室如何预防火灾?实验室如何预防火灾?.
4、a.a.蒸馏装置必须正确,不能造成密闭体系;蒸馏装置必须正确,不能造成密闭体系;b.b.切勿使易燃易爆的气体接近火源;切勿使易燃易爆的气体接近火源;c.c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在,且应使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在,且应在通风较好的地方或通风橱内进行;在通风较好的地方或通风橱内进行;d.d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击,对于它们的残渣对于易爆炸的固体不能重压或撞击,对于它们的残渣也必须小心销毁;也必须小心销毁;e.e.注意钠屑的放置。注意钠屑的放置。4.4.实验室如何预防爆炸?实验室如何预防爆炸?.a.a.剧毒药品应妥善保管,不许乱放,有毒残渣必须妥剧毒药品应妥善
5、保管,不许乱放,有毒残渣必须妥善而有效处理,不准乱丢;善而有效处理,不准乱丢;b.b.要防止有毒物质渗入皮肤,保护好自己;要防止有毒物质渗入皮肤,保护好自己;c.c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,不要把头伸入橱内。风橱内进行,不要把头伸入橱内。5.5.实验室如何预防中毒?实验室如何预防中毒?.一方面防止火势扩展;另一方面立即灭火,应根据一方面防止火势扩展;另一方面立即灭火,应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火,抢起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火,抢救过程切勿犹豫。救过程切勿犹豫。先在实验室初步清理伤
6、口和包扎,严重者应马上送先在实验室初步清理伤口和包扎,严重者应马上送医就诊。医就诊。6.6.实验室万一发生火灾,如何处理?实验室万一发生火灾,如何处理?7.7.实验室发生玻璃割伤,药品灼伤,烫伤,中毒实验室发生玻璃割伤,药品灼伤,烫伤,中毒等事故时,如何处理?等事故时,如何处理?.表明规格,若有两个数字,则表示磨口大端表明规格,若有两个数字,则表示磨口大端的直径的直径/磨口的高度。磨口的高度。a.a.保持口塞清洁;保持口塞清洁;b.b.保证磨砂接口的密合性,避免磨面保证磨砂接口的密合性,避免磨面的相互磨损;的相互磨损;c.c.装配时不宜用力过猛;装配时不宜用力过猛;d.d.用后立即拆卸用后立即
7、拆卸洗净;洗净;e.e.装拆时不得硬性装拆;装拆时不得硬性装拆;f.f.磨口套管合磨塞尽量磨口套管合磨塞尽量保持配套。保持配套。8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义?含义?9.9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些?使用标准磨口仪器的注意事项有哪些?.a.装配玻璃仪器合配件都要干净;装配玻璃仪器合配件都要干净;b.所选用器材要恰当;所选用器材要恰当;c.装配顺序为先下后上,从左到右,拆卸时顺序相反,装配顺序为先下后上,从左到右,拆卸时顺序相反,做到严密、正确、整齐和稳妥;做到严密、正确、整齐和稳妥;d.最基本的原则是切最基本的原则是切忌对玻
8、璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗,另外还可以用一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗,另外还可以用洗液洗涤,常用洗液有:铬酸洗液,盐酸,碱液和合成洗液洗涤,常用洗液有:铬酸洗液,盐酸,碱液和合成洗涤剂,有机溶剂洗涤液等。洗涤剂,有机溶剂洗涤液等。10.仪器的装配有哪些原则?仪器的装配有哪些原则?11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法?有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法?.自然风干、烘干、吹干自然风干、烘干、吹干不能用温度计当搅拌棒使用;不能用温度计当搅拌棒使用;不能测定超过温度计的最高刻度的温度;不能测定超过温度计的最高刻度
9、的温度;不能把温度计长时间放在高温的溶剂中;不能把温度计长时间放在高温的溶剂中;用后慢慢冷却,不可立即用水冲洗用后慢慢冷却,不可立即用水冲洗12.12.有机玻璃仪器的干燥有哪些方法?有机玻璃仪器的干燥有哪些方法?13.13.温度计的保养要注意什么问题?温度计的保养要注意什么问题?.注意保护活塞和盖子,各个漏斗直接液不要相互调注意保护活塞和盖子,各个漏斗直接液不要相互调换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒,洗刷时要和
10、蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒,洗刷时要用特制的长毛刷,不用时直立晾干。用特制的长毛刷,不用时直立晾干。14.14.分液漏斗的保养要注意什么问题?分液漏斗的保养要注意什么问题?15.15.常用的冷凝管有多少种?如何使用和保管?常用的冷凝管有多少种?如何使用和保管?.实验题目,实验目的,反应式,主要试剂及产物的物实验题目,实验目的,反应式,主要试剂及产物的物理常数,仪器装置图,实验步骤和现象记录,产品外理常数,仪器装置图,实验步骤和现象记录,产品外观、重量、产率,讨论。观、重量、产率,讨论。CACA(美国化学文摘)、美国化学文摘)、JOCJOC(美国有机化学)、美国有机化学)、JOCSJO
11、CS(美国有机化学会志)、美国有机化学会志)、AldrichAldrich(美国化学试剂公司美国化学试剂公司商品目录)、商品目录)、Handbook of Chemistry and PhysicsHandbook of Chemistry and Physics。16.16.试验报告的基本内容有哪些?试验报告的基本内容有哪些?17.17.常用的有机化学实验文献有哪些?常用的有机化学实验文献有哪些?.CACA即美国化学文摘,创刊于即美国化学文摘,创刊于19071907年,它的优点在于从年,它的优点在于从各方面编制各种索引,使读者省时、全面地找到需要各方面编制各种索引,使读者省时、全面地找到需要
12、了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。8080以上。以上。18.18.CACA起源于哪一年?有何价值?起源于哪一年?有何价值?19.19.实验室用的加热方式有哪几种?实验室用的加热方式有哪几种?20.20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度?采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度?.回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏。回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏。不能使用明火加热时。不能使用明火加热时。10021.21.什么情况下不能用空气浴加热?什么情况下不能用空气浴加热?22.22.电热
13、套主要用于什么情况下的加热?电热套主要用于什么情况下的加热?23.23.采用水浴加热的温度不超过多少度?采用水浴加热的温度不超过多少度?.K K或或NaNaNaClNaCl,MgSOMgSO4 4,KNOKNO3 3,CaClCaCl2 2。100250100250甘油,植物油,石蜡,石蜡油,硅油。甘油,植物油,石蜡,石蜡油,硅油。24.24.当用到何种金属的操作时,决不能在水浴上进行?当用到何种金属的操作时,决不能在水浴上进行?25.25.如果要加热温度稍高于如果要加热温度稍高于100100,可选用哪些无机,可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液?盐的饱和水溶液作热溶液?26.26.油浴的加热
14、温度范围时多少?油浴的加热温度范围时多少?27.27.哪些物质可作为油浴的溶液?哪些物质可作为油浴的溶液?.防止着火;防止过热现象;用量不能过多。有冒烟现象防止着火;防止过热现象;用量不能过多。有冒烟现象即停止加热。即停止加热。100200 100200。1 1、反应要在低温下进行;、反应要在低温下进行;2 2、沸点很低的有机物;、沸点很低的有机物;3 3、要、要加速结晶析出;加速结晶析出;4 4、高度真空蒸馏装置。、高度真空蒸馏装置。28.28.使用油浴时,尤其应该注意的是什么?使用油浴时,尤其应该注意的是什么?29.29.酸浴的加热温度范围是多少?酸浴的加热温度范围是多少?30.30.在什
15、么情况下要采用冷却?在什么情况下要采用冷却?.水、冰水、冰-水混合物、冰水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。盐混合物、干冰、液氮。物理干燥和化学干燥两种。物理干燥和化学干燥两种。化学干燥的原理是:化学干燥的原理是:一、与水结合生成水合物;一、与水结合生成水合物;二、与水起化学反应。二、与水起化学反应。31.31.常用的冷却剂有哪些?它们分别可以冷到多常用的冷却剂有哪些?它们分别可以冷到多少度?少度?32.32.有机物的干燥方法有几种?化学干燥剂的干有机物的干燥方法有几种?化学干燥剂的干燥原理有哪两类?燥原理有哪两类?.1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用;、不与所干燥的物质发生化学或催化作用
16、;2、不溶于所干燥的有机化合物中;、不溶于所干燥的有机化合物中;3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。干燥效能是吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。指达到平衡时液体被干燥的程度。33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂?什么是液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂?什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能?干燥剂的吸水容量和干燥效能?.先加入少量到液体中,振摇,如出现干燥剂附着先加入少量到液体中,振摇,如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时,说明干燥剂不够量。器壁或相互粘结时,说明干燥剂不够量。有机物
17、中悬浮有微细水滴;形成高水化物的时间有机物中悬浮有微细水滴;形成高水化物的时间需要很长,不能立刻达到应有的吸水容量。需要很长,不能立刻达到应有的吸水容量。液体澄清透明液体澄清透明34.34.液体有机化合物干燥时,干燥剂的用量如何液体有机化合物干燥时,干燥剂的用量如何确定和判断?为什么干燥剂实际用量要比理论用确定和判断?为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多?液体被干燥好的基本标志是什么?量大许多?液体被干燥好的基本标志是什么?.无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等无水碳酸钾、金属钠、分子筛等醇可用无水醇可用
18、无水K K2 2COCO3 3,无水无水NaNa2 2SOSO4 4,无水无水MgSOMgSO4 4,CaOCaO干燥。干燥。晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。干燥。35.35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些?各有何常用的液体有机化合物干燥剂有哪些?各有何特点?干燥醇类物质可选用哪些干燥剂?特点?干燥醇类物质可选用哪些干燥剂?36.36.固体有机化合物如何干燥?固体有机化合物如何干燥?.人工搅拌,机械搅拌,磁力搅拌。人工搅拌,机械搅拌,磁力搅拌。比较复杂的、反应时间比较长的,而且反应体系比较复杂的、反应时间比较长的,而且反应
19、体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种。中放出的气体是有毒的制备就用这两种。电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。37.37.搅拌的方法有哪些?搅拌的方法有哪些?38.38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下?下?39.39.机械搅拌主要包括哪三部分?机械搅拌主要包括哪三部分?.答答:安安装装有有电电动动搅搅拌拌器器的的反反应应装装置置,除除按按一一般般玻玻璃璃仪仪器器的安装的安装要求外,还要求:要求外,还要求:1.搅拌棒必须与桌面垂直。搅拌棒必须与桌面垂直。2.搅搅拌拌棒棒与与玻玻璃璃管管或或液液封封管管的的配配合合应应松松紧紧适适当
20、当,密密封严密。封严密。3.搅拌棒距烧瓶底应保持搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。上的距离。4.安安装装完完成成后后应应用用手手转转动动搅搅拌拌棒棒看看是是否否有有阻阻力力;搅搅拌拌棒棒下下端端是是否否与与烧烧瓶瓶底底、温温度度计计等等相相碰碰。如如相相碰碰应应调调整整好以后再接通电源,使搅拌正常转动。好以后再接通电源,使搅拌正常转动。40、怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?、怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?.答:答:有两种情况需要使用回流反应装置:有两种情况需要使用回流反应装置:一一是是反反应应为为强强放放热热的的、物物料料的的沸沸点点又又低低,用用回回流流装置装置将气化的物料冷凝回
21、到反应体系中。将气化的物料冷凝回到反应体系中。二二是是反反应应很很难难进进行行,需需要要长长时时间间在在较较高高的的温温度度下下反反应应,需需用用回回流流装装置置保保持持反反应应物物料料在在沸沸腾腾温温度度下下进进行行反应。反应。41、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?.42、怎样操作回流反应装置?、怎样操作回流反应装置?回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应注意:流反应注意:1.1.根根据据反反应应物物的的理理化化性性质质选选择择合合适适的的加加热热方方式式,如如水浴、油浴或石棉网直接加热。水浴、油浴或石棉网直接加热。2.2.不要忘记加沸石。不要忘记加沸石。3.3.控控制制回回流流速速度度,一一般般以以上上升升的的气气环环不不超超过过冷冷凝凝管管的的1/3(1/3(即即球球形形冷冷凝凝管管的的第第一一个个球球)。过过高高,蒸蒸气气不不易易全全部部冷冷凝凝回回到到反反应应烧烧瓶瓶中中;过过低低,反反应应烧烧瓶瓶中中的的温温度度不不能能达达到到较较高高值。值。.