火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中低含量的银.pdf

总第2 15 期2023年第10 期分析与测试火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中低含量的银任月凤，韩晓，史博洋（北矿检测技术股份有限公司，北京10 2 6 2 8）摘要：本实验讨论了火焰原子吸收光谱测定碲化铜中银的含量，研究了试样溶解的最佳方法，介质的选择及加入量，确定了实验的最佳条件及工作曲线。加标回收率实验中银的回收率在9 7.3%10 2%,相对标准偏差0.5 0%1.3 5%。结果表明，采用火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银含量，方法准确度高，精密度好，具有较强的实用性。经标准物质验证，结果能满足日常检测的需求。关键词：碲化铜；银，原子吸收光谱仪中图分类号：0 6 5 7.3 10引言铜阳极泥经过常压浸出加压浸出一压滤沉碲后得到碲化铜。碲化铜是黑色的晶体粉末，在空气中常温比较稳定。碲化铜不仅是重要的无机材料，还是储存和铜资源的最好形式。为了减少投入固废处理的资金，铜冶炼厂所生产出的碲化铜渣一般不再做进一步的处理,直接外售，但是碲化铜渣中所含的贵金属无法准确计价，折损较大，导致企业的经济效益受到严重影响。因此,准确测定碲化铜中的贵金属含量 1对指导交易具有非常重要的意义。现有碲化铜金、银检测的标准 2 方法为YS/T1329.3一2 0 19 碲化铜化学分析方法第3 部分：金和银含量的测定火试金重量法，该方法采用湿法预处理与火试金联合测定其贵金属含量，目的是彻底除杂，但缺点是对于低含量银的测定并不稳定，准确率低。本文通过不同消解方法的对比，确定最优实验方案,获得对碲化铜中低含量银的检测效率更高、准确性更好的检测方法。1实验部分1.1试剂所用试剂为分析纯和优级纯，实验用水均为符合GB/T6682规定的二级水。金属银（纯度9 9.9 9%）;盐酸，1.19 g/mL,分析纯；硝酸，1.42 g/mL,分析纯；高氯酸，1.6 7 g/mL,分析纯。银标准贮存溶液：称取1.0 0 0 0 g金属银于15 0 mL烧杯中,加少量水润湿,加人2 0 mL硝酸(1+1),盖上表面皿血，低温消解完全，煮沸驱除氮的氧化物,冷却后,移至10 0 0 mL容量瓶中,加人10 mL硝酸(1+1),用高纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液中银质量浓度为 1.0 mg/mL。银标准溶液：移取10.0 0 mL银标准贮存溶液于收稿日期:2 0 2 3-0 1-0 4基金项目：十四五国家重点研发计划（2 0 2 1YFC2903101）作者简介：任月凤，女，19 8 6 年出生，毕业于北京化工大学，专科，助理工程师，研究方向为分析检测。山西化工Shanxi Chemical Industry文献标识码：A100mL容量瓶中,加人10 mL硝酸（1+1),用高纯水稀至刻度摇匀。此溶液中银质量浓度为10 0 g/mL。1.2仪器及工作条件(见表1)表1仪器及工作条件元素灯电流乙炔流量小光谱通带分析线/nm扣背景方式/mA(L/min)Ag328.11.3实验方法准确称取0.3 0 0 0 g样品于15 0 mL烧杯中，用少量水润湿,加人10 mL硝酸(1+1),盖上表面皿,在电热板上低温加热至样品溶解完全，并蒸至近干。取下烧杯,用水洗涤表皿及杯壁,加盐酸(加人量使溶液酸度体积比保证在10%）煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温,移5 0 mL容量瓶中,以水稀释定容,摇匀静置。于原子吸收光谱仪波长 3 13 2 8.1nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零测量试液的吸光度，以所测试样的吸光度减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。工作曲线的配制：分别移取0、0.2 5、0.5 0、1.0 0、1.50mL银标准溶液于10 0 mL容量瓶溶液中加人10mL盐酸用高纯水稀释至刻度混匀。此标准溶液银质量浓度依次为0.0.2 5、0.5 0、1.0 0、1.5 0 g/mL。在与试样测定相同条件下测量标准系列溶液的吸光度，减去标准系列溶液中空白溶液的吸光度，以银质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制如图1工作曲线4。2结果与讨论2.1样品分析方法的选择方案一：用15 mL盐酸低温加热溶解5 10 min，再加5 mL硝酸,3 mL高氯酸，低温加热至样品溶解完全；方案二：用15 mL盐酸低温加热溶解5 10 min,Total 215No.10,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.10.014文章编号：10 0 4-7 0 5 0(2 0 2 3)10-0 0 3 0-0 212/nm1.580.7氛灯扣背景2023年第10 期任月凤，等：火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中低含量的银310.350.30(u0/)/70.250.200.150.100.050.000.00再加5 mL硝酸，2 mL硫酸，低温加热至样品溶解完全；方案三：用10 mL硝酸(1+1),低温加热至样品溶解完全。用以上3 种分解样品的方法对样品1#和2#进行分析,其测定结果如表2：表2 不同样品分析方法的测定结果1#2#项目方案一方案二方案三 方案一方案二方案三Ag含量/50.60(g/t)由表1可见，方案二溶解样品，测定结果偏低，银有一定的损失。方案一和方案三溶解样品，测定结果基本一致，均能使样品完全分解；考虑到环境的保护和成本的节约，以及节约时间等问题，试验选择方案三溶解样品，既能保证样品溶解完全，又不会对银元素造成损失5。2.2不同介质的选择分别移取0.5 0 g/mL与1.0 0 g/mL银标准溶液于10 0 mL容量瓶中,加人一定量的酸进行测定,测定吸光度如表3。表3 不同介质对银吸光度的影响介质质量分介质0.50 g/mL 吸光度数/%5盐酸10155硝酸1015由表2 可知，盐酸介质对银测定吸光度无影响，本方法选用盐酸介质。2.3介质浓度的选择称取同一标准样品5 份，加人硝酸(1+1)溶解，蒸至湿盐状后，分别加入不等量的盐酸。实验测定结果表明,随着加人盐酸浓度的增加测定结果升高,超过10%酸度后，测定结果开始降低。多次测定结果表明盐酸质量分数在10%左右，测定结果与理论值吻合。结果如表4。2.4#共存元素干扰实验碲化铜中含有多种元素，但大部分元素的含量较表4不同盐酸酸度测定结果y=0.206 4x+0.003 1R2=0.999 80.501.00质量浓度/(g/mL)图1银的标准曲线46.6750.780.1050.1080.1100.1010.0980.104盐酸质量分数1%5810151.502.00148.23141.56149.111.00 g/mL吸光度0.2110.2160.2140.2000.2070.213测定结果/g/t)160.20162.14168.10165.6520163.85小可忽略不计，主要含有铜元素2 0%40%，碲元素含量在15%3 5%左右，因此对铜和碲进行干扰实验。移取4份10 0 g/mL银标准溶液0.2 5 mL于50mL容量瓶中，按表5 依次加人不同含量的Te,分别测量其吸光度值，实验数据见表5。由表4可以看出Te对银没有干扰。表5 Te元素的干扰实验银含量/ugTe加入量/g510251520移取4份10 0 g/mL银标准溶液0.2 5 mL于50mL容量瓶中,按表3 依次加入不同含量的Cu,分别测量其吸光度值，实验数据见表6。由表6 可以看出，随着铜质量增加，吸光度值升高，对实验结果有较大影响。表6 Cu元素的干扰实验银质量/ugCu加人量/g1020253040溶液中共存的各种离子对银的火焰法测定几乎不产生干扰,但如称样量较大,稀释体积较小时,其背景值较大此时需用氛灯扣背景吸收。将上述Cu干扰实验，在氙灯扣背景条件下测量其吸光度值,其结果如表7。表7 扣背景实验银质量/ugCu加入量/g1020253040由表7 可以看出,氛灯扣背景条件下,随着铜含量的增加吸光度几乎不变,氛灯扣背景能解决铜对银的测定结果的影响。2.5精密度实验取3 个含量不同的碲化铜样品，按实验以上方法进行了5 次测定,结果见表8。(下转第3 7 页）比对值/g/t)168.40吸光度0.1070.1100.1090.108吸光度0.1080.1100.1130.116扣背景吸光度0.1070.1080.1080.1102023年第10 期吴少棠,等：烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚的测定方法验证3研究 D.山西：中国日用化学工业研究院,2 0 17.3孙彦.GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究J.广东化工,2 0 15,42(6):17 1-17 2.4熊丽蓓，卢大胜，戴艺，等.水中双酚A和烷基酚聚氧乙烯醚降解物的GC-MS测定方法研究 J.环境卫生学杂志,2 0 13,3(6)：566-570.5孟冬玲,陈志燕，王维刚,等.通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑Validation of Methods for Determination of Alkylphenol and Alkylphenol Polyoxyethylene(New Asia Pacific Testing Technology Services(Zhongshan)Co.,Ltd.,Zhongshan Guangdong 528400,Abstract:By testing the testing capabilities of the detection methods for alkylphenol and alkylphenol polyoxyethylene ether in ourlaboratory,the method validation results show that our laboratory has the ability and resources to detect alkylphenol and alkylphenolpolyoxyethylene ether in samples.Key words:alkylphenol;alkylphenol polyoxyethylene ether;determination(上接第3 1页）表8 精密度实验(n=5)样品元素编号1Ag2Ag149.1150.2 148.9 149.5 150.73Ag210.4 212.9 208.6 211.4 209.8从表8 中数据可知,Au的相对标准偏差0.5 0%1.35%，本方法有良好的重现性，精密度符合要求。2.6加标回收实验选取两个样品，并加人一定量银标准溶液，按上述实验步骤，计算试样中银含量和加标回收率，如表9。由表9 可知，银回收率在9 7.3%10 2%，回收率满足实验要求。3结论建立了火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银量的方法，实验结果表明，方法操作简单，灵敏度高，具有较好的精密度和准确度，由于原子吸收光谱法的局Determination of Low Content Silver in Copper Telluride by Flame Atomic Absorption(BGRIMM MTC Technology Co.,Ltd.,Beijing 102628,China)Abstract:This experiment discussed the determination of silver content in copper telluride by flame atomic absorption spectroscopy,studied the optimal method for sample dissolution,medium selection and addition amount,and determined the optimal conditions andworking curve of the experiment.In the spiked recovery experiment,the recovery rate of silver ranged from 97.3%to 102%,with a relativestandard deviation of 0.50%to 1.35%.The results indicate that using flame atomic absorption spectroscopy to determine the silver contentin copper telluride has high accuracy,good precision,and strong practicality.After verification with standard materials,the results can meetthe needs of daily testing.Key words:copper telluride;silver,atomic absorption spectrometer啉酮 J.中国烟草学报，2 0 2 2,2 8(2)：3 3-41.6蔚彪，冯徐根，孙敬，等.高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚 J.中国纤检,2 0 2 1(10)：8 4-8 8.7李巧，黄泽琳.超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚J.印染助剂,2 0 2 0,3 7(2):5 8-6 1.8李达光，蔡汶静，叶彩平，等.超声萃取高效液相色谱法测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量 J.中国口岸科学技术,2 0 2 2,4(2):56-60.EtherWu Shaotang,Luo XiaoyanChina)平均值标准偏RSD/测定结果/g/t）(g/t)差/g/t)%51.2 50.6 50.2 51.9 50.450.86149.680.760.50210.621.630.77SpectrometryRen Yuefeng,Han Xiao,Shi Boyang表9 加标回收实验样品编号本底值/ug 加人量/ug测定总量/ug回收率1%15.268.000.69 1.3523.15115.2615.2644.90244.9044.90限性，本方法适用于银含量在10 3 0 0 g/t样品日常分析要求。1北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册 M.北京：冶金工业出版社,19 9 0.2刘秋波.酸处理火试金法测定碲化铜中金银含量 J.中国无机分析化学,2 0 18,8(2):5 2-5 6.3谢慧媛.混合铅锌精矿中微量银的测定 J.广州化工，2 0 14,42(2):100-101.4李志珍.原子吸收光谱法测定锌精矿中的银 J.铜冶工程,2 0 13(2):26-28.5张琳，韩晓.火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰 J.中国无机分析化学,2 0 16,6(2)：12-15.98.615.0030.1023.0038.3022.0066.3045.0090.7068.00112.82参考文献98.910097.310299.9